一种控制片状结构硒化锡厚度的水热制备法制造技术

一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法，将酒石酸溶于蒸馏水中，再加入二氯化锡，搅拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒、氢氧化钠和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A缓慢加入B中搅拌，再分别加入形貌调控剂1，10‑邻菲罗林，2，2‑联吡啶或4，4‑联吡啶，搅拌，在水热反应釜中180℃下反应6‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得片状硒化锡黑色粉末。本发明专利技术采用通过在水热过程中加入形貌调控剂来控制片状SnSe的厚度，整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的片状硒化锡粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种控制片状结构硒化锡厚度的水热制备法
本专利技术属于二维材料的水热合成
，具体涉及一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法。
技术介绍
硒化锡(SnSe)是一种非常重要的IV-VI族二维半导体材料，其组成元素地球储量丰富且无毒，化学性质稳定。SnSe层间通过较弱的范德瓦尔斯力进行连接，同时电子被限制在二维的环境中，因此表现出很多独特的物理化学等方面的特性，在光伏(LiL,ChenZ,HuY,etal.Single-layersingle-crystallineSnSenanosheets[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2013,135(4):1213-6.)、热电(ZhaoLD,LoSH,ZhangY,etal.UltralowthermalconductivityandhighthermoelectricfigureofmeritinSnSecrystals[J].Nature,2014,508(7496):373)和储能(YuanS,ZhuYH,LiW,etal.Surfactant-FreeAqueousSynthesisofPureSingle-CrystallineSnSeNanosheetClustersasAnodeforHighEnergy-andPower-DensitySodium-IonBatteries[J].AdvancedMaterials,2016,29(4).)等众多领域拥有巨大的商业应用前景。因此探寻关于片状SnSe材料的新的制备方法的研究有重要的意义。目前片状SnSe的制备方法很多，主要有溶剂热法、沉淀法、水热法等，但是关于片状纯相SnSe厚度的控制的报道很少，尤其是在水热法制备片状SnSe的过程中，厚度均在150nm左右，但是申请人发现片状SnSe的厚度小，其在紫外光区对罗丹明B染料的降解速率就快，所以有必要提供一种能够控制片状SnSe的厚度的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单易行的控制片状硒化锡厚度的水热制备法，该方法能够制备50-100纳米厚度的片状硒化锡。为达到以上目的，本专利技术的技术方案包括以下步骤：一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法，包括以下步骤：1)向酒石酸溶液中加入SnCl2，搅拌溶解后，得到澄清透明溶液A，将SeO2、NaOH和NaBH4加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；2)将澄清透明溶液A加入到透明溶液B中，搅拌均匀后加入形貌调控剂，搅拌均匀后倒入高压釜中，在180℃下保温6-24小时，然后冷却至室温，干燥后得到黑色片状硒化锡。本专利技术进一步的改进在于，酒石酸溶液是通过将酒石酸加入到水中制得，并且酒石酸与水的比为1.2g：20mL。本专利技术进一步的改进在于，SnCl2、SeO2、NaOH和NaBH4的物质的量之比为1：1：20：2。本专利技术进一步的改进在于，形貌调控剂为1，10-邻菲罗林、2，2-联吡啶或4，4-联吡啶。本专利技术进一步的改进在于，形貌调控剂与SnCl2物质的量比为1：1、1：2或2：1。本专利技术进一步的改进在于，自室温以5-10℃/min的升温速度升温至180℃。本专利技术进一步的改进在于，自然冷却至室温。本专利技术进一步的改进在于，干燥在真空下进行，并且干燥的温度为60-90℃，时间为1-5小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用二氯化锡(SnCl2)和二氧化硒(SeO2)分别为锡源和硒源，SeO2在强碱NaOH的环境中变为SeO32-，NaBH4作为还原剂加入使其进一步被还原成Se2-离子，从而与Sn2+离子反应，进一步生成硒化锡。在水热过程中加入不同种类及物质的量的形貌调控剂对SnSe进行片状结构厚度的控制。整个工艺过程中原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的片状硒化锡微米晶粉体。此外，片状SnSe的厚度会影响其在紫外光区的光催化性能，厚度小，对罗丹明B染料的降解速率快，所以本专利技术提供一种能够控制片状SnSe的厚度的方法。附图说明图1是对比例1中未加入邻菲罗林的片状SnSe的SEM照片。