一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，保压1‑2h，再对其抽真空，保压1‑2h；再通入压缩空气，保压1‑2h，再对其抽真空，保压1‑2h；……，依次脉冲循环，20‑30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。本发明专利技术的有益效果为：通过添加非离子表面活性剂和正负压脉冲的方法，增大了酸液对PDC聚晶层的深层浸润，可在短时间内实现深层脱钴，极大提高了生产效率。

A method for rapid removal of cobalt in the polycrystalline layer of diamond composite

The invention discloses a method for rapid removal of cobalt residue of polycrystalline diamond composite layer, which comprises the following steps: the diamond composite sheet into a sealed container with acidic solution, pass into the compressed air, the pressure of 1 2h, then the vacuum pressure of 1 2H; then the the compressed air pressure of 1 2H, then the vacuum pressure of 1 2h;...... In turn, the pulse cycle, 20 30h after removing the PDC rinse with water. The beneficial effects of the invention are as follows: by adding non-ionic surfactant and positive and negative pressure pulse, the deep infiltration of acid solution to PDC polycrystalline layer is increased, and deep cobalt removal can be realized in a short time, which greatly improves the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法
本专利技术属于去除残留金属方法的
，具体涉及一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法。
技术介绍
金刚石复合片（简称PDC）是由金刚石微粉、硬质合金基体以及一定量的金属触媒（金属Co、Ni等）作为原料，在超高压高温下条件下烧结而成的一种复合超硬材料。鉴于其优异的性能，目前已成为制造钻井钻头、切削刀具和其他耐磨工具的理想材料。金属触媒的加入前期虽然降低了合成条件，促进了金刚石—金刚石键的形成，但烧结后聚晶金刚石中的金属残留也为后期产品的使用产生了不利的影响。当PDC使用中受到高温时，一方面残留的金属触媒会促进金刚石向石墨转变，加剧PDC的石墨化或氧化；另一方面，金属和金刚石之间的热膨胀系数差异，会使金属膨胀造成聚晶金刚石内部产生微裂纹，热应力和微裂纹的出现加剧了PDC性能下降。为了减少残留金属触媒的不利影响，我们需要对其进行去除。目前，国内外也多采用浸泡法来去除聚晶金刚石层中的钴残留，传统浸泡中随着酸与金属化学反应的推进，聚晶层浅层处的残留金属钴逐渐被酸液溶解，并形成了一系列错综复杂微观气孔通道，但伴随着反应进行，聚晶层内部不易与酸反应的的杂质（金刚石与金属生成的中间相、SiC等）的不断剥落、堆积，堵塞了这些气孔通道，阻碍了深层脱钴的进行。这就导致了传统的方法脱钴效率效率太低，若想深层脱钴（脱钴深度0.25mm以上），往往需要数百个小时以上，极不适合批量化生产。因此，如何实现金刚石复合片聚晶层中残留金属的快速去除，成为本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法。本专利技术操作简单，加工效率高，可在较短时间内实现钴残留的深层去除，易实现批量化。本专利技术的目的是以下述方式实现的：一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h；再通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h；……，依次循环，20-30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。所述酸性溶液体系由王水、双氧水和非离子表面活性剂组成。所述酸性溶液体系由以下重量份数的原料组成：王水7-8份，双氧水1.5-2份，非离子表面活性剂0.5-1份。所述非离子表面活性剂为PE6200。所述通入压缩空气后保压时的压力值为10～20KPa，抽真空后保压时的压力值为-10～-20KPa。任意一个循环中的通入压缩空气后保压时的压力值和任意一个循环中的抽真空后保压时的压力值的绝对值均相等，任意一个循环中的通入压缩空气后的保压时间和任意一个循环中的抽真空后的保压时间也相等。