胆碱类低共熔溶剂、制备方法和在提取金莲花中金莲花碱方面的应用技术

本发明专利技术公开了胆碱类低共熔溶剂、制备方法和在提取金莲花中金莲花碱方面的应用。本发明专利技术提供了一种胆碱类低共熔溶剂，表达式为[N(CH3)3CH2CH2OH]

The use of choline low eutectic solvent, preparation method and the application of the extraction of incline in lotus flower

The invention discloses the choline low eutectic solvent, the preparation method and the application of the extraction of the golden lotus flower base in the lotus flower. The present invention provides a low eutectic solvent for choline, the expression is [N (CH3) 3CH2CH2OH]

【技术实现步骤摘要】
胆碱类低共熔溶剂、制备方法和在提取金莲花中金莲花碱方面的应用
本专利技术属于化学医药领域，涉及低共熔溶剂的制备和应用，具体涉及胆碱类低共熔溶剂、制备方法和在提取金莲花中金莲花碱方面的应用。
技术介绍
2003年，Abbott等首次发现了一种由季铵盐和酰胺化合物形成的物理化学性质优良的溶剂—低共熔溶剂(参考文献：Novelsolventpropertiesofcholinechloride/ureamixtures,Chem.Commun.,2003:70-71)。这种溶剂无毒性，可生物降解，且合成过程原子利用率达100％，是一种新型的绿色溶剂。低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的低共熔混合物。金莲花TrolliiFlos是毛茛科金莲花属植物金莲花TrolliuschinensisBunge的干燥花，主要分布于东北、河北、山西等地。其功效为清热解毒、消肿、明目，临床主要适应症为咽喉肿痛、牙龈肿痛、目赤肿痛、疔疮肿毒、急性鼓膜炎和急性淋巴管炎等。药理学研究证明金莲花具有抗病毒、抗菌和抗炎等生物活性，其中主要含3类化学成分，即黄酮类、有机酸类和生物碱类。黄酮类主要包括牡荆素、荭草素、isoswertisin和isoswertiajaponin及其衍生物，其中以牡荆素和荭草素含量最高。有机酸类以酚酸类化合物为主，主要包括藜芦酸、金莲花苷、原金莲酸等，其中以藜芦酸含量最高。金莲花碱是从金莲花中首次发现的一种异喹啉类生物碱成分，该成分具有明显的抗病毒和抗菌活性(参考文献：AbioactivealkaloidfromtheflowersofTrolliuschinensis,Heterocycles,2004,63:1443)。金莲花碱的单体纯品通常以金莲花为原料提取分离纯化得到，但是现有提取方法对金莲花碱的提取率较低，以甲醇提取为例，约0.5-1.1mg/g，原料利用率低(参考文献：HPLC测定金莲花中金莲花碱的含量，中国新药杂志，2012年第37卷第2期)。虽然孙琦等提供了一种化学合成金莲花碱的方法，但是该方法的最终产物为金莲花碱与其手性异构体的混合物，手性拆分难度大(参考文献：金莲花碱的化学合成，中国新药杂志2016年第25卷第11期)。因此，从金莲花中提取制备金莲花碱依然是获取金莲花碱的重要途径，如何提高金莲花碱的提取率以提高原料利用率也就成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种胆碱类低共熔溶剂、制备方法和在提取金莲花中金莲花碱方面的应用，以提高金莲花中金莲花碱的提取率，提高原料利用率。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种表达式为[N(CH3)3CH2CH2OH]+[X·zY]－的胆碱类低共熔溶剂，其中：X为Cl，Y为配位剂，z为配位剂的数目；配位剂为草酸或琥珀酸。优选地，z＝1。