一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，将氧化锂、氧化铷和氧化钇搅拌混合；接着加入35％的硝酸溶液混合搅拌10‑20min；随后加入0.25‑0.35mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2‑3h；待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至上述溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合10‑20min，在75‑90℃下旋转蒸发至原体积的1/3‑3/5，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于160‑170℃下干燥3‑6h，经研磨后制备得混合粉体；取氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入前述混合粉体，于50‑70℃下搅拌15‑25min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度20‑40℃/min升温至750‑850℃进行热处理，保温反应20‑40min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。

【技术实现步骤摘要】
一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法
本专利技术属于新能源材料领域，特别涉及一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法。
技术介绍
超导是物理世界中最奇妙的现象之一。一般超导合金在接近绝对零度时电阻降为零进入超导态，高温超导则是指材料在某个相对较高的临界温度电阻突降至零，它具有完全不同的物理机理和更广阔的应用前景。1986年，物理学家发现了铜氧化物高温超导体，该工作于次年便获得了诺贝尔物理学奖。自此，科学家们对新高温超导材料的探索就从未停止过，在不断追求更高临界温度的同时，物理学家们一直在努力揭示其中的机理。目前，世界上几乎所有发达国家都有研究机构从事高温超导方面的研究。一方面，对高温超导机理的探索吸引着众多物理学家的关注；另一方面，由于能源和其他特殊需求，工业界对超导技术寄予厚望，但由于一般超导合金的临界温度接近绝对零度，制冷的原因导致应用上障碍重重，高温超导则是众人期待的未来出路之一。现有的超导材料以合金材料和化合物为主，超导材料具有的优异特性使它从被发现之日起，就向人类展示了诱人的应用前景。现今超导材料的应用主要有：①利用材料的超导电性可制作磁体，应用于电机、高能粒子加速器、磁悬浮运输、受控热核反应、储能等；可制作电力电缆，用于大容量输电，功率可达10000MVA；可制作通信电缆和天线，其性能优于常规材料。②利用材料的完全抗磁性可制作无摩擦陀螺仪和轴承。③利用约瑟夫森效应可制作一系列精密测量仪表以及辐射探测器、微波发生器、逻辑元件等。利用约瑟夫森结做计算机的逻辑和存储元件，其运算速度比高性能集成电路的快10-20倍，功耗只有四分之一。然而，目前现有高温合成超导材料的工艺普遍复杂难度大，或对设备要求高，质地不均匀，临界温度不易提高。
技术实现思路
针对上述现有技术中高温超导材料中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，以改性氧化石墨烯包裹锂/铷/钇混合材料，烧结还原得到质地紧密、均匀，临界温度高的新型超导材料。为实现本专利技术目的技术方案如下：一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将1-4份氧化锂、2-5份氧化铷和1-3份氧化钇搅拌混合；接着加入10-15份35％的硝酸溶液混合搅拌10-20min；随后加入15-25份0.25-0.35mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2-3h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合10-20min，在75-90℃下旋转蒸发至原体积的1/3-3/5，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于160-170℃下干燥3-6h，经研磨后制备得混合粉体；S3：取8-12份氧化石墨烯置于25-30份乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入步骤S2中所得混合粉体，于50-70℃下搅拌15-25min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度20-40℃/min升温至750-850℃进行热处理，保温反应20-40min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。优选的，步骤S1中将3份氧化锂、4份氧化铷和2份氧化钇搅拌混合；接着加入13份35％的硝酸溶液混合搅拌16min。优选的，步骤S1中加入22份0.3mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2.5h。优选的，步骤S2中搅拌混合15min，在85℃下旋转蒸发至原体积的2/5；置于165℃下干燥4.5h。优选的，步骤S3中所述超声分散的功率为1500-2500W，超声分散的时间为25-45min。优选的，步骤S3中取10份氧化石墨烯置于28份乙醇中；向氧化石墨烯溶液中加入混合粉体，于65℃下搅拌20min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度30℃/min升温至810℃进行热处理，保温反应30min.上述制备方法制备得到的改性石墨烯超导材料。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：本专利技术所述一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，向氧化锂、氧化铷和氧化钇中加入硝酸溶液、柠檬酸，并调节PH值，经旋转蒸发、干燥制得混合粉体；随后加入氧化石墨烯溶液与其热处理反应，得到改性石墨烯超导材料。该超导材料质地紧密、均匀，临界温度高。