一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法，包括以下步骤：将纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速‑高速二次离心处理，重复二次离心处理过程直至得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。本发明专利技术所制备的纳米锡铋复合焊膏具有烧结温度低、生产效率高、生产成本低的特点，而且能够有效降低接头脆性，提高器件连接的寿命和可靠性。

A nano tin bismuth composite solder paste and preparation method

The invention discloses a nano composite SnBi solder paste and preparation method comprises the following steps: nano tin and bismuth nano powder in organic solvent, stirring and ultrasonic mixing to obtain a mixed solution, nano particles; adding acid in the mixed solution of the nanoparticles, and mixing evenly, and then centrifuged get, tin and bismuth nanoparticles; the tin bismuth nanoparticles in organic solvent and ultrasonic to disperse evenly, then turn to two times the speed of centrifugal, repeated two times to get the nano particle centrifugal process of nanometer tin coating nano bismuth structure; the nano particles mixed with solder paste, and uniformly stirring to obtain nanometer composite SnBi solder paste. The nanometer tin bismuth composite solder paste prepared by the invention has the characteristics of low sintering temperature, high production efficiency and low production cost, and can effectively reduce the brittleness of the joint and improve the life and reliability of the device connection.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法
本专利技术涉及电子封装领域，尤其涉及一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法。
技术介绍
目前，小型化、柔性化的多功能电子设备在通信、电子、汽车、军事等领域有着广阔的应用前景。为将多种不同功能的芯片或器件集成在一个系统中，对于热失配、热敏感材料、柔性基板和多层化芯片、内藏化器件等，须减小封装工艺温度对各种芯片和器件造成的热影响。因此就必须在尽可能低的温度条件下完成封装互连，即低温封装。目前，传统的低温封装主要包括低温共晶钎料互连和纳米浆料烧结等。常用的低温钎料合金中，Sn-In系钎料的成本高，Sn-Bi系钎料中易聚集形成脆性富铋相，且铋元素在服役过程中会在互连界面金属间化合物中形成偏聚，导致接头可靠性降低，甚至脆断失效，限制了其在低温电子领域的推广应用。而纳米浆料中，银浆的价格昂贵且烧结温度较高（200-250℃），易损伤芯片；纳米锡的烧结温度虽然较低（150-200℃），但仍无法全面满足低温封装的要求。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法，旨在进一步降低复合焊膏封装工艺温度，解决现有技术中复合焊膏制备高成本、高封装温度、高脆性、可靠性低的问题。本专利技术的技术方案如下：一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，包括以下步骤：S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1中，所述预制的纳米锡和纳米铋粉末为液相还原法制得的含有机包覆层的纳米颗粒或激光法制得的纯金属纳米颗粒，所述有机包覆层为邻菲罗啉、柠檬酸钠、柠檬酸中的一种。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1中，所述纳米锡颗粒与所述纳米铋粉末的质量比为98:2-40:60。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1中，所述纳米锡颗粒的平均粒径为30-100nm，所述纳米铋粉末的平均粒径为50-300nm。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1及步骤S3中，所述有机溶剂为乙醇和乙二醇的混合溶液，其中，所述乙醇占混合溶液的质量比为0-40%。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S2中，所述酸液中的酸为无机酸或有机酸，所述酸和所述纳米颗粒混合液中的纳米颗粒的摩尔比为（0.6-1.5）:1。