基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法技术

技术编号:17609518 阅读:45 留言:0更新日期:2018-04-04 02:28
本发明专利技术提供一种基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,所述基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法至少包括:1)制备Co2C催化剂;2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧,一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出;3)将煅烧后的所述Co2C催化剂置于酸性溶液中,在一定温度下浸泡若干小时,洗涤、过滤、干燥,即得到石墨化空心纳米结构。本发明专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法不仅能够降低石墨化空心纳米结构的制备温度,操作简单,而且制备出的空心纳米结构具有粒径大小均一、形貌规则及石墨化程度高的优点。

Preparation of graphitized hollow nanostructures based on Co2C

The invention provides a preparation method of nano graphite hollow structure based on Co2C system, the method of preparing graphitized hollow nanostructures Co2C based on at least includes: 1) the preparation of Co2C catalyst; 2) the Co2C catalyst in high temperature reaction furnace pass into the inert gas is calcined after a certain period of time will be the Co2C catalyst calcined out; 3) the Co2C catalysts in the acid solution after calcination at a certain temperature, soak for several hours, washing, filtering and drying to obtain the graphitized nano hollow structure. The method of the present invention graphitized hollow nanostructures based on Co2C system can not only reduce the graphitization of hollow nano structure preparation temperature, simple operation, and hollow nanostructures prepared has the advantages of particle size uniformity and morphology and high graphitization degree.

【技术实现步骤摘要】
基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法
本专利技术涉及一种石墨化空心纳米结构的制备方法,特别是涉及一种基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法。
技术介绍
近年来空心纳米结构作为复杂纳米结构的一种特殊结构和形貌,是化学和材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。与实心核壳复合粒子相比,空心纳米碳球具有大的比表面积、较小的密度以及独特的光学和表面特性,用其作为“建筑砖块”构筑的先进功能材料,在生物医学、晶体光学、催化、微波吸收和点电/磁流变液等领域有着广泛的应用。同时其空心部分可以容纳大量的客体分析或者大尺寸客体,从而产生奇特的基于微观“包裹”效用的性质,使其可以广泛用于药物输运、轻质填料、形状选择吸收剂和催化剂等。空心纳米碳材料的制备方法是多种多样的,根据形成的机制的不同,可以大致的分为两个部分:模板法和非模板法。使用模板法存在的问题是模板的引入不仅使制作过程复杂化成本高,并且在去除模板的过程中易引起环境的污染。非模板法主要包括:高压冲击压缩富勒烯法、激光热蒸发法、化学气相沉积法以及等离子体喷射沉积法等,该类方法存在的问题是操作复杂、能耗大,制备的碳纳米空心材料石墨化程度低、尺寸不均匀。因此开发一种不需模板且条件温和操作简单的方法尤为重要。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,用以解决现有技术制备石墨化空心结构存在的操作复杂、能耗大、制备的碳纳米空心材料石墨化程度低、尺寸不均匀等问题。为实现上述目的及其他相关目的,本专利技术提供一种基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,所述基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法至少包括以下步骤:1)制备Co2C催化剂;2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧,一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出;3)将煅烧后的所述Co2C催化剂置于酸性溶液中,在一定温度下浸泡若干小时,洗涤、过滤、干燥,即得到石墨化空心纳米结构。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1)中,制备所述Co2C催化剂包括以下步骤:1-1)采用沉淀法或浸渍法制备Co3O4;1-2)将所述Co3O4置于反应装置中,在一定温度下向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体一定时间;1-3)在一定温度下向所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体一定时间即可得到所述Co2C催化剂。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1)中,采用沉淀法制备所述Co3O4包括以下步骤:1-1-1)按照Co3O4的组成配比,将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成均匀混合盐溶液,并配置沉淀剂溶液;1-1-2)提供母液,在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中进行沉淀;1-1-3)滴定完毕后,保持温度不变进行老化;1-1-4)将老化后的滴定溶液进行分离、洗涤、干燥及焙烧即得到所述Co3O4。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-1)中,除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴的盐及助剂的盐,所述主金属钴的盐及所述助剂的盐包括氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或多种;所述混合盐溶液中金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L~5mol/L。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-1)中,沉淀剂溶液中的沉淀剂包括Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaOH、KOH或NH3·H2O中的一种或多种,所述沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔浓度为0.01mol/L~5mol/L。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,所述Co3O4中包括载体,步骤1-1-2)中,在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中之前还包括向所述母液中加入载体的步骤。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,所述载体包括ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3或活性炭一种或几种。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-2)中,向所述母液中滴入的所述沉淀剂溶液与所述混合盐溶液的体积比为1:5~5:1;沉淀温度为10℃~100℃;沉淀PH为5~14。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-4)中,干燥温度为20℃~200℃,干燥时间为2h~100h;焙烧温度为200℃~600℃,焙烧时间为0.5h~24h。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1)中,采用浸渍法制备的所述Co3O4中包括载体,采用浸渍法制备所述Co3O4包括以下步骤:1-1-1)按照Co3O4的量提供一定量的载体;1-1-2)按照Co3O4的负载量及组成配比,将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成与所述载体等体积的均匀混合盐溶液;1-1-3)在一定温度下将所述混合盐溶液采用边滴入边搅拌的方式加入到所述载体中;1-1-4)滴定完成后保持温度不变进行浸渍;1-1-5)将浸渍后的溶液进行干燥及焙烧即得到所述Co3O4。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-1)中,所述载体包括ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3或活性炭一种或几种。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-2)中,除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴的盐及助剂的盐,所述主金属钴的盐及所述助剂的盐包括氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或多种;所述混合盐溶液中金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L~5mol/L。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-4)中,浸渍温度为10℃~70℃,浸渍时间为1h~48h。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-1-5)中,干燥温度为20℃~200℃,干燥时间为2h~100h;焙烧温度为200℃~600℃,焙烧时间为0.5h~24h。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-2)中,向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体时的温度为150℃~500℃,H2和惰性气体的混合气体中H2的体积百分比为5%~100%;向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体的时间为0h~48h。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤1-3)中,向所述反应装置内通入所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体时的温度为150℃~400℃,混合气体中一氧化碳或合成气的体积百分比为5%~100%;向所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体混合气体的时间为0.5h~48h。作为本专利技术的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法的一种优选方案,步骤2)中,所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种,所述惰性气体的纯度均大于或等于本文档来自技高网...
基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法

