一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法技术

本发明专利技术公开一种用于高效吸附去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，步骤为：将硼酸和尿素混合，在马弗炉中高温加热并保温，获得白色产物为超薄多孔氮化硼纳米片。该方法克服了传统方法合成氮化硼纳米片合成温度高、工艺复杂的特性，提高了氮化硼材料的比表面积，大大增加了氮化硼材料对水中铅离子的吸附性能；同时，该氮化硼纳米片能够克服常见吸附剂再生能力差等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法
本专利技术属于环境处理的
，具体涉及一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法。
技术介绍
六方氮化硼作为石墨烯等电子、同构型的类似物，氮化硼纳米片同样具有许多独特的性能，从而也备受青睐，其是由交替的B和N原子sp2杂化组成的六边形二维蜂窝状晶格结构。虽然氮化硼纳米片（BNNSs）与石墨烯的结构相似，但是与石墨烯相比，氮化硼纳米片还具有很多优异的物理化学特性：高耐热性，高导热性，优异的介电性能，高温绝缘性很好，良好的高温稳定性，具有良好的热膨胀系数，抗热震性能优异，良好的润滑性，良好的化学性质稳定性，良好的耐腐蚀性，对几乎所有的熔融金属都呈现化学惰性。由于BNNSs优异的性能，BNNSs在许多领域存在潜在的应用。虽然BNNSs是近几年才开始研究，但其优异的性能使产业界迅速看到了其在电子、半导体、新能源、功能材料、航天航海、军工等领域可能的应用潜力，成为国内外研究热点和竞争焦点。氮化硼纳米片(BNNS)的制备方法，总的来说大致分为二类：“自下而上”和“自上而下”。“自下而上”的方法通常指利用含有B和N的前驱体小分子在高温下进行生长合成，“自上而下”方法在BNNS厚度以及尺寸大小方面可以实现可控，主要代表方法有化学气相沉积法和固相合成法。而“自上而下”则相反，根据层状材料的结构特点，将购买的块体六方氮化硼粉末作为母体，通过在实验过程中施加外界作用力不断克服层间相互作用，母体h-BN的层层堆叠被破坏，剥离脱落形成产物纳米片层，常见的方法有化学剥离法、液相超声辅助剥离法、机械剥离法等。然而，由于六方氮化硼存在较强的离子键，层间的范德华力比石墨层间强一些，所以这些方法存在产率低，制备温度高，工艺复杂，难以大规模制备和吸附能力差的缺点。因此迫切需要一种制备成本低，工艺简单，合成温度低，能耗低，并且具有良好的重金属铅离子的吸附能力的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现在合成方法的问题，提供一种产率高，成本低，合成温度低和适合量产的对水中铅离子具有大吸附量的超薄多孔氮化硼纳米片的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，其特征在于：（1）将1~3.09g硼酸和12~36克尿素混合，在马弗炉中加热至450~550℃，保温0~3h，保温时间结束后，获得白色产物为超薄多孔氮化硼纳米片；（2）其比表面积为696m2/g，平均孔隙为9.9nm，厚度0.7~1.4nm，且对水中铅离子具有超大的吸附能力，在10mL初始浓度为1000mg/L铅离子情况下，10mg吸附剂的吸附量达845mg/g。上述步骤（1）中硼酸和尿素的摩尔比为1：12。上述步骤（1）中保温设备为马弗炉，无保护气氛。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术方法所得的产物为具有六方就够的超薄多孔氮化硼纳米片，如图1所示，在450℃、550℃和550℃合成粉末X射线衍射图谱与标准六方氮化硼X射线衍射峰的比较，本专利技术合成的氮化硼纳米片具有明显得（002）和（100）峰；图2为在450℃、550℃和550℃合成本氮化硼纳米片的红外线光谱分析谱图，表明合成的氮化硼纳米片具有大量的B-N键；图3和图4为550℃合成的氮化硼纳米片在20nm和100nm分辨率的扫描电子显微镜图，表明本方法合成的氮化硼纳米片的片层结构和多孔形貌；图5和图6为550℃合成的氮化硼纳米片原子力显微镜图及对应原子力显微镜图线扫厚度分布，显示了氮化硼纳米片厚度仅为0.7-1.4nm具有超薄结构；图7和图8是图7为550℃合成的氮化硼纳米片在300℃下氮气吸附、脱附等温线和孔隙分布情况线，表明本氮化硼纳米片具有多孔结构；图9为550℃合成的氮化硼纳米片吸附铅离子吸附动力学线，表明本氮化硼纳米片对铅离子具有良好的吸附能力；图10为550℃合成的氮化硼纳米片的再生能力测试图，表明本氮化硼纳米片具有良好的再生能力。