一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨膜金属复合材料技术领域，公开了一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法。本发明专利技术包括石墨层、金属过渡层和表面金属层，所述石墨层为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜。本发明专利技术制备方法包括以下步骤：依次为制备石墨层、熔融法制备金属过渡层、压延、酸洗、制备表面金属层、防氧化处理。本发明专利技术便于制备，石墨膜与金属层结合力高，具有优异导电性能和散热性能。

A high bonding force of graphite membrane metal composite and its preparation method

The invention relates to the technical field of graphite film metal composite material, and discloses a high bonding force of graphite film metal composite and its preparation method. The present invention comprises a graphite layer, a metal transition layer and a surface metal layer, and the graphite layer is a graphite film treated only by carbonization and graphitization. The preparation method comprises the following steps: preparing graphite layer, preparing metal transition layer by melting method, calendering and pickling, preparing surface metal layer, and preventing oxidation treatment. The invention is easy to prepare, the graphite film and the metal layer have high binding force, and have excellent conductivity and heat dissipation.

【技术实现步骤摘要】
一种高结合力的石墨膜金属复合材料及其制备方法
本专利技术涉及石墨膜金属复合材料
，特别是涉及一种高结合力的石墨膜金属复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着电子、电气设备应用范围的扩大和普及，对电子、电气设备的性能和结构的要求越来越苛刻，如更高的处理速度、更小的体积、更轻的重量、更高的功率以及更好的散热性能等，尤其随着近年来新能源汽车规模的不断扩大，对汽车快速充放电设备的需求不断增加，对材料的导热和散热性能提出了更高的要求。传统散热器具有明显的限制性，尤其独立使用时，已不能满足当前工业和科技大战的需求。近年来，导热复合材料以其低成本、易加工、具有良好的电绝缘性和力学性能受到广泛关注，其制备方法也成为目前研究的热点。中国专利申请号201510672288的“一种天然石墨/铜复合散热片及其制备方法”，对铜箔表面进行预处理除去铜箔表面的污染和氧化层，再进行粗化处理和固化处理，使在铜箔表面形成均匀分布有瘤状铜颗粒结构的粗化层；再将膨松的人工石墨单片滚压在离形膜上，使人工石墨单片附着在离形膜上；最后将以上得到的离形膜的带有人工石墨单片的一面平铺在经处理的铜箔上；然后经阶段式压延，即得到人工石墨/铜复合散热片；散热性能较好，但是生产工艺复杂，操作控制难度大。中国专利CN101508596A“一种金属镀层石墨复合材料及其制备方法”先将石墨散热材料表面进行去油及粗化处理，在敏化液、活化液中浸渍、冲洗，再在镀液中进行镀铜或镍或锌等；金属层可采用化学镀或电镀的方式；得到的复合材料美观、强度高且导热性能高，但得到的石墨膜与金属层的结合力不够高。
技术实现思路
本专利技术提供一种便于制备，石墨膜与金属层结合力高，具有优异导电性能和散热性能的一种高结合力的石墨膜金属复合材料及其制备方法。解决的技术问题是：现有的复合层材料制备方法复杂，操作过程不易控制，且得到的石墨膜与金属层之间的结合力不足。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料，包括石墨层、金属过渡层和表面金属层，所述石墨层为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述石墨层采用以下方法制备而成：步骤A、碳化：将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；步骤B、石墨化：在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述金属过渡层为铜金属、银金属或其合金，所述金属过渡层的厚度不超过100nm。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述金属过渡层采用熔融法附着在石墨层表面，所述金属过渡层的厚度为20-50nm。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述表面金属层为铜金属或铝金属。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备石墨层：将聚酰亚胺薄膜依次经过碳化和石墨化处理，制得石墨膜；步骤二、制备金属过渡层：将金属粉均匀置于石墨膜表面，在-0.2～-0.3Pa下，以1～10℃/min升温至950℃～1100℃，保持1～60min，进行熔融；然后以0.6～0.8℃/min降温至室温；步骤三、压延：将步骤二制得的材料进行压延处理；步骤四、酸洗：将步骤三制得的材料进行酸洗活化，然后烘干；步骤五、制备表面金属层：在金属过渡层表面镀表面金属层；步骤六、防氧化：对表面金属层进行防氧化处理。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤一中制得的石墨膜的厚度不超过70μm。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤二中金属粉的粒径为10～100nm。