一种水体锁磷剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水体锁磷剂及其制备方法，水体锁磷剂包括改性贝壳粉；改性贝壳粉由贝壳粉为原料经限氧升温炭化，再经氯化铁溶液改性，加碱液至产生絮状沉淀，而后去除液体烘干制得。有益效果为：本发明专利技术制备得到的贝壳粉生物炭物理和化学吸附能力强，表面的活性位点数量多，与水体中的磷元素发生螯合反应，生成溶解度极低的螯合物沉淀，进而沉降在沉积物表面形成“活性覆盖层”，封锁沉积物释磷通道以达到除磷固磷的目的。

A phosphorous lock agent in water and its preparation method

The invention discloses a water phosphorus locking agent and its preparation method, water phosphorus locking agent including modified shell powder; modified shell powder by shell powder as raw materials by limiting oxygen heating carbonization, the modified ferric chloride solution, adding alkali to produce floc, and then dried to remove liquid. The beneficial effect of shell powder physical and chemical adsorption capacity of biochar prepared by the invention is strong, the number of surface active sites, chelated reaction and phosphorus in water, chelate generate extremely low solubility and precipitation, sedimentation forms the active layer in the surface sediments, the sediment phosphorus release blocked in order to achieve channel solid phosphorus to phosphorus removal.