图2实施例1的XRD图谱。图3是实施例1的SEM照片。图4是实施例1中的SnSe与未加邻菲罗林的SnSe的光降解罗丹明B溶液的对比曲线图。图5是实施例2的XRD图谱。图6是实施例2的SEM照片。图7是实施例3的XRD图谱。图8是实施例3的SEM照片。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例11)称量1.2g酒石酸溶于20mL蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量1mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得澄清透明溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15mL蒸馏水中，搅拌得透明溶液B。2)将澄清透明溶液A缓慢加入到透明溶液B中，室温下搅拌10min，再加入1mmol1，10-邻菲罗林搅拌均匀后，转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温12小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，真空60℃下干燥5小时后得黑色片状硒化锡粉体。对比例1制备硒化锡粉体：制备过程与实施例1中相同，不同在于不加入1，10-邻菲罗林。图1是对比例1中未加入1，10-邻菲罗林的SEM照片，显示片状SnSe的厚度约为150nm。图2是实施例1产物的XRD图谱，预示着产物是纯的硒化锡。从图3可以看出加入1mmol的1，10-邻菲罗林后，片状SnSe的厚度降低到约70nm。图4显示在相同时间内，加入1，10-邻菲罗林制得的SnSe在紫外光区对罗丹明B染料的光降解速率约为88％，比未加入1，10-邻菲罗林制得的SnSe提高了约20％。实施例21)称量1.2g酒石酸溶于20mL蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量1mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得澄清透明溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15mL蒸馏水中，搅拌得透明溶液B。2)将澄清透明溶液A缓慢加入到透明溶液B中，室温下搅拌10min，再加入1mmol2，2-联吡啶搅拌均匀后，转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温12小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，真空90℃下干燥1小时后得黑色片状硒化锡粉体。图5是产物的XRD图谱，预示着产物是纯的硒化锡。图6表明片状SnSe的厚度在50-100nm范围之间。实施例31)称量1.2g酒石酸溶于20mL蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量1mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得澄清透明溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15mL蒸馏水中，搅拌得透明溶液B。2)将澄清透明溶液A缓慢加入到透明溶液B中，室温下搅拌10min，再加入1mmol4，4-联吡啶搅拌均匀后，转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温12小时，随后反应体系自然冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法，其特征在于，包括以下步骤：1)向酒石酸溶液中加入SnCl2，搅拌溶解后，得到澄清透明溶液A，将SeO2、NaOH和NaBH4加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；2)将澄清透明溶液A加入到透明溶液B中，搅拌均匀后加入形貌调控剂，搅拌均匀后倒入高压釜中，在180℃下保温6‑24小时，然后冷却至室温，干燥后得到黑色片状硒化锡。

【技术特征摘要】
1.一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法，其特征在于，包括以下步骤：1)向酒石酸溶液中加入SnCl2，搅拌溶解后，得到澄清透明溶液A，将SeO2、NaOH和NaBH4加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；2)将澄清透明溶液A加入到透明溶液B中，搅拌均匀后加入形貌调控剂，搅拌均匀后倒入高压釜中，在180℃下保温6-24小时，然后冷却至室温，干燥后得到黑色片状硒化锡。2.根据权利要求1所述的一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法，其特征在于，酒石酸溶液是通过将酒石酸加入到水中制得，并且酒石酸与水的比为1.2g：20mL。3.根据权利要求1所述的一种控制片状硒化锡厚度的水热制备法，其特征在于，SnCl2、SeO2、NaOH和NaBH4的物质的量之比...

【专利技术属性】
技术研发人员：张荔，葛万银，焦思怡，叶晓慧，李景雷，常哲，徐美美，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61