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一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置及方法制造方法及图纸

技术编号:17540427 阅读:55 留言:0更新日期:2018-03-24 16:06
一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置及使用方法,主要结构包括:1)螺旋帽;2)0.45μm注射器滤膜;3)棕色样品管;4)反应试剂。本发明专利技术在常温下可对水溶性有机碳浓度范围在50μg~300mg/L的水体进行水溶性有机物提供电子能力测定,该装置便于携带、操作简便,测量精度达到皮摩尔级,对水体氧化还原特性快速识别具有重要意义。

A portable device and method for the determination of the electronic ability of water soluble organic matter in water body

A portable device for measuring the water-soluble organic matter in the water body providing electronic capacity and its application method, the main structure includes: 1) spiral cap; 2) 0.45 m syringe filter membrane; 3) brown sample tube; 4) reaction reagent. The invention of water soluble organic carbon concentration in the range of 50 g ~ 300mg/L water soluble organic matter to provide electronic ability test at room temperature, the device is portable and easy to operate, the measurement accuracy of the picomole level characteristics of rapid identification, has important significance for reducing water oxidation.

【技术实现步骤摘要】
一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置及方法
本专利技术属于水体污染监测
,特别涉及一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置及方法。
技术介绍
天然及人工水体中含有腐殖酸类组分,它们具有氧化还原特性,具有提供电子能力(EDC),可以与水体中的氧气及其他氧化物发生氧化还原反应,影响水体自净作用。因此,快速、准确的测定水体水溶性有机物EDC对地表、地下水体污染防控和修复具有重要意义。当前对于腐殖酸类物质EDC的测定方法主要包括化学法、微生物法和电化学法,这些方法虽然各自具有优点,但又存在一个共同的缺点,即无法对低水溶性有机物含量水体EDC进行实时测定,此前的方法要求待测水体样品的水溶性有机碳(DOC)浓度大于20mg/L,然而天然水体DOC普遍低于20mg/L,导致天然水体EDC快速测定一直受到限制。针对这一问题,广大学者们也进行了深入探究。当前,一种借助介导剂测定水体水溶性有机物EDC的方法逐渐显露优势,其主要原理是先通过化学或电化学方法将具有更高氧化还原活性的介导剂预先氧化,形成具有更高反应速率和灵敏性的氧化剂,再利用生成的氧化剂氧化水体样品,最后利用介导剂反应前后的光谱特性变化,定量水体水溶性有机物提供电子能力。但目前该种方法只停留在理论和室内小试阶段,与实际应用还存在一定差距。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置及方法,通过有针对性地选取介导剂,巧妙设计测定装置结构,弥补了理论试验与实际应用的差距,实现了水体水溶性有机物EDC的实时、快速测定。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:.一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,包括配有螺旋帽的带刻度线的棕色样品管,棕色样品管中有反应试剂,反应试剂为氧化态ABTS,即ABTS·+,注射器滤膜嵌套在棕色样品管的上部,保障当试剂管倒置时不会有反应试剂流出。所述螺旋帽为黑色塑料螺旋帽,拧紧后可以有效封存管内液体,保障装置倒置及用力摇晃无液体流出;所述注射器滤膜为0.45μm注射器滤膜,与5~100mL注射器匹配使用。所述棕色样品管由厚壁棕色玻璃制成,厚度不低于0.1mm,最大容量为10~20mL,所述ABTS·+的浓度为0.05~0.1mM,体积为5~10mL。所述ABTS·+由浓度为5~10mM的NaClO氧化制备,NaClO与ABTS的反应体积比为1:(35~45)。本专利技术还提供了利用所述便携装置测定水体水溶性有机物提供电子能力的方法,用注射器抽取待测水样5~10mL,待测水样通过注射器滤过注射器滤膜后注入到棕色样品管中,随即震荡棕色样品管中试剂2~5min,使待测水样与ABTS·+试剂充分反应,常温静置保存,在24h内测定反应液的350~800nm波段紫外吸光度,并通过标准曲线计算待测水样提供电子能力(EDC)。所述待测水样取自天然地表水体、地下水体或人工沟渠、坑塘水体,水体DOC浓度范围在50μg~300mg/L。所述反应液在413~420nm处以及725~735nm处将出现两个特征吸收峰,两个特征峰均属ABTS·+特征吸收峰。通过标准曲线计算待测水样提供电子能力(EDC)的方法是:标准液选取1mol/L水溶性维生素E(Trolox),依次向10个测定装置中加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10nM的Trolox,震荡3min后,用长注射器刺穿注射器滤膜,抽取反应液2~4mL,借助紫外分光光度计测定水体样品在350~800nm波段吸光度并分别绘制Trolox在413~420nm以及725~735nm处两个特征吸收峰的标准曲线,Trolox的EDC为2.05mole-molTrolox-1,分别建立两个特征吸收峰标准曲线,并选取精准度即R2值较高的标准曲线计算水体样品EDC。本专利技术利用NaClO将ABTS预先氧化成ABTS·+,之后通过设计简便且可携带的测定装置,实现水体DOM提供电子能力(EDC)的实时、快速测定。与现有技术相比,其有益效果是:1、本专利技术可以实现低DOC浓度水体EDC的测定,可以实时、快速测定水体EDC,可为水体氧化还原行为研究提供重要监测手段。2、本专利技术便于携带、测定灵敏、误差较低,对水体氧化还原性能快速测定具有意义。附图说明图1是本专利技术便携式水体水溶性有机物提供电子能力测定装置结构图。图2是本专利技术便携式水体水溶性有机物提供电子能力测定装置使用方法图。图3是基于本专利技术所测定的水溶性维生素E(Trolox)标准曲线图。其中a是418nm下Trolox的标准曲线,b是738nm下Trolox的标准曲线。图4是基于本专利技术的不同浓度腐殖酸EDC测定值。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。如图1所示,本专利技术一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,包括:螺旋帽1:为黑色塑料螺旋帽,主要起封闭试剂管的作用,在顺时针方向拧紧后可以有效封存棕色样品管2内液体,保障装置倒置及用力摇晃无液体流出。棕色样品管2:由厚壁棕色玻璃制成,厚度不低于0.1mm,最大容量为10~20mL,带有刻度线,刻度线及数字均为白色,可准定量液体体积。注射器滤膜3:可与5~100ml注射器匹配使用,为0.45μm注射器滤膜,牢固嵌套在棕色样品管2中,保障当棕色样品管2倒置时不会有反应试剂流出。反应试剂:装在棕色样品管2中,为0.05~0.1mM氧化态ABTS,即ABTS·+,ABTS·+的制备通过选用5~10mM的NaClO进行制备,NaClO与ABTS的反应体积比为1:35~45,棕色样品管2中ABTS·+体积为5~10mL。本专利技术的测试对象可以为地表、地下水体,水体测定前无需做任何前处理,测试指标为水体EDC。适用范围包括天然地表水体、地下水体以及人工沟渠、坑塘等水体中的水溶性有机物,要求水体DOC浓度范围在50μg~300mg/L。参照图2,利用该便携装置,实现水体水溶性有机物提供电子能力测定的方法为:用注射器抽取待测水样5~10mL,待测水样通过注射器滤过注射器滤膜3后注入到棕色样品管2中,随即震荡棕色样品管2中试剂2~5min,使待测水样与ABTS·+试剂充分反应,常温静置保存,在24h内测定反应液350~800nm波段紫外吸光度,反应液在413~420nm处以及725~735nm处将出现两个特征吸收峰,两个特征吸收峰均属ABTS·+特征吸收峰。最后通过标准曲线计算水样提供电子能力(EDC),具体步骤为:标准液选取1mol/L水溶性维生素E(Trolox),依次向10个测定装置中加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10nM的Trolox,震荡3min后,用长注射器刺穿注射器滤膜,抽取反应液2~4mL,借助紫外分光光度计测定测试装置中反应液在350~800nm波段吸光度,Trolox在418和738nm处均存在特征吸收峰,分别记录反应液在418和738nm处的吸收值,已知Trolox的EDC为2.05mole-molTrolox-1,根据反应液中Trolox的加入量(1~10nm),通过Excel软件绘制Trolox吸光度与EDC间的标准曲线,要求显示标准曲线R2和线性方程,选取R2较高的标准曲线作为计算水体样品DOM的标本文档来自技高网...
一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置及方法

