一步法硫化异丁烯的合成工艺制造技术

一步法硫化异丁烯的合成工艺，属于无环不饱和碳架的硫化物技术领域，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150‑250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2‑10MPa，反应1‑8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯；催化剂为无机弱碱性物质。本发明专利技术的工艺具有收率高、成本低，反应清洁卫生的优点，解决了现有技术中的问题。

Synthesis of isobutylene by one-step vulcanization

One - step synthesis of sulfurized isobutylene, belonging to acyclic unsaturated carbon sulfide frame technical field, which is characterized in comprising the following steps: elemental sulfur, catalyst into the autoclave, heated to 150 250 DEG C, stirring after 0.5h of reaction kettle to slowly add isobutene, after adding up to 2 10MPa 1, 8h reaction, and then cooled to 80 DEG C, the use of residual pressure, the reaction mixture into the autoclave, after resting after the separation of the organic phase, then the product obtained by distillation and filtration sulfurized isobutylene; catalyst for inorganic alkaline substance. The technology of the invention has the advantages of high yield, low cost, and clean and sanitary reaction, and solves the problems in the existing technology.

【技术实现步骤摘要】
一步法硫化异丁烯的合成工艺
本专利技术属于无环不饱和碳架的硫化物
，具体涉及一种一步法硫化异丁烯的合成工艺。
技术介绍
硫化异丁烯是一种润滑油有机硫极压抗磨添加剂，由于其硫含量高、极压抗磨性和油溶性好，因此，被广泛用于齿轮油、金属加土油和润滑脂中。传统硫化异丁烯的合成主要采用单氯化硫(S2Cl2)和碱金属(或者碱土金属硫化物)与异丁烯经过加合反应、硫化脱氯反应、成品精制得到。加合反应是异丁烯与一氯化硫在催化剂存在下，在常压、0～50℃反应得硫氯化异丁烯加成物，催化剂可以是路易斯酸-甲醇；硫化脱氯主要是硫氯化异丁烯加成物在助溶剂(例如异丙醇)存在下与碱金属或者碱土金属硫化物(例如：多硫化纳)反应得粗品硫化异丁烯。传统工艺方法的缺点主要在于：1)生产流程长，过程控制难度大，产品会有微量氯难以脱净，原料转化率低，生产成本高，价格贵；2)脱氯以及精制过程中产生的大量的废水、废渣，污染大，处理困难，对环境不利；3)硫化烯烃具有强烈的刺激性的气味。
技术实现思路
本专利技术针对硫化异丁烯传统合成工艺中存在的不足，提供了一种一步法硫化异丁烯的合成工艺，单质硫、异丁烯采用弱碱作为催化剂在高温、高压条件下，合成硫化异丁烯，该工艺具有收率高、成本低，反应清洁卫生的优点，解决了现有技术中的问题。本专利技术具体采用如下的技术方案实现：一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2-10Mpa，反应1-8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。催化剂为无机弱碱性物质，优选碳酸钠或者碳酸氢钠的一种；更进一步说，催化剂为10％的碳酸钠溶液；异丁烯与催化剂的重量比为1∶0.5～2。本专利技术的催化剂可以循环利用，具体的方法是：反应混合物静置分层后，无机相为催化剂的水溶液，分析其溶度，然后用新的催化剂补加至所需浓度即可。本专利技术所具有的有益效果在于：1)本专利技术采用一步法反应，其反应流程短，工艺程控制简单，产品质量稳定；2)产品中不含氯；3)工艺过程环境友好，基本无三废产生；4)催化剂种类少，易得，且能循环利用；5)原料转化率高，收率高(为85-90％)，成本低(原料成本为6000-6500元/吨)。具体实施方式实施例11)原料及用量：硫磺32Kg，10％的碳酸钠溶液28Kg，硫化异丁烯56Kg，水22.5Kg；2)制备过程：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至10Mpa，反应1h，然后冷却至80℃，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。无机相分析碳酸钠浓度后，加入计算量的新碳酸钠，使无机相的碳酸钠浓度重新达到10％后循环利用。制得硫化异丁烯规格参数如下：硫含量(W/W，％)38粘度(mm2/s，100℃)1密度(Kg/m3，20℃)900闪点(开口杯法，℃)≥100机械杂质(W/W，％)＜0.05铜片腐蚀≯3实施例21)原料及用量：硫磺71.5Kg，10％的碳酸氢钠溶液112Kg，硫化异丁烯56Kg，水21.6Kg；2)制备过程：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2Mpa反应8h，然后冷却至70℃，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。无机相分析碳酸氢钠浓度后，加入计算量的新碳酸氢钠，使无机相的碳酸氢钠浓度重新达到10％后循环利用。制得硫化异丁烯规格参数如下：硫含量(W/W，％)46粘度(mm2/s，100℃)5密度(Kg/m3，20℃)1100；闪点(开口杯法，℃)≥100机械杂质(W/W，％)＜0.05铜片腐蚀≯3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150‑250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2‑10Mpa，反应1‑8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯；催化剂为碳酸钠或者碳酸氢钠，异丁烯与催化剂的重量比为1∶0.5～2。

【技术特征摘要】
1.一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2-10Mpa，反应1-8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，
申请(专利权)人：青岛九洲千和机械有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37