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤五中表面金属层的制备方法为化学浸镀法、电镀法或真空镀法。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤六中的防氧化处理为镀抗氧化金属层或涂覆金属抗氧化剂。本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料与现有技术相比，具有如下有益效果：本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料具有优良的导热性能和优异的散热性能，在制备的过程中未使任何的有机试剂，具有较好的耐酸碱性和耐溶剂性；在石墨膜表面分别设置了金属过渡层和表面金属层，具有优良的电磁屏蔽性能，适用于有着高耐热性需求的高端电子、电气设备中。本专利技术以未经过压延的石墨膜为基材，石墨膜表面平整度和紧实度都较低，表面具有更大的粗糙度和比表面积，疏松的结构利于提供更多的孔隙及锚固点，更有利于金属过渡层的附着，大大加强了石墨膜与金属过渡层之间的结合力。本专利技术采用热熔融法在半成品石墨膜表面设置金属过渡层，然后再进行压延和后续处理，操作简便、易控制，对施工设备要求低，大大降低了施工成本，简化了施工工序。下面结合附图对本专利技术的一种高结合力的石墨膜金属复合材料及其制备方法作进一步说明。附图说明图1为本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料的结构示意图；图2为未经压延的石墨膜基材在100倍下的电镜扫描图；图3为25μm厚的市售石墨膜产品在300倍下的电镜扫描图；图4为未经压延的石墨膜基材在300倍下的电镜扫描图。附图标记：1-石墨层；2-金属过渡层；3-表面金属层。具体实施方式如图1所示，本专利技术一种高结合力的石墨膜金属复合材料包括石墨层1、金属过渡层2和表面金属层3，石墨层1为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜，所述石墨膜表面为凹孔结构；金属过渡层2为铜金属、银金属或其合金，金属过渡层2的厚度不超过100nm；金属过渡层2的厚度为20-50nm；表面金属层3为铜金属或铝金属。表面金属层3还可根据需求和实际条件，选用镍、锆等其他常用镀层金属。制备实施例1将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为70μm；将铜粉均匀喷洒于石墨膜上，铜粉的粒径为10～30nm；并置于高温炉中，在-0.2Pa下，以10℃/min升温至1100℃，保持5min，然后以0.6℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜金属过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为20nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理，然后将其浸入化学镀铜溶液中，室温下浸渍30min；烘干后在表面金属层表面电镀一层镍锌合金层，其中Zn:Ni＝(10-15)：(85-90)，电镀量100～1000μg/dm2。制备实施例2将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为20μm；将铜粉和银粉以质量比4:1混合均匀后，均匀喷洒于石墨膜上，铜粉和银粉的平均粒径为50nm；并置于高温炉中，在-0.3Pa下，以8.5℃/min升温至1050℃，保持5min，然后以0.8℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜银过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为50nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理后，在其表面电镀银金属层；并在表面金属层的表面涂覆金属抗氧化剂。制备实施例3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高结合力的石墨膜金属复合材料，其特征在于：包括石墨层(1)、金属过渡层(2)和表面金属层(3)，所述石墨层(1)为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜。

【技术特征摘要】
1.一种高结合力的石墨膜金属复合材料，其特征在于：包括石墨层(1)、金属过渡层(2)和表面金属层(3)，所述石墨层(1)为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜。2.根据权利要求1所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料，其特征在于：所述石墨层(1)采用以下方法制备而成：步骤A、碳化：将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；步骤B、石墨化：在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜。3.根据权利要求2所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料，其特征在于：所述金属过渡层(2)为铜金属、银金属或其合金，所述金属过渡层(2)的厚度不超过100nm。4.根据权利要求3所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料，其特征在于：所述金属过渡层(2)采用熔融法附着在石墨层(1)表面，所述金属过渡层(2)的厚度为20-50nm。5.根据权利要求4所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料，其特征在于：所述表面金属层(3)为铜金属或铝金属。6.权利要求5所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备石墨层：将聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘佩珍，戴曛晔，李鑫，杜富贵，李阳，吕新坤，
申请(专利权)人：重庆云天化瀚恩新材料开发有限公司，云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50