The invention discloses a method for preparing ethyl three phosphonium bromide, which comprises the following steps: (1) 1500 1700kg headtank joined by toluene in the reaction kettle; (2) by adding 430 435kg three manhole phenylphosphinic, start stirring, heating up to 115 DEG C 105 reflux, slowly dripping 180 185kg bromoethane, refluxing for 7.5 8.5H and then; (3) the mixture reflux reaction after sampling detection, the detected after passing stop heating, cooling to room temperature, centrifugation; (4) 195 205KG toluene washing cake, cake drying was three, ethyl phosphonium bromide (5); the filtrate for batch distillation of toluene, reaction. The advantages of the invention are: simple process, convenient operation, high safety and high purity, and the toluene introduced in the process is treated with reasonable recovery process, green and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种乙基三苯基溴化膦的制备方法
本专利技术涉及化工领域,尤其涉及一种乙基三苯基溴化膦的制备方法。
技术介绍
乙基三苯基溴化膦又称乙基三苯基溴化磷,分子式是C20H20BrP,分子量为371.2506,为很有前景的季膦盐类产品,主要用途是作为催化剂,且可用于有机合成。其新用途不断开拓,需求量逐年增加。目前的乙基三苯基溴化膦制备工艺已经相当成熟,其多数工艺简单、操作方便;然而,整个乙基三苯基溴化膦制备过程中,生产工艺的安全性却存在一定的隐患,并且最终产品的纯度也不是很高。因此,目前急需一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的乙基三苯基溴化膦的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的乙基三苯基溴化膦的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,包括如下步骤:(1)在2500-3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430-435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105-115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180-185kg溴乙烷,然后回流反应7.5-8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。作为本专利技术的优选方式之一,所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。作为本专利技术的优 ...
【技术保护点】
一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在2500‑3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430‑435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105‑115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180‑185kg溴乙烷,然后回流反应7.5‑8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。
【技术特征摘要】
1.一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在2500-3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430-435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105-115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180-185kg溴乙烷,然后回流反应7.5-8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。2.根据权利要求1所述的乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。3.根据权利要求1所述的乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。4.根据权利要求1所述的乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用H...
【专利技术属性】
技术研发人员:周浩杰,金玲,朱爱林,
申请(专利权)人:安徽金善化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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