一种乙基三苯基溴化膦的制备方法技术

技术编号:17694223 阅读:65 留言:0更新日期:2018-04-14 10:32
本发明专利技术公开了一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,包括如下步骤:(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430‑435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105‑115℃回流,缓慢滴加180‑185kg溴乙烷,然后回流反应7.5‑8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。本发明专利技术的优点为:工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高;且对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理,绿色、环保。

Preparation of a kind of ethyl three phenyl phosphine bromide

The invention discloses a method for preparing ethyl three phosphonium bromide, which comprises the following steps: (1) 1500 1700kg headtank joined by toluene in the reaction kettle; (2) by adding 430 435kg three manhole phenylphosphinic, start stirring, heating up to 115 DEG C 105 reflux, slowly dripping 180 185kg bromoethane, refluxing for 7.5 8.5H and then; (3) the mixture reflux reaction after sampling detection, the detected after passing stop heating, cooling to room temperature, centrifugation; (4) 195 205KG toluene washing cake, cake drying was three, ethyl phosphonium bromide (5); the filtrate for batch distillation of toluene, reaction. The advantages of the invention are: simple process, convenient operation, high safety and high purity, and the toluene introduced in the process is treated with reasonable recovery process, green and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种乙基三苯基溴化膦的制备方法
本专利技术涉及化工领域,尤其涉及一种乙基三苯基溴化膦的制备方法。
技术介绍
乙基三苯基溴化膦又称乙基三苯基溴化磷,分子式是C20H20BrP,分子量为371.2506,为很有前景的季膦盐类产品,主要用途是作为催化剂,且可用于有机合成。其新用途不断开拓,需求量逐年增加。目前的乙基三苯基溴化膦制备工艺已经相当成熟,其多数工艺简单、操作方便;然而,整个乙基三苯基溴化膦制备过程中,生产工艺的安全性却存在一定的隐患,并且最终产品的纯度也不是很高。因此,目前急需一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的乙基三苯基溴化膦的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的乙基三苯基溴化膦的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,包括如下步骤:(1)在2500-3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430-435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105-115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180-185kg溴乙烷,然后回流反应7.5-8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(3)中采用HPLC对样品进行检测。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(3)中取样检测合格的标准为原料残留小于0.5%。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(3)中室温具体为24-26℃。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(3)中采用离心机进行离心。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(4)中在离心机内用甲苯洗涤滤饼,滤饼真空干燥,得乙基三苯基溴化膦。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(4)中采用真空干燥器对滤饼进行干燥。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(5)中滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为:回收釜夹套通蒸汽加热升温,待釜内温度升至105-115℃,开始汽化,再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本专利技术相比现有技术的优点在于:(1)采用成熟的Witting季膦盐生产工艺,工艺简单、操作方便;(2)生产工艺安全性高;(3)产品纯度高;(4)对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理,绿色、环保,对环境造成的影响极小。附图说明图1是实施例1-3中的乙基三苯基溴化膦的制备方法流程图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明,本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1本实施例的一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:(1)在2500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500kg甲苯;(2)通过人孔加入430kg三苯基膦,启动搅拌器,以60rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌;升温至105℃回流,再通过高位槽缓慢滴加180kg溴乙烷,然后回流反应7.5h;(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液,待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5%时,视为合格;检测合格后,停止加热,降温至室温24℃,离心机离心;(4)在离心机内用195kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼,采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥,得指标参数如表1所示的乙基三苯基溴化膦,反应式如下:表1实施例1的乙基三苯基溴化膦指标参数序号指标数值1外观白色粉末状2纯度>98%(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应;其中,滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为:回收釜夹套通蒸汽加热升温,待釜内温度升至105℃,开始汽化,再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本实施例采用成熟的Witting季膦盐生产工艺,工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高;对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理,绿色、环保,对环境造成的影响极小。实施例2本实施例的一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:(1)在3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1700kg甲苯;(2)通过人孔加入435kg三苯基膦,启动搅拌器,以70rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌;升温至115℃回流,再通过高位槽缓慢滴加185kg溴乙烷,然后回流反应8.5h;(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液,待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5%时,视为合格;检测合格后,停止加热,降温至室温26℃,离心机离心;(4)在离心机内用205kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼,采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥,得指标参数如表2所示的乙基三苯基溴化膦,反应式如下:表2实施例2的乙基三苯基溴化膦指标参数序号指标数值1外观白色粉末状2纯度>98%(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应;其中,滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为:回收釜夹套通蒸汽加热升温,待釜内温度升至115℃,开始汽化,再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本实施例采用成熟的Witting季膦盐生产工艺,工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高;对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理,绿色、环保,对环境造成的影响极小。实施例3本实施例的一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:(1)在3000L反应釜中用泵通过高位槽加入1600kg甲苯;(2)通过人孔加入433kg三苯基膦,启动搅拌器,以65rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌;升温至110℃回流,再通过高位槽缓慢滴加183kg溴乙烷,然后回流反应8.0h;(3)采用HPLC取样检测回流反应后的混合液,待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5%时,视为合格;检测合格后,停止加热,降温至室温25℃,离心机离心;(4)在离心机内用200kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼,采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥,得指标参数如表3所示的乙基三苯基溴化膦,反应式如下:表3实施例3的乙基三苯基溴化膦指标参数序号指标数值1外观白色粉末状2纯度>98%(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应;其中,滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为:回收釜夹套通蒸汽加热升温,待釜内温度升至110℃,开始汽化,再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本实施例采用成熟的Witting季膦盐生产工艺,工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高;对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理,绿色、环保,对环境造成的影响极小。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
一种乙基三苯基溴化膦的制备方法

【技术保护点】
一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在2500‑3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430‑435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105‑115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180‑185kg溴乙烷,然后回流反应7.5‑8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。

【技术特征摘要】
1.一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在2500-3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430-435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105-115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180-185kg溴乙烷,然后回流反应7.5-8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。2.根据权利要求1所述的乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。3.根据权利要求1所述的乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。4.根据权利要求1所述的乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用H...

【专利技术属性】
技术研发人员:周浩杰金玲朱爱林
申请(专利权)人:安徽金善化工科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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