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S3中，所述低速-高速二次离心处理，包括以下步骤：在离心转速1000-3000rpm下进行离心后保留上层悬浊液；再将得到的上层悬浊液在离心转速2000-5000rpm下进行离心后保留沉淀。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S4中，纳米锡铋复合焊膏搅拌前掺入纳米铜、纳米银、纳米镍、纳米锑、微米银片中的一种。所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S4中，所述助焊膏的活化温度为100~120℃，所述助焊膏在纳米锡铋复合焊膏中的质量百分数为10%~30%。一种纳米锡铋复合焊膏，其中，采用如上所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法制备而成。有益效果：本专利技术采用低熔点的高活性纳米锡颗粒和纳米铋粉末制备得到一种纳米锡铋复合焊膏，所述纳米锡铋复合焊膏具有优秀的低温烧结性能、生产效率高、制备成本低的特点，而且能够有效降低接头脆性，提高器件连接的寿命和可靠性，适合应用于电子封装领域中低温及柔性电子器件的封装互连。附图说明图1为实施例1所得纳米锡铋复合焊膏的烧结体的扫描电镜形貌。图2为实施例2所得掺有纳米银的纳米锡铋复合焊膏的烧结体的扫描电镜形貌。图3为实施例3所得基于大尺寸纳米颗粒的纳米锡铋复合焊膏的烧结体的扫描电镜形貌。具体实施方式本专利技术提供一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，包括以下步骤：S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到高活性锡铋纳米颗粒；S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。本专利技术采用低熔点的高活性纳米锡和纳米铋制备纳米锡铋复合焊膏，相较于传统的锡铋钎料互连，该纳米锡铋复合焊膏中纳米锡预包覆在纳米铋表面，可缩短锡铋间扩散间距，诱发共晶反应提高原子扩散（烧结）效率，进而降低烧结所需温度，因而具有优秀的低温烧结性能；而且本专利技术所制备的纳米锡铋复合焊膏仅需100-150℃即可完成冶金连接，所需加热温度更低、加热时间更短，有助于节能减排，提高生产率；同时，由于铋元素在焊膏中呈均匀弥散分布且其原子迁移行为受烧结颈及颗粒间间隙的限制，所得接头的钎料层及界面金属间化合物层中不易偏聚形成脆性的富铋相，因而能够有效降低接头脆性，提高连接的寿命和可靠性。本专利技术提供的复合焊膏适合应用于电子封装领域中低温及柔性电子器件的封装互连。下面通过具体的实施方式对上述步骤进行详细说明。步骤S1中，所述纳米锡和纳米铋粉末是通过液相还原法制得的具有低熔点有机包覆层的纳米颗粒或激光法制备的纯金属纳米颗粒，其中低熔点有机包覆层用于提高液相还原过程中纳米颗粒的分散性，以制备小尺寸的纳米颗粒并抑制团聚。液相还原法与激光法的主要差别就在于液相还原法可得到尺寸更小的纳米颗粒，如粒径30-50nm的纳米锡；而由于工艺和材料限制，激光法所得纳米颗粒的尺寸往往较大，其制得的纳米锡颗粒的尺寸一般均在70nm以上。进一步地，所述低熔点有机包覆层可以为邻菲罗啉、柠檬酸钠、柠檬酸等中的一种。所述纳米锡颗粒的平均粒径为30-100nm，所述纳米铋粉末的平均粒径为50-300nm，本专利技术通过对纳米锡、铋颗粒的尺寸进行合理搭配选择，利于锡、铋原子间的共晶反应，促使颗粒相互包裹形成核壳结构。所述纳米锡颗粒与所述纳米铋粉末的质量比为98:2-40:60。步骤S2具体包括：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，在低速条件下搅拌均匀，然后离心处理，去除表面氧化形成的氧化物和有机包覆层，得到洁净、高活性的锡铋纳米颗粒。本专利技术加入酸液的目的是，对所述纳米颗粒混合液中的纳米颗粒进行酸洗，利用酸与氧化物及有机物之间的化学反应溶解纳米颗粒表面的氧化物及有机包覆层。进一步地，所述酸液中的酸可以为盐酸、硫酸等无机酸或甲酸、乙酸等有机酸的乙醇溶液。进一步地，所述酸在纳米颗粒混合液中的质量百分比为1-5%；所述酸和锡铋纳米颗粒的摩尔比为（0.6-1.5）:1；所述搅拌时间为1-5min；所述离心时间为2-5min。步骤S3具体包括：在步骤S2所得高活性锡铋本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速‑高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。

【技术特征摘要】
1.一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。2.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预制的纳米锡和纳米铋粉末为液相还原法制得的含有机包覆层的纳米颗粒或激光法制得的纯金属纳米颗粒，所述有机包覆层为邻菲罗啉、柠檬酸钠、柠檬酸中的一种。3.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米锡颗粒与所述纳米铋粉末的质量比为98:2-40:60。4.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米锡的平均粒径为30-100nm，所述纳米铋的平均粒径为50-300nm。5.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝温泊，胡博，马鑫，李明雨，
申请(专利权)人：深圳市汉尔信电子科技有限公司，苏州汉尔信电子科技有限公司，哈尔滨工业大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东,44