一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂及其制备方法，絮凝剂是由环氧氯丙烷、二甲胺和交联剂组成。其制备过程如下：首先将二甲胺的水溶液和交联剂混合均匀后，在室温条件下，将环氧氯丙烷缓慢滴加到上述溶液中，滴加完毕后在室温下反应一段时间后，升高温度再反应一段时间，滴加稀硫酸，调pH值，得到咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂。该絮凝剂可用于含油污水的处理，具有高效破乳，絮凝等作用。

An imidazole quaternary ammonium salt cationic flocculant and its preparation method

The present invention provides a kind of imidazole quaternary ammonium salt cationic flocculant and its preparation method. The flocculant is composed of epoxy chloropropane, two methylamine and crosslinking agent. The preparation process is as follows: firstly, the mixed aqueous solution and crosslinking agent two methylamine evenly, at room temperature, the epichlorohydrin is slowly dropped into the solution, adding after a period of reaction at room temperature, temperature and reaction time, adding dilute sulfuric acid, adjusting pH, imidazole quaternary ammonium cationic flocculant by. The flocculant can be used in the treatment of oily sewage, which has the effect of high efficiency demulsification, flocculation and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂及其制备方法
本专利技术涉及一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂及其制备方法，属于环境保护领域。
技术介绍
近年，我国的石油化工行业发展迅速，由此产生的含油污水也成为日益严重的环境问题。石油化工行业产生的污水具有含油高、浊度大、组分复杂等特点，对生态系统、植物、土壤和水体都有严重影响。因此，石油化工行业的污水必须要经过严格处理达标后才能排放。目前，对含油污水的处理方法主要有絮凝沉淀法、膜分离法、电化学法以及生物法等。其中，絮凝沉淀法由于除油除浊效果好、操作简单、投药量少、反应快、沉降时间短等优点而被广泛应用。研制新型高效的絮凝剂是含油污水处理的关键。有机合成高分子絮凝剂是利用有机单体经化学聚合或高分子化合物共聚而成的，它含有带电的官能团或中性的官能团，可溶于水中而具有电解质的行为。这种絮凝剂的絮凝机理一般认为是经过电中和后，絮凝剂的高分子链与多个胶体颗粒以化学键相结合而形成桥连，同时高分子一般具有较强的吸附作用和网捕卷扫作用，使胶体颗粒形成大的分子团并得以快速沉降下来。环氧氯丙烷与不同的胺通过开环和氢原子转移的逐步聚合，可以得到一系列的高分子化合物，这些高分子属于阳离子有机絮凝剂可用于石油化工行业的含油污水的处理。目前国内对聚环氧氯丙烷与胺的反应物类水处理剂的研究和应用报道日趋增多。然而该类型絮凝剂的关键在于交联剂，交联剂的结构不同，合成出的絮凝剂的结构、分子量、阳离子度等也不同，具有不同的絮凝除油除浊效果。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术中存在的问题，提供一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂，解决了现有技术中还处于空白的问题。本专利技术的另外一个目的在于提供一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂，由环氧氯丙烷、二甲胺和交联剂按摩尔比制备而成，二甲胺：环氧氯丙烷：交联剂=1:0.5~5:0.05~0.5。所述的交联剂是咪唑、2-烷基咪唑、4-烷基咪唑中一种或几种，烷基的碳原子为1~16。所述的环氧氯丙烷、二甲胺和交联剂摩尔比优选为，二甲胺：环氧氯丙烷：交联剂=1:1~3:0.1~0.2。咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：室温条件下，按上述摩尔比，在反应器中加入质量浓度为20%~60%的二甲胺水溶液和交联剂，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加结束后反应2~10h；然后，升高温度到40~90℃反应2~10h，滴加稀硫酸，调pH值为2~6，得到咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂。所述的二甲胺水溶液的质量浓度优选为35%~45%。所述的反应温度优选为50~70℃。所述的反应时间优选为4~7h。所述的调节pH值优选为4~5。本专利技术的制备方法有以下优点：工艺简便，成本低，合成的咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂具有使用量少，反应快，沉降时间短，除油除浊效果好等优势。