【技术保护点】
一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,其特征在于,包括配有螺旋帽(1)的带刻度线的棕色样品管(2),棕色样品管(2)中有反应试剂,反应试剂为氧化态ABTS,即ABTS·

【技术特征摘要】
1.一种测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,其特征在于,包括配有螺旋帽(1)的带刻度线的棕色样品管(2),棕色样品管(2)中有反应试剂,反应试剂为氧化态ABTS,即ABTS·+,注射器滤膜(3)嵌套在棕色样品管(2)的上部,保障当试剂管倒置时不会有反应试剂流出。2.根据权利要求1所述测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,其特征在于,所述螺旋帽(1)为黑色塑料螺旋帽,拧紧后可以有效封存管内液体,保障装置倒置及用力摇晃无液体流出;所述注射器滤膜(3)为0.45μm注射器滤膜,与5~100mL注射器匹配使用。3.根据权利要求1或2所述测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,其特征在于,所述棕色样品管(2)由厚壁棕色玻璃制成,厚度不低于0.1mm,最大容量为10~20mL,所述ABTS·+的浓度为0.05~0.1mM,体积为5~10mL。4.根据权利要求1所述测定水体水溶性有机物提供电子能力的便携装置,其特征在于,所述ABTS·+由浓度为5~10mM的NaClO氧化制备,NaClO与ABTS的反应体积比为1:(35~45)。5.利用权利要求1所述便携装置测定水体水溶性有机物提供电子能力的方法,其特征在于,用注射器抽取待测水样5~10mL,待测水样通过注射器滤过注射器滤膜(3)后注入到棕色样品管(2)中,随即震荡棕色样品管(2)中试剂2~5min,...

【专利技术属性】
技术研发人员:张芳袁英李广贺张旭侯德义
申请(专利权)人:清华大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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