一种IZM‑2分子筛的改性方法技术

技术编号:17692960 阅读:53 留言:0更新日期:2018-04-14 09:40
本发明专利技术公开了一种IZM‑2分子筛的改性制备方法。该方法为:将铝源,钠源,硅源,模板剂分别依次加入去离子水中,混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物,之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于160~200℃条件下进行晶化反应3~15天,反应产物用去离子水充分洗涤后,干燥,得到最终产品。本发明专利技术的改性方法是通过调节反应体系凝胶前驱体中摩尔硅铝比,使得制备的IZM‑2分子筛具有不同的提供载体催化的酸性,其加氢异构化的选择性和异构体收率也均有不同程度的变化,评价结果显示较高的硅铝比能提升IZM‑2分子筛基催化剂的催化活性和异构体选择性。

A modification method of a IZM 2 molecular sieve

【技术实现步骤摘要】
一种IZM-2分子筛的改性方法
本专利技术属于沸石分子筛制备
,具体涉及一种IZM-2分子筛的改性方法
技术介绍
分子筛是一类在分子水平上有着有序的微孔结构和高度热稳定性的晶体材料,由于分子筛独特的结构特性使得该类材料在气体分离、环境保护和石化等领域有着广泛的应用。众所周知,润滑油是关系到一个国家国计民生的重要商品,随着环保法规的日益严格和机械使用的技术要求,生产高品质的润滑油已成为了石化行业的研究热点。而润滑油中的基础油的含量占到了70-90%,基础油中的长链正构烷烃(蜡)有着较高的倾点和凝点,且低温流动性差,不能满足当前发动机的作业需求,需要将其中的蜡分子部分或全部除去以生成具有高粘度指数,低倾点和凝点,较好的低温流动性的润滑油基础油。随着时间的推移和技术的发展,脱蜡手段也大致经历了溶剂脱蜡、物理脱蜡和异构脱蜡三个阶段。目前加氢异构脱蜡技术是相关科学家和工程师们争相研究的一个热门领域,而其核心是制备出一种能同时提供酸性催化和金属加氢的双功能催化剂。现阶段催化剂酸性载体的选择主要是磷酸硅铝型(SAPO-11,SAPO-31,SAPO-41)和硅铝型(ZSM-22,ZSM-23,ZSM-48)分子筛。专利US8361435B2首次报道了一种新型的分子筛IZM-2的制备方法,专利US8629073B2也报道了该类新型的分子筛IZM-2的制备。IZM-2新型分子筛的结构还没有确定下来,且它是具有纳米尺寸级别的颗粒的微孔材料。已有的文献报道它可能是兼具有十元环和十二元环的孔道结构或者是其中的任何一种的孔道结构。目前关于IZM-2分子筛改性的报道鲜有见到,且改性之后的长链烷烃加氢异构化性能也未有详细报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是,提供一种IZM-2分子筛的改性制备方法。主要解决现有合成IZM-2分子筛的方法单一的问题。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案如下:一种IZM-2分子筛的改性制备方法,该方法为:将铝源,钠源,硅源,模板剂分别依次加入去离子水中,混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物,之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于160~200℃条件下进行晶化反应3~15天,反应产物用去离子水充分洗涤后,干燥,得到最终产品。优选地,所述铝源是异丙醇铝或拟薄水铝石,所述钠源是氢氧化钠,所述硅源是硅溶胶或气相硅胶。优选地,所述模板剂是1,6-双甲基哌啶己烷。优选地,所述1,6-双甲基哌啶己烷的制备方法为:1,6-二溴己烷与N-甲基哌啶以2:1~4:1比例在乙醇溶剂中于70~90℃条件下回流10~15h制得1,6-双甲基哌啶己烷。优选地,所述铝源,钠源,硅源,模板剂,以及去离子水在反应体系中各组分的摩尔配比是:0.25Al2O3:5~15Na2O:35-45SiO2:5~15R:1500~2200H2O,其中R是模板剂1,6-双甲基哌啶己烷。优选地,所述铝源,钠源,硅源,模板剂,以及去离子水在反应体系中各组分的摩尔配比是:0.25Al2O3:5~15Na2O:75-85SiO2:5~15R:1500~2200H2O,其中R是模板剂1,6-双甲基哌啶己烷。优选地,所述硅源和铝源的硅铝摩尔比为(70-90):1或者(150-170):1优选地,所述反应产物用去离子水充分洗涤后,在70-90℃下干燥10-15小时。与现有技术相比,本专利技术的友谊效果如下:1,本专利技术通过调节催化剂自身的组分比例达到调节催化剂反应活性的目的。当硅铝摩尔比在70-80或者150-170时制备获得的IZM-2分子筛对于长链烷烃的加氢异构活性最好,可以得到较高的异构体收率。2,本专利技术IZM-2分子筛的制备中未加入表面活性剂,可以节约成本、降低污染,同时获得催化性能较好的IZM-2分子筛。附图说明图1为本专利技术实施例1制备获得的IZM-2分子筛的XRD谱图。图2为本专利技术实施例1制备获得的IZM-2分子筛的SEM图片。图3为本专利技术实施例2制备获得的IZM-2分子筛的XRD谱图。图4为本专利技术实施例2制备获得的IZM-2分子筛的SEM图片。图5为本专利技术实施例3制备获得的IZM-2分子筛的XRD谱图。图6为本专利技术实施例3制备获得的IZM-2分子筛的SEM图片。图7为本专利技术实施例得到的三种分子筛基催化剂的加氢异构活性对比图。图8为本专利技术实施例得到的三种分子筛基催化剂的加氢异构选择性对比图。图9为本专利技术实施例得到的三种分子筛基催化剂的加氢异构体收率对比图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。模板剂1,6-双甲基哌啶己烷的合成19.834g的N-甲基哌啶缓慢加入到24.397g的1,6-二溴己烷的乙醇溶液中,90℃条件下回流12h,之后冷却至室温,-18℃条件下晶化大约3-4h,之后过滤,洗涤,50℃条件下干燥12h,得到最终产物。实施例1将0.202g异丙醇铝,1.58g氢氧化钠,23.34g硅溶胶依次加入70g去离子水中,搅拌均匀,将5.29g模板剂(1,6-双甲基哌啶己烷)加入上述混合溶液中,搅拌均匀直至成凝胶。将反应混合物装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,于170℃条件下晶化7天,将反应产物用去离子水洗涤3次,再用乙醇溶液洗涤3次,并在80℃干燥12h以上,得到最终产品。该反应体系中各组分的化学摩尔配比如下:60SiO2:0.25Al2O3:10Na2O:10R:2000H2O。其中R是指1,6-双甲基哌啶己烷。该实施例中反应体系的硅铝摩尔比是120,因此将得到的分子筛命名为IZM-2-120。附图1为实施例1制得IZM-2-120分子筛的XRD表征结果。附图2为实施例1制得IZM-2-120分子筛的扫描电镜照片。实施例2将0.202g异丙醇铝,1.58g氢氧化钠,15.56g硅溶胶依次加入70g去离子水中,搅拌均匀,将5.29g模板剂(1,6-双甲基哌啶己烷)加入上述混合溶液中,搅拌均匀直至成凝胶。将反应混合物装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,于170℃条件下晶化7天,将反应产物用去离子水洗涤3次,再用乙醇溶液洗涤3次,并在80℃干燥12h以上,得到最终产品。该反应体系中各组分的化学摩尔配比如下:40SiO2:0.25Al2O3:10Na2O:10R:2000H2O。其中R是指1,6-双甲基哌啶己烷。该实施例中反应体系的硅铝摩尔比是80,因此将得到的分子筛命名为IZM-2-80。附图3为实施例2制得IZM-2-80分子筛的XRD表征结果。附图4为实施例2制得IZM-2-80分子筛的扫描电镜照片。实施例3将0.202g异丙醇铝,1.58g氢氧化钠,31.12g硅溶胶依次加入70g去离子水中,搅拌均匀,将5.29g模板剂(1,6-双甲基哌啶己烷)加入上述混合溶液中,搅拌均匀直至成凝胶。将反应混合物装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,于170℃条件下晶化7天,将反应产物用去离子水洗涤3次,再用乙醇溶液洗涤3次,并在80℃干燥12h以上,得到最终产品。该反应体系中各组分的化学摩尔配比如下:80SiO2:0.25Al2O3:10Na2O:10R:2000H2O。其中R是指1,6-双甲基哌啶己烷。该实施例中反应体系的硅铝摩尔比是160,因此将得到的分子筛命名为IZM-2-160。附图5为实施例3制得IZM-2-160分子筛的XR本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/25/201711136711.html" title="一种IZM‑2分子筛的改性方法原文来自X技术">IZM‑2分子筛的改性方法</a>