【技术实现步骤摘要】
一种水体锁磷剂及其制备方法
本专利技术涉及水质处理
，具体是一种水体锁磷剂及其制备方法。
技术介绍
磷是植物生长必不可少的一种元素，在C、N、P、K等必须元素当中，植物生长所需的P含量最少所以决定了水生植物的上限。P参与了植物体内多种生理生化过程，能够促进植物的生长发育、促进呼吸作用、促进碳水化合物等的合成与运输、提高作物抗逆性，以至水中藻类碰到大量排放的磷时疯狂生长，产生水华现象。藻类的爆发降低了水的透明度，阻碍大型水生植物的光合作用，造成大型植物的消亡，从而使藻类取代大型植物，这时水体变为“浑态体”。同时，藻类的快速增长使水中溶氧量下降在厌氧微生物的作用下底泥会出现发黑发臭的极端现象。现在我国最广泛运用的锁磷技术主要是化学锁磷，化学锁磷的原理就是向富营养化水体中投加锁磷剂，锁磷剂于水体中的磷酸盐等含磷物质结合产生沉淀达到锁磷的目的。而传统的化学锁磷剂往往效率过低、对水体的pH有一定的要求，寻找新型的锁磷剂是现在研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种物理和化学吸附能力强，能和水体中的磷元素发生螯合反应，生成溶解度极低的螯合物沉淀，达到除磷固磷的目的的水体锁磷剂。本专利技术的目的之二在于提供一种制备方法简单，原料成本低，重现性好的水体锁磷剂的制备方法。本专利技术针对
技术介绍
中提到的问题，采取的技术方案为：一种水体锁磷剂，包括改性贝壳粉；改性贝壳粉由贝壳粉为原料经限氧升温炭化，再经氯化铁溶液改性，加碱液至产生絮状沉淀，而后去除液体烘干制得。一种水体锁磷剂的制备方法，包括以下步骤：1）预处理：将贝壳材料浸于氢氧化钠溶液中浸泡处理8~12h，取出，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后研磨成粉得到贝壳粉；2）限氧升温炭化：在限氧条件下焙烧贝壳粉，焙烧结束后将其置于干燥环境下冷却得到贝壳粉生物炭；3）氯化铁改性：将贝壳粉生物炭与氯化铁溶液按照质量比4~7:1混合，混合完全后边搅拌边滴加0.5~2.0mol/L的NaOH溶液至出现絮状沉淀，而后去除液体，在65~80℃条件下烘干制备得到锁磷剂。改性前，贝壳粉生物炭表面平整、光泽度较均匀，孔隙结构丰富，周围分布少量的灰分杂质。改性后，贝壳粉生物炭面粗糙度增大、光泽度降低，有部分孔隙被覆盖但孔隙塌陷现象不明显，孔隙内壁附着少量的团絮状的颗粒，这些颗粒排列分散、无序且部分重叠。贝壳粉生物炭表面的活性位点数量增加，与水体中的磷元素发生螯合反应，生成溶解度极低的螯合物沉淀，进而沉降在沉积物表面形成“活性覆盖层”，封锁沉积物释磷通道以达到除磷固磷的目的。焙烧温度变化为：100~120℃煅烧5~10min；200~220℃煅烧10~15min；400~420℃煅烧10~15min；600~620℃煅烧100~120min；400~420℃煅烧40~50min；200~220℃煅烧20~30min；100~120℃煅烧30~40min。采用上述焙烧温度焙烧贝壳粉，得到的贝壳粉生物炭具有较大的中孔结构、巨大的表面积和复杂而发达的孔隙结构，有很强的物理吸附和化学吸附功能，可快速吸附水中的磷元素。为优化上述技术方案，采取的措施还包括：在高温焙烧前，在贝壳粉中加入0.1~0.4%的硅酸盐类物质和0.0002~0.0007%苯胺-2,4-双磺酸，高温焙烧，焙烧结束后于干燥环境中冷却至室温，得到贝壳粉生物炭。焙烧温度变化为：100℃煅烧10min；200℃煅烧15min；400℃煅烧12min；600℃煅烧110min；400℃煅烧50min；200℃煅烧20min；100℃煅烧30min。硅酸盐类物质和苯胺-2,4-双磺酸的添加可提高贝壳粉的孔隙率，提高贝壳粉的物理和化学吸附能力，提高。在高温焙烧过程中苯胺-2,4-双磺酸高温分解并对贝壳粉表面进行改性，硅酸盐类物质紧密地附着在贝壳粉孔隙表面，进而提高贝壳粉的物理和化学吸附能力。并且螯合生成的螯合沉淀物，无法被植物吸收，通过沉降至水体底部后，在水体底部形成一层“覆盖层”，以吸附和螯合从水体底部释放的可溶性磷酸盐，从而阻止沉积物磷的释放。采用上述方法制备的锁磷剂处理含磷量0~10mg/L的水体，磷去除率高达99%以上。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术制备得到的贝壳粉生物炭物理和化学吸附能力强，表面的活性位点数量多，与水体中的磷元素发生螯合反应，生成溶解度极低的螯合物沉淀，进而沉降在沉积物表面形成“活性覆盖层”，封锁沉积物释磷通道以达到除磷固磷的目的。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术方案作进一步说明：实施例1：一种水体锁磷剂的制备方法，包括以下步骤：1）预处理：将贝壳材料浸于氢氧化钠溶液中浸泡处理10h，取出，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后研磨成粉得到贝壳粉；2）限氧升温炭化：在限氧条件下高温焙烧，焙烧结束后于干燥环境中冷却至室温，得到贝壳粉生物炭。焙烧温度变化为：100℃煅烧10min；200℃煅烧15min；400℃煅烧12min；600℃煅烧110min；400℃煅烧50min；200℃煅烧20min；100℃煅烧30min；3）氯化铁改性：将贝壳粉生物炭与氯化铁溶液按照质量比5:1混合，混合完全后边搅拌边滴加1.0mol/L的NaOH溶液至出现絮状沉淀，而后去除液体，在70℃条件下烘干制备得到锁磷剂。实施例2：一种水体锁磷剂的制备方法，包括以下步骤：1）预处理：将贝壳材料浸于氢氧化钠溶液中浸泡处理10h，取出，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后研磨成粉得到贝壳粉；2）限氧升温炭化：在贝壳粉中加入0.3%的硅酸盐类物质和0.0006%苯胺-2,4-双磺酸，在限氧条件下高温焙烧，焙烧结束后于干燥环境中冷却至室温，得到贝壳粉生物炭。焙烧温度变化为：100℃煅烧10min；200℃煅烧15min；400℃煅烧12min；600℃煅烧110min；400℃煅烧50min；200℃煅烧20min；100℃煅烧30min；3）氯化铁改性：将贝壳粉生物炭与氯化铁溶液按照质量比5:1混合，混合完全后边搅拌边滴加1.0mol/L的NaOH溶液至出现絮状沉淀，而后去除液体，在70℃条件下烘干制备得到锁磷剂。实施例3：一种水体锁磷剂的制备方法，包括以下步骤：1）预处理：将贝壳材料浸于氢氧化钠溶液中浸泡处理12h，取出，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后研磨成粉得到贝壳粉；2）限氧升温炭化：在贝壳粉中加入0.2%的硅酸盐类物质和0.0005%苯胺-2,4-双磺酸，在限氧条件下高温焙烧，焙烧结束后于干燥环境中冷却至室温，得到贝壳粉生物炭。焙烧温度变化为：100℃煅烧10min；200℃煅烧15min；400℃煅烧12min；600℃煅烧110min；400℃煅烧50min；200℃煅烧20min；100℃煅烧30min；3）氯化铁改性：将贝壳粉生物炭与氯化铁溶液按照质量比5:1混合，混合完全后边搅拌边滴加1.0mol/L的NaOH溶液至出现絮状沉淀，而后去除液体，在70℃条件下烘干制备得到锁磷剂。实施例4：参照国家标准《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB/T11893-1989），测定采用实施例1、2和3制备的锁磷剂处理前后污水中总磷含量，测定结果如表1所示：表1处理前水体中总磷含量/mg/L处理前水体中总磷含量/mg/L除磷率/%实施例18.00.3396.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水体锁磷剂，其特征在于包括改性贝壳粉；所述改性贝壳粉由贝壳粉为原料经限氧升温炭化，再经氯化铁溶液改性，加碱液至产生絮状沉淀，而后去除液体烘干制得。

【技术特征摘要】
1.一种水体锁磷剂，其特征在于包括改性贝壳粉；所述改性贝壳粉由贝壳粉为原料经限氧升温炭化，再经氯化铁溶液改性，加碱液至产生絮状沉淀，而后去除液体烘干制得。2.一种水体锁磷剂的制备方法，其特征在于以下步骤：1）预处理：将贝壳材料浸于氢氧化钠溶液中浸泡处理8~12h，取出，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后研磨成粉得到贝壳粉；2）限氧升温炭化：在限氧条件下焙烧贝壳粉，焙烧结束后将其置于干燥环境下冷却得到贝壳粉生物炭；3）氯化铁改性：将贝壳粉生物炭与氯化铁溶液按比例混合，混合完全后边搅拌边滴加碱液至出现絮状沉淀，而后去除液体烘干制备得到锁磷剂。3.根据权利要求2所述的一种水体锁磷剂的制备方法，其特征在于：所述的焙烧温度变化为：100...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯丽娟，尹浩杰，刘亮，阳广凤，穆军，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33