Cu‑In‑Ga‑Se化合物旋转靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Cu‑In‑Ga‑Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：将无磁管件作为基体，制备Cu‑In‑Ga‑Se粉体，其中，Cu‑In‑Ga‑Se粉体中铜、铟、镓、硒的摩尔比为1:(0.3～2):(0.1～1):(1～3)；利用超音速冷喷涂技术将Cu‑In‑Ga‑Se粉体在预处理后的基体外表面喷涂、沉积层厚度不超过20mm，利用冷等静压技术进一步提高密度；通过高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，对旋转靶材毛坯进行处理后得到旋转靶材。本发明专利技术得到的Cu‑In‑Ga‑Se材料的内部密度均匀，有利于良好镀膜的形成，减少太阳能产品的次品率。

Preparation method of Cu In Ga Se compound rotary target

【技术实现步骤摘要】
Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法
本专利技术涉及一种光电材料技术，具体说，涉及一种Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法。
技术介绍
太阳能电池经过近20年的发展，已由硅晶系向化合物薄膜方向发展。硅晶系光转换效率目前已达17％以上，但其制造成本高。整个产业在前期由于制备多晶硅、单晶硅消耗了大量的能源，给环境带来了较大的影响。薄膜太阳能电池工艺过程中，使用了Cu-In-Ga-Se化合物作为磁控溅射镀膜用靶材之一，使太阳能电池的生产更简单，投资成本更低，生产成本更小，最终产品成本更低。目前，中国及亚太地区靶材的市场需求量超过世界总需求量的70％，市场前景广阔。但是，制备靶材的方法成本高，靶材密度不够均匀，成本高，材料利用率不超过40％。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，Cu-In-Ga-Se材料的内部密度均匀，有利于良好镀膜的形成，减少太阳能产品的次品率。技术方案如下：一种Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：将无磁管件作为基体，制备Cu-In-Ga-Se粉体，其中，Cu-In-Ga-Se粉体中铜、铟、镓、硒的摩尔比为1:(0.3～2):(0.1～1):(1～3)；利用超音速冷喷涂技术将Cu-In-Ga-Se粉体在预处理后的基体外表面喷涂、沉积层厚度不超过20mm，利用冷等静压技术进一步提高密度；通过高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，对旋转靶材毛坯进行处理后得到旋转靶材。进一步：无磁管件进行预处理，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干处理。进一步：无磁管件选用无磁不锈钢管、金属铜管、金属钛管、镍铬管或镍铝管。进一步：Cu-In-Ga-Se粉体的平均粒度1～5μm，纯度在99.9％～99.999％之间，杂质总含量小于1000ppm，单杂质元素小于500ppm。进一步：在氦气或氮气保护气氛下，送粉装置将Cu-In-Ga-Se粉体送到超音速冷喷涂技术枪，在无磁管件保持旋转的情况下，高速气流把Cu-In-Ga-Se粉体按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层1～5μm，直至Cu-In-Ga-Se层堆积达到5～20mm，冷却至室温；冷喷涂进口处气体压强为2～3MPa，气体温度为300～400℃；工作气加热到400～600℃，增压至3～5MPa；喷射距离为30～55mm。进一步：喷涂了Cu-In-Ga-Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力不超过1000MPa。进一步：在气氛保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，保护气体为氩气或氮气，温度500～900℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度96％～98％。进一步：旋转靶材的产品形状为筒状，Cu-In-Ga-Se厚度＜20mm，平整度小于0.15mm。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：本专利技术制造的旋转靶材具有致密度高、无偏析、组织均匀、晶粒细小、孔隙度低等优点，其制造方法具有工艺流程短，可控性好，生产成本低，生产效率高等优点。1、本专利技术中，Cu-In-Ga-Se材料的内部密度均匀，有利于良好镀膜的形成，减少太阳能产品的次品率；本专利技术制备的旋转靶材，材料的使用率可以超过80％，材料利用率的提高可以显著降低生产成本，增强产品的市场竞争能力。2、本专利技术制备工艺过程中，使用了Cu-In-Ga-Se化合物作为磁控溅射镀膜用靶材之一，使太阳能电池的生产更简单，投资成本更低，生产成本更小，最终产品成本更低，更好地利用太阳能。制备的靶材纯度、杂质含量、密度、几何尺寸能够达到实际应用的要求。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，具体步骤如下：步骤1：将无磁管件作为基体，制备Cu-In-Ga-Se粉体，其中，Cu-In-Ga-Se粉体中铜、铟、镓、硒的摩尔比为1:(0.3～2):(0.1～1):(1～3)；无磁管件选用无磁不锈钢管、金属铜管、金属钛管、镍铬管或镍铝管，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干等预处理。Cu-In-Ga-Se粉体的平均粒度1～5μm，纯度在99.9％～99.999％之间，其他元素为杂质，杂质总含量小于1000ppm，单杂质元素小于500ppm。