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1S1：将1份氧化锂、2份氧化铷和1份氧化钇搅拌混合；接着加入10份35％的硝酸溶液混合搅拌10min；随后加入15份0.25mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合10min，在75℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于160℃下干燥3h，经研磨后制备得混合粉体；S3：取8份氧化石墨烯置于25份乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，超声分散的功率为1500W，超声分散的时间为25min；向氧化石墨烯溶液中加入步骤S2中所得混合粉体，于50℃下搅拌15min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度20℃/min升温至750℃进行热处理，保温反应20min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。实施例2S1：将4份氧化锂、5份氧化铷和3份氧化钇搅拌混合；接着加入15份35％的硝酸溶液混合搅拌20min；随后加入25份0.35mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合3h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合20min，在90℃下旋转蒸发至原体积的3/5，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于170℃下干燥6h，经研磨后制备得混合粉体；S3：取12份氧化石墨烯置于30份乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，超声分散的功率为2500W，超声分散的时间为45min；向氧化石墨烯溶液中加入步骤S2中所得混合粉体，于70℃下搅拌25min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度40℃/min升温至850℃进行热处理，保温反应40min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。实施例3S1：将2份氧化锂、4份氧化铷和1份氧化钇搅拌混合；接着加入12份35％的硝酸溶液混合搅拌12min；随后加入18份0.28mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2.5h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合15min，在80℃下旋转蒸发至原体积的2/5，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于162℃下干燥3.5h，经研磨后制备得混合粉体；S3：取10份氧化石墨烯置于27份乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，超声分散的功率为1800W，超声分散的时间为30min；向氧化石墨烯溶液中加入步骤S2中所得混合粉体，于55℃下搅拌18min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度25℃/min升温至780℃进行热处理，保温反应30min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。实施例4S1：将3份氧化锂、3份氧化铷和3份氧化钇搅拌混合；接着加入14份35％的硝酸溶液混合搅拌18min；随后加入22份0.32mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合3h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合18min，在85℃下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将1‑4份氧化锂、2‑5份氧化铷和1‑3份氧化钇搅拌混合；接着加入10‑15份35％的硝酸溶液混合搅拌10‑20min；随后加入15‑25份0.25‑0.35mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2‑3h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合10‑20min，在75‑90℃下旋转蒸发至原体积的1/3‑3/5，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于160‑170℃下干燥3‑6h，经研磨后制备得混合粉体；S3：取8‑12份氧化石墨烯置于25‑30份乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入步骤S2中所得混合粉体，于50‑70℃下搅拌15‑25min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度20‑40℃/min升温至750‑850℃进行热处理，保温反应20‑40min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。

【技术特征摘要】
1.一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将1-4份氧化锂、2-5份氧化铷和1-3份氧化钇搅拌混合；接着加入10-15份35％的硝酸溶液混合搅拌10-20min；随后加入15-25份0.25-0.35mol/L柠檬酸于室温下搅拌混合2-3h；S2：待搅拌混合完成后，用质量浓度10％的氨水溶液滴加至步骤S1所得溶液中，调节混合液pH至7.0，搅拌混合10-20min，在75-90℃下旋转蒸发至原体积的1/3-3/5，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于160-170℃下干燥3-6h，经研磨后制备得混合粉体；S3：取8-12份氧化石墨烯置于25-30份乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入步骤S2中所得混合粉体，于50-70℃下搅拌15-25min；经过滤、干燥，在还原性气氛中，以速度20-40℃/min升温至750-850℃进行热处理，保温反应20-40min后即可得到所述改性石墨烯超导材料。2.根据权利要求1所述的一种新能源用改性石墨烯超导材料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶芳，
申请(专利权)人：叶芳，
类型：发明
国别省市：广东,44