一种高性能石墨烯纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能石墨烯纤维的制备方法，涉及石墨烯纤维生产技术领域，在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散2‑3h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维；将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥，干燥后，在温度为60‑80℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经洗涤、干燥，得到石墨烯纤维，此发明专利技术，制备方法简单易行，绿色环保，成本低廉，易于工业化生产，且用所制得石墨烯纤维生产出来的服饰具有良好的远红外性能、抑菌性能、抗静电性能以及超级保暖性能，在纺织服装领域具有良好的应用前景。

A preparation method of high performance graphene fiber

The invention discloses a method for preparing high performance graphene fiber, which relates to the technical field of graphene fiber production, at room temperature, the graphene oxide dispersed in water, and 2 3H by ultrasonic dispersion, water solution of graphene oxide, then in ionic liquid of two amine as coagulant and stupid. In aqueous solution, graphene oxide as spinning solution, preparation of graphene oxide fiber by wet spinning method; graphene oxide fiber placed in room temperature drying, after drying at a temperature of 60 DEG C to 80 under hydrogen iodate reduction treatment, after washing and drying the obtained graphene fiber, the the invention, the preparation method is simple, green environmental protection, low cost, easy industrial production, and the prepared graphene fiber produced clothing with far-infrared properties, good antibacterial properties, The anti-static performance and super heating performance have good application prospects in the field of textile and clothing.