步骤2：利用超音速冷喷涂技术在预处理后的基体外表面喷涂、沉积层厚度不超过20mm；再利用冷等静压技术在超高压下进一步提高密度；在氦气或氮气保护气氛下，送粉装置将Cu-In-Ga-Se粉体送到超音速冷喷涂技术枪，在无磁管件保持旋转的情况下，高速气流把Cu-In-Ga-Se粉体按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层1～5μm，直至Cu-In-Ga-Se层堆积达到5～20mm，冷却至室温，其中，冷喷涂进口处气体压强为2～3MPa，气体温度为300～400℃；工作气加热到400～600℃，增压至3～5MPa；喷射距离为30～55mm。喷涂了Cu-In-Ga-Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力不超过1000MPa。步骤3：通过高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，对旋转靶材毛坯进行处理后得到旋转靶材。在气氛保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，保护气体为氩气或氮气，温度500～900℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度96％～98％。对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可得到旋转靶材成品。旋转靶材的产品形状为筒状，Cu-In-Ga-Se厚度＜20mm，平整度小于0.15mm。实施例1：一种Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，具体包括如下步骤：(1)准备无磁不锈钢管，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干等预处理；(2)配料，制备Cu-In-Ga-Se粉体，其粉体中铜、铟、镓、硒的摩尔比为1:0.7:0.3:2；(3)在氮气保护气氛下，送粉装置将Cu-In-Ga-Se粉体送到超音速冷喷涂技术枪，在无磁不锈钢管保持旋转的情况下，高速气流把Cu-In-Ga-Se粉体按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层2μm，直至Cu-In-Ga-Se层堆积达到7mm，冷却至室温，其中，冷喷涂进口处气体压强为2MPa,气体温度为300℃；工作气加热到400℃，增压至3MPa；喷射距离为30～55mm；(4)喷涂了Cu-In-Ga-Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力300MPa；(5)在氩气保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，温度600℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度96％；(6)对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可得到旋转靶材成品。实施例2：一种Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，具体包括如下步骤：(1)准备金属铜管，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Cu‑In‑Ga‑Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：将无磁管件作为基体，制备Cu‑In‑Ga‑Se粉体，其中，Cu‑In‑Ga‑Se粉体中铜、铟、镓、硒的摩尔比为1:(0.3～2):(0.1～1):(1～3)；利用超音速冷喷涂技术将Cu‑In‑Ga‑Se粉体在预处理后的基体外表面喷涂、沉积层厚度不超过20mm，利用冷等静压技术进一步提高密度；通过高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，对旋转靶材毛坯进行处理后得到旋转靶材。

【技术特征摘要】
1.一种Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：将无磁管件作为基体，制备Cu-In-Ga-Se粉体，其中，Cu-In-Ga-Se粉体中铜、铟、镓、硒的摩尔比为1:(0.3～2):(0.1～1):(1～3)；利用超音速冷喷涂技术将Cu-In-Ga-Se粉体在预处理后的基体外表面喷涂、沉积层厚度不超过20mm，利用冷等静压技术进一步提高密度；通过高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，对旋转靶材毛坯进行处理后得到旋转靶材。2.如权利要求1所述Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，其特征在于：无磁管件进行预处理，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干处理。3.如权利要求1或者2所述Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，其特征在于：无磁管件选用无磁不锈钢管、金属铜管、金属钛管、镍铬管或镍铝管。4.如权利要求1所述Cu-In-Ga-Se化合物旋转靶材的制备方法，其特征在于：Cu-In-Ga-Se粉体的平均粒度1～5μm，纯度在99.9％～99.999％之间，杂质总含量小于1000ppm，单杂质元素小于500ppm。5.如权利要求1所述Cu-In-Ga-Se化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧，孙良成，李静雅，鲁飞，刘树峰，刘小鱼，成宇，娄树普，温永清，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15