2.本专利技术所合成的氮化硼纳米片具有良好的吸附铅离子的性能，特别是大的比表面积和大量B-N键，这是成为优异的吸附材料必备的性能，在10mL初始浓度为1000mg/g铅离子情况下，10m吸附剂的吸附量达845mg/g，重复使用5次后吸附能力保持80%，克服了一般吸附剂不能再生的缺陷，在重金属去除应用中具有巨大实际意义。3.本专利技术采用的原料为硼酸和尿素，原料成本低廉，合成的氮化硼材料成本低。4.本专利技术所使用的保温设备为马弗炉，不需要保护气氛，合成温度低，工艺过程简单，合适工业生产，广泛应用。附图说明下面结合附图和具体实施对本专利技术进一步说明：图1为在450℃、550℃和550℃合成本氮化硼纳米片的X射线衍射谱图；图2为在450℃、550℃和550℃合成本氮化硼纳米片的红外线光谱分析谱图；图3为550℃合成的氮化硼纳米片在20nm分辨率的扫描电子显微镜图；图4为550℃合成的氮化硼纳米片在100nm分辨率的扫描电子显微镜图；图5为550℃合成的氮化硼纳米片原子力显微镜图；图6为550℃合成的氮化硼纳米片对应原子力显微镜图线扫厚度分布图；图7为550℃合成的氮化硼纳米片在300℃下氮气吸附、脱附等温线；图8为550℃合成的氮化硼纳米片的孔隙分布情况线；图9为550℃合成的氮化硼纳米片吸附铅离子吸附动力学线；图10为550℃合成的氮化硼纳米片的再生能力测试图。具体实施方式下面通过具体的实施例进一步介绍本专利技术，但是实施例不会构成对本专利技术的限制。实施例1：（1）将称取得3.09g硼酸和36g尿素混合，在马弗炉中加热至550℃，保温3h，保温时间结束后，获得白色产物为超薄多孔氮化硼纳米片；（2）其比表面积为696m2/g，平均孔隙为9.9nm，厚度0.7~1.4nm，且对水中铅离子具有超大的吸附能力，在10mL初始浓度为1000mg/g铅离子情况下，10m吸附剂的吸附量达845mg/g；经X射线衍射测试后，图1中的550℃合成的氮化硼纳米片粉末X射线衍射图谱的衍射峰与标准六方氮化硼X射线衍射峰的比较，表明本专利技术合成的氮化硼纳米片是六方氮化硼；经红外光谱分析，在图2中550℃合成本氮化硼纳米片的红外线光谱分析谱图，表明合成的氮化硼纳米片具有大量的B-N键；经透射电子显微镜图（图3、图4）看出本方法合成的氮化硼纳米片的片层结构和多孔形貌；经原子力显微镜图及对应原子力显微镜图线扫厚度分布（图5、图6）分析，显示了氮化硼纳米片厚度仅为0.7-1.4nm具有超薄结构；经过300℃氮气吸附、脱附等温线(图7、图8)分析，其比表面积为696m2/g，平均孔隙为9.9nm。经合成的氮化硼纳米片吸附铅离子吸附动力学线（图9）分析，在10mL初始浓度为1000mg/g铅离子情况下，10m吸附剂的吸附量达845mg/g表明本氮化硼纳米片对铅离子具有良好的吸附能力；经过对合成的氮化硼纳米片进行5次再生能力测试（图10），吸附能力保持80%，表明本氮化硼纳米片具有良好的再生能力。因此，本专利技术合成的超薄多孔氮化硼纳米片在水中铅离子去除中具有广泛的应用前景。实施例2：经实施例1中步骤（1）保温温度改为450℃和500℃，其他各项操作均与实施例1相图，得到产物相同实施例1。实施例3：经实施例1中步骤（1）硼酸用量改为1g，其他各项操作均与实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）先将硼酸和尿素按比例混合；（2）将混合后的一定比例的硼酸和尿素放入马弗炉中高温加热并保温，然后冷却，得到高效吸附去除水中铅离子的氮化硼纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）先将硼酸和尿素按比例混合；（2）将混合后的一定比例的硼酸和尿素放入马弗炉中高温加热并保温，然后冷却，得到高效吸附去除水中铅离子的氮化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，其特征在于：硼酸和尿素的摩尔比为1:8~15。3.根据权利要求1所述的一种高效去除水中铅离子的氮化硼纳米片的低温合成方法，其特征在于：所述低温...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令涛，张开胜，刘涛，陈希凡，
申请(专利权)人：中霖中科环境科技安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34