【技术保护点】
一种IZM‑2分子筛的改性制备方法,该方法为:将铝源,钠源,硅源,模板剂分别依次加入去离子水中,混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物,之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于160~200℃条件下进行晶化反应3~15天,反应产物用去离子水充分洗涤后,干燥,得到最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种IZM-2分子筛的改性制备方法,该方法为:将铝源,钠源,硅源,模板剂分别依次加入去离子水中,混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物,之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于160~200℃条件下进行晶化反应3~15天,反应产物用去离子水充分洗涤后,干燥,得到最终产品。2.如权利要求1所述的一种IZM-2分子筛的改性制备方法,其特征在于:所述铝源是异丙醇铝或拟薄水铝石,所述钠源是氢氧化钠,所述硅源是硅溶胶或气相硅胶。3.如权利要求1所述的一种IZM-2分子筛的改性制备方法,其特征在于:所述模板剂是1,6-双甲基哌啶己烷。4.如权利要求3所述的一种IZM-2分子筛的改性制备方法,其特征在于,所述1,6-双甲基哌啶己烷的制备方法为:1,6-二溴己烷与N-甲基哌啶以2:1~4:1比例在乙醇溶剂中于70~90℃条件下回流10~15h制得1,6-双甲基哌啶己烷。5.如权利要求1所述的一种IZM-2...

【专利技术属性】
技术研发人员:杜燕燕李传松李久盛
申请(专利权)人:中国科学院上海高等研究院
类型:发明
国别省市:上海,31

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