上述胆碱类低共熔溶剂的制备方法：将氯化胆碱与草酸或琥珀酸按照摩尔比例1:z混合，加热搅拌直至形成均一的透明液体。优选地，加热搅拌的温度为70-90℃。优选地，形成均一的透明液体后密封干燥保存。上述胆碱类低共熔溶剂在提取金莲花中金莲花碱方面的应用。优选地，所述提取步骤包括：将金莲花干燥后粉碎，取金莲花粉末，加入适量所述胆碱类低共熔溶剂与水的混合溶液，进行提取，提取后离心或过滤，取上清或滤液，即得富含金莲花碱的金莲花提取液。优选地，胆碱类低共熔溶剂与水的体积比为2-4:1。优选地，所述提取方法为超声提取。本专利技术优点：本专利技术提供了一种胆碱类低共熔溶剂，表达式为[N(CH3)3CH2CH2OH]+[X·zY]－，由氯化胆碱与草酸或琥珀酸按照一定的摩尔比例混合制备而成。本专利技术提供的胆碱类低共熔溶剂可以高效提取金莲花中的金莲花碱，与传统的甲醇溶剂提取相比，提取率提高3倍以上，可以大大提高原料利用率，降低金莲花碱纯品的制备成本。附图说明图1为不同提取溶剂对金莲花中金莲花碱的提取率对比。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：胆碱类低共熔溶剂的制备不同类型的胆碱低共熔溶剂及制备方法如下表：实施例2：胆碱类低共熔溶剂在提取金莲花中金莲花碱方面的应用一、实验方法1、金莲花中金莲花碱的提取金莲花干燥后粉碎，过50目筛。精确称量金莲花粉末2g，加入40ml实施例1制备的序号1-3低共熔溶液-水混合溶液(3:1，v/v)，超声处理(功率250W，频率40kHz)20min，室温下冷却后13000rpm离心10min，上清即为富含金莲花碱的金莲花提取液。取少量上清液用水稀释10倍后放置于进样小瓶作为供试品溶液，待HPLC检测。同时设置甲醇对照组，提取溶剂为甲醇，其余提取参数同上。2、HPLC检测条件和参数金莲花碱HPLC测定方法使用文献方法(参考文献：HPLC测定金莲花中金莲花碱的含量，中国新药杂志，2012年第37卷第2期)。使用外标法计算各供试品溶液中金莲花碱的浓度，换算成每克金莲花药材中金莲花碱的含量，作为金莲花碱提取率。二、实验结果根据文献记载，甲醇对金莲花中金莲花碱的提取率最高(参考文献：HPLC测定金莲花中金莲花碱的含量，中国新药杂志，2012年第37卷第2期)。因此，选择甲醇作为对比提取溶剂。胆碱类低共熔溶剂和常规的甲醇对金莲花中金莲花碱的提取率如下表和图1所示：上述结果表明，与现有技术常规的甲醇相比，序号1、3胆碱类低共熔溶剂可以显著提高金莲花中金莲花碱的提取率，差异显著；而序号2胆碱类低共熔溶剂对金莲花碱的提取率与甲醇无显著性差异。综上，本专利技术提供了一种胆碱类低共熔溶剂，表达式为[N(CH3)3CH2CH2OH]+[X·zY]－，由氯化胆碱与草酸或琥珀酸按照一定的摩尔比例混合制备而成。本专利技术提供的胆碱类低共熔溶剂可以高效提取金莲花中的金莲花碱，与传统的甲醇溶剂提取相比，提取率提高3倍以上，可以大大提高原料利用率，降低金莲花碱纯品的制备成本。上述实施例的作用在于具体介绍本专利技术的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本专利技术的保护范围局限于该具体实施例。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表达式为[N(CH3)3CH2CH2OH]

【技术特征摘要】
1.一种表达式为[N(CH3)3CH2CH2OH]+[X·zY]－的胆碱类低共熔溶剂，其中：X为Cl，Y为配位剂，z为配位剂的数目；配位剂为草酸或琥珀酸。2.根据权利要求1所述的胆碱类低共熔溶剂，其特征在于：z＝1。3.权利要求1或2所述胆碱类低共熔溶剂的制备方法，其特征在于：将氯化胆碱与草酸或琥珀酸按照摩尔比例1:z混合，加热搅拌直至形成均一的透明液体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：加热搅拌的温度为70-90℃。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：段莉，郭龙，张占辉，张卫红，李文燕，
申请(专利权)人：河北师范大学，
类型：发明
国别省市：河北,13