【技术保护点】
一种基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:1)制备Co2C催化剂;2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧,一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出;3)将煅烧后的所述Co2C催化剂置于酸性溶液中,在一定温度下浸泡若干小时,洗涤、过滤、干燥,即得到石墨化空心纳米结构。

【技术特征摘要】
1.一种基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:1)制备Co2C催化剂;2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧,一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出;3)将煅烧后的所述Co2C催化剂置于酸性溶液中,在一定温度下浸泡若干小时,洗涤、过滤、干燥,即得到石墨化空心纳米结构。2.根据权利要求1所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1)中,制备所述Co2C催化剂包括以下步骤:1-1)采用沉淀法或浸渍法制备Co3O4;1-2)将所述Co3O4置于反应装置中,在一定温度下向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体一定时间;1-3)在一定温度下向所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体一定时间即可得到所述Co2C催化剂。3.根据权利要求2所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1-1)中,采用沉淀法制备所述Co3O4包括以下步骤:1-1-1)按照Co3O4的组成配比,将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成均匀混合盐溶液,并配置沉淀剂溶液;1-1-2)提供母液,在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中进行沉淀;1-1-3)滴定完毕后,保持温度不变进行老化;1-1-4)将老化后的滴定溶液进行分离、洗涤、干燥及焙烧即得到所述Co3O4。4.根据权利要求3所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1-1-1)中,除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴的盐及助剂的盐,所述主金属钴的盐及所述助剂的盐包括氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或多种;所述混合盐溶液中金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L~5mol/L。5.根据权利要求3所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1-1-1)中,沉淀剂溶液中的沉淀剂包括Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaOH、KOH或NH3·H2O中的一种或多种,所述沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔浓度为0.01mol/L~5mol/L。6.根据权利要求3所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:所述Co3O4中包括载体,步骤1-1-2)中,在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中之前还包括向所述母液中加入载体的步骤。7.根据权利要求6所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:所述载体包括ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3或活性炭一种或几种。8.根据权利要求3、6或7所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1-1-2)中,向所述母液中滴入的所述沉淀剂溶液与所述混合盐溶液的体积比为1:5~5:1;沉淀温度为10℃~100℃;沉淀PH为5~14。9.根据权利要求3所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1-1-4)中,干燥温度为20℃~200℃,干燥时间为2h~100h;焙烧温度为200℃~600℃,焙烧时间为0.5h~24h。10.根据权利要求2所述的基于Co2C制备石墨化空心纳米结构的方法,其特征在于:步骤1-1)中,采用浸渍法制备的所述Co3O4中包括载体,采用浸渍法制备所...

【专利技术属性】
技术研发人员:代元元钟良枢孙予罕林铁军于飞安芸蕾李正甲杨彦章王慧
申请(专利权)人:中国科学院上海高等研究院
类型:发明
国别省市:上海,31

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