【技术实现步骤摘要】
一种高性能石墨烯纤维的制备方法
本专利技术涉及石墨烯纤维生产
，特别涉及一种高性能石墨烯纤维的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种全新的材料，其不仅薄，且强度高，电阻率小，导热性和导电性好。石墨烯近乎完全透明且柔软，但其原子排列之紧密，连具有最小分子结构的氦都无法穿透它，现已被称为是21世纪最为颠覆的材料。近年来，石墨烯及其衍生物广泛在生物医学、光学等领域。研究发现，石墨烯能吸收和辐射高达40％的远红外线。为充分利用石墨烯的优良性能，将石墨烯制备成宏观的石墨烯纤维是很有实际应用价值，然而，现有技术中的石墨烯纤维的制备方法，大都工艺复杂，且产品的性能无法达到要求，因此，现有技术中急需设计出一种制备方法简单，成本低廉，性能高的石墨烯纤维的制备方法。针对以上问题，现有技术中公开号为CN106120024A的专利技术专利公开了一种石墨烯纤维的制备方法，制备步骤为：1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与氯乙酸混合，搅拌条件下将混合溶液加热反应，冷却至室温后用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；3)将羧基化氧化石墨烯超声分散于N,N-二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。此方法，制备工艺复杂，成本高，不适合大规模生产。又如中国公开号为CN102583334A一种石墨烯纤维的制备方法，属于石墨烯纤维制备领域。所述方法步骤如下：(1)利用氧化剥离石墨法制备得到纯净的2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液；(2)在内径0.1～10mm的管线反应器中注入步骤(1)得到的氧化石墨烯溶液并封口；(3)在100～300℃加热管线反应器1～6h，氧化石墨烯还原组装为含水石墨烯纤维；(4)将步骤(3)所得含水石墨烯纤维在20～60℃干燥，含水石墨烯纤维失水收缩得到干石墨烯纤维。此制备方法虽然简单可行，但是石墨烯纤维性能一般，无法满足市场的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高性能石墨烯纤维的制备方法，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。为实现上述目的，本专利技术提供以下的技术方案：一种高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散2-3h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维；(2)将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥，干燥后，在温度为60-80℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经洗涤、干燥，得到石墨烯纤维。优选的，所述步骤(1)中湿法纺丝法，具体是纺丝过程，用注射泵将氧化石墨烯纺丝液以0.3ml/min的速度通过纺丝针头分别注射到上述凝固剂中，然后用甲醇清洗凝胶状的纤维并用收集卷收集氧化石墨烯纤维。优选的，所述步骤(1)中，离子液和对笨二胺的浓度均为0.1-0.3mol/ml。优选的，所述步骤(2)中，将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥1-2h。优选的，所述步骤(2)中，用去离子水洗涤2-4次。优选的，所述步骤(2)中，用去离子水洗涤2-4次后，在40-60℃干燥1-2h。本专利技术提供的一种高性能石墨烯纤维的制备方法，与现有技术相比，制备方法简单易行，绿色环保，成本低廉，易于工业化生产，且用所制得石墨烯纤维生产出来的服饰具有良好的远红外性能、抑菌性能、抗静电性能以及超级保暖性能，在纺织服装领域具有良好的应用前景。具体实施方式下面通过对实施例的描述，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。实施例1:一种高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散2h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以浓度均为0.1mol/ml离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维，湿法纺丝法，具体是纺丝过程，用注射泵将氧化石墨烯纺丝液以0.3ml/min的速度通过纺丝针头分别注射到上述凝固剂中，然后用甲醇清洗凝胶状的纤维并用收集卷收集氧化石墨烯纤维；(2)将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥1h，干燥后，在温度为80℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经去离子水洗涤2次、在40℃的条件下，干燥2h，得到石墨烯纤维。实施例2:一种高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散2.5h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以浓度均为0.2mol/ml离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维，湿法纺丝法，具体是纺丝过程，用注射泵将氧化石墨烯纺丝液以0.3ml/min的速度通过纺丝针头分别注射到上述凝固剂中，然后用甲醇清洗凝胶状的纤维并用收集卷收集氧化石墨烯纤维；(2)将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥1.5h，干燥后，在温度为70℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经去离子水洗涤3次、在50℃的条件下，干燥1.5h，得到石墨烯纤维。实施例3:一种高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散3h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以浓度均为0.3mol/ml离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维，湿法纺丝法，具体是纺丝过程，用注射泵将氧化石墨烯纺丝液以0.3ml/min的速度通过纺丝针头分别注射到上述凝固剂中，然后用甲醇清洗凝胶状的纤维并用收集卷收集氧化石墨烯纤维；(2)将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥2h，干燥后，在温度为60℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经去离子水洗涤4次、在60℃的条件下，干燥1h，得到石墨烯纤维。将实施例1-3所制得的石墨烯纤维分别纺成面料，分别进行远红外性能测试(见表一)、抑菌性能测试(见表二)以及抗静电性能测试(见表三)：表一：国家红外及工业电热产品质量监督检测中心检验报告表二：检验报告根据国家GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价，第3部分：振荡法。试验菌种：金黄色葡萄球菌ATCCNo.6538(革兰氏阳性菌)大肠埃希氏菌8099(革兰氏阴性菌)白色念珠菌ATCCNo.10231(假丝酵母属)表三：抗静电性能测试，检测标准：GB/T12703.1-2008由以上数据可知，本专利技术提供的一种高性能石墨烯纤维的制备方法，且用所制得石墨烯纤维生产出来的服饰具有良好的远红外性能、抑菌性能、抗静电性能以及超级保暖性能，在纺织服装领域具有良好的应用前景。显然本专利技术具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本专利技术的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本专利技术的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：(1)在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散2‑3h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维；(2)将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥，干燥后，在温度为60‑80℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经洗涤、干燥，得到石墨烯纤维。

【技术特征摘要】
1.一种高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：(1)在室温条件下，将氧化石墨烯分散在纯水中，并采用超声分散2-3h，得到氧化石墨烯水溶液，然后以离子液和对笨二胺作为凝固剂，以氧化石墨烯水溶液作为纺丝液，通过湿法纺丝法制备氧化石墨烯纤维；(2)将氧化石墨烯纤维放置在室温环境下干燥，干燥后，在温度为60-80℃的条件下以氢碘酸还原处理，再经洗涤、干燥，得到石墨烯纤维。2.根据权利要求1所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中湿法纺丝法，具体是纺丝过程，用注射泵将氧化石墨烯纺丝液以0.3ml/min的速度通过纺丝针头分别注射到上述凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘会平，刘云舒，
申请(专利权)人：常宁市帝棉纺织制衣有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43