本专利技术提供的咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂是以不同烷基咪唑为交联剂制备的，主要是利用咪唑环上的叔氮原子具有孤对电子,可以和空轨道的一些化合物进行复合，并且仲胺基上有活泼氢，可以用作交联剂。同时咪唑环上有两个电负性较大的氮原子能够形成分子间的氢键，使絮凝剂有较好的吸附架桥网捕作用，对于含油污水具有很好的除油除浊效果。附图说明图1为按照本专利技术制备方法制得的絮凝剂1的红外光谱图。图2为按照本专利技术制备方法制得的絮凝剂1的核磁共振谱图。图3为按照本专利技术制备方法制得的絮凝剂1在某石油化工污水处理中温度对该絮凝剂除浊效果的影响。图4为按照本专利技术制备方法制得的絮凝剂1在某石油化工污水处理中使用量对该絮凝剂除浊效果的影响。具体实施方式一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂，是由环氧氯丙烷、二甲胺和交联剂组成，所述的交联剂是咪唑、2-烷基咪唑、4-烷基咪唑中一种或几种，烷基的碳原子为1~16。实施例1室温条件下，在反应器中加入浓度40%的二甲胺水溶液和2-甲基咪唑，二甲胺和2-甲基咪唑的摩尔比为，二甲胺：2-甲基咪唑=1:0.1，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:1.5，滴加结束后反应5h。然后，升高温度到70℃反应5h，滴加稀硫酸，调pH值为5，得到絮凝剂1。图1为该实例中絮凝剂1的红外光谱图，图2为该实例中絮凝剂1的核磁共振谱图。实施例2室温条件下，在反应器中加入浓度为40%的二甲胺水溶液和2-己基咪唑，二甲胺和2-己基咪唑的摩尔比为，二甲胺：2-己基咪唑=1:0.2，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:2，滴加结束后反应3h。然后，升高温度到60℃反应7h，滴加稀硫酸，调pH值为4，得到絮凝剂2。实施例3室温条件下，在反应器中加入浓度为30%的二甲胺水溶液和4-己基咪唑，二甲胺和4-己基咪唑的摩尔比为，二甲胺：4-己基咪唑=1:0.05，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:5，滴加结束后反应4h。然后，升高温度到70℃反应6h，滴加稀硫酸，调pH值为5，得到絮凝剂3。实施例4室温条件下，在反应器中加入浓度为50%的二甲胺水溶液和咪唑，二甲胺和咪唑的摩尔比为，二甲胺：咪唑=1:0.1，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:1.5，滴加结束后反应5h。然后，升高温度到70℃反应5h，滴加稀硫酸，调pH值为5，得到絮凝剂4。实施例5室温条件下，在反应器中加入浓度40%的二甲胺水溶液和2-丁基咪唑，二甲胺和2-丁基咪唑的摩尔比为，二甲胺：2-丁基咪唑=1:0.4，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:1，滴加结束后反应5h。然后，升高温度到40℃反应5h，滴加稀硫酸，调pH值为5，得到絮凝剂5。实施例6室温条件下，在反应器中加入浓度为60%的二甲胺水溶液和4-十六烷基咪唑，二甲胺和4-十六烷基咪唑的摩尔比为，二甲胺：4-十六烷基咪唑=1:0.05，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:4，滴加结束后反应2h。然后，升高温度到80℃反应10h，滴加稀硫酸，调pH值为6，得到絮凝剂6。实施例7室温条件下，在反应器中加入浓度为60%的二甲胺水溶液和2-十二烷基咪唑，二甲胺：2-十二烷基咪唑=1:0.05（摩尔比），搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:4，滴加结束后反应5h。然后，升高温度到80℃反应5h，滴加稀硫酸，调pH值为6，得到絮凝剂7。实施例8室温条件下，在反应器中加入浓度为40%的二甲胺水溶液和4-辛基咪唑，二甲胺和4-辛基咪唑的摩尔比为，二甲胺：4-辛基咪唑=1:0.1，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:4，滴加结束后反应2h。然后，升高温度到60℃反应10h，滴加稀硫酸，调pH值为6，得到絮凝剂8。实施例9室温条件下，在反应器中加入浓度为40%二甲胺水溶液、2-己基咪唑和咪唑，二甲胺：2-己基咪唑：咪唑=1:0.05:0.05（摩尔比），搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为，二甲胺:环氧氯丙烷=1:3，滴加结束后反应8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂，其特征在于由环氧氯丙烷、二甲胺和交联剂按摩尔比制备而成，二甲胺：环氧氯丙烷：交联剂=1:1~3:0.1~0.2；所述的交联剂是咪唑、2‑烷基咪唑、4‑烷基咪唑中一种或几种，烷基的碳原子为1~16。

【技术特征摘要】
1.一种咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂，其特征在于由环氧氯丙烷、二甲胺和交联剂按摩尔比制备而成，二甲胺：环氧氯丙烷：交联剂=1:1~3:0.1~0.2；所述的交联剂是咪唑、2-烷基咪唑、4-烷基咪唑中一种或几种，烷基的碳原子为1~16。2.制备权利要求1所述的咪唑类季铵盐阳离子絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：室温条件下，按上述摩尔比，在反应器中加入质量浓度为20%~60%的二甲胺水溶液和交联剂，搅拌均匀后缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加结束后反应2~10h；然后，升高温度到40~90℃反应2...

【专利技术属性】
技术研发人员：高肖汉，伍家玮，吕雪川，李国轲，耿仁勇，焦玉娟，罗冠华，张晓帆，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21