相对于现有技术，本专利技术中非离子表面活性剂的作用为：用来降低酸溶液的表面张力，增大酸溶液对PDC聚晶层的浸润，以促进脱钴。同时非离子表面活性剂具有分散、乳化、泡沫、润湿等性能，借助这些特点，可以促进被脱钴区域内杂质或夹杂等被及时排除，从而促进深层脱钴。正负气压脉冲的作用为：通过改变密闭容器内的压力来改变酸溶液中PDC聚晶层所承受的压强，以促进酸溶液对PDC聚晶层的浸润，从而促进残留钴的去除。同时，负压脉冲时还可及时排出容器内酸雾及内反应产生的气体，可间接降低金刚石复合片基体被腐蚀的概率。本专利技术的有益效果为：通过添加非离子表面活性剂和正负压脉冲的方法，增大了酸液对PDC聚晶层的深层浸润，可在短时间内实现深层脱钴，极大提高了生产效率。附图说明图1是电子显微镜拍摄的脱钴前的聚晶金刚石层。图2是电子显微镜拍摄的脱钴后的聚晶金刚石层。具体实施方式本专利技术中的20Kpa或-20Kpa为压力表所显示的表压，也就是“相对压力”，表压是以大气压为基准，正压=大气压+表压，真空度（负压）=大气压-表压。非离子表面活性剂PE6200购自扬子石化-巴斯夫有限责任公司。实施例1：一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h；再通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h；……，依次循环，20-30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。也就是说，一个循环为：通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h。总共进行N个这样的循环，5≤N≤15，N为整数，保压时间之和为20-30h。所述酸性溶液体系由王水、双氧水和非离子表面活性剂组成。所述酸性溶液体系由以下重量份数的原料组成：王水7-8份，双氧水1.5-2份，非离子表面活性剂0.5-1份。所述非离子表面活性剂为PE6200。所述通入压缩空气后保压时的压力值为10～20KPa，抽真空后保压时的压力值为-10～-20KPa。任意一个循环中的通入压缩空气后保压时的压力值和任意一个循环中的抽真空后保压时的压力值的绝对值均相等，任意一个循环中的通入压缩空气后的保压时间和任意一个循环中的抽真空后的保压时间也相等。实施例2：一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，当压力值达到10KPa时，保压1h，再对其抽真空，当压力值达到-10KPa时，保压1h；再通入压缩空气，当压力值达到10KPa时，保压1h，再对其抽真空，当压力值达到-10KPa时，保压1h；……，依次周期性循环，20h后取出金刚石复合片用水冲洗干净，测得脱钴深度为0.402mm。酸性溶液体系由王水7kg，双氧水1.5kg，PE62000.5kg混合而成。实施例3：一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，当压力值达到12KPa时，保压1.2h，再对其抽真空，当压力值达到-12KPa时，保压1.2h；再通入压缩空气，当压力值达到12KPa时，保压1.2h，再对其抽真空，当压力值达到-12KPa时，保压1.2h；……，依次周期性循环，21.6h后取出金刚石复合片用水冲洗干净，测得脱钴深度为0.457mm。酸性溶液体系由王水7.2kg，双氧水1.6kg，PE62000.6kg混合而成。实施例4：一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，当压力值达到14KPa时，保压1.4h，再对其抽真空，当压力值达到-14KPa时，保压1.4h；再通入压缩空气，当压力值达到14KPa时，保压1.4h，再对其抽真空，当压力值达到-14KPa时，保压1.4h；……，依次周期性循环，22.4h后取出金刚石复合片用水冲洗干净，测得脱钴深度为0.470mm。酸性溶液体系由王水7.4kg，双氧水1.7kg，PE62000.7kg混合而成。实施例5：一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，当压力值达到15KPa时，保压1.5h，再对其抽真空，当压力值达到-15KPa时，保压1.5h；再通入压缩空气，当压力值达到15KPa时，保压1.5h，再对其抽真空，当压力值达到-15KPa时，保压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，其特征在于：具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，保压1‑2h，再对其抽真空，保压1‑2h；再通入压缩空气，保压1‑2h，再对其抽真空，保压1‑2h；……，依次循环，20‑30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。

【技术特征摘要】
1.一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，其特征在于：具体步骤为：将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中，通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h；再通入压缩空气，保压1-2h，再对其抽真空，保压1-2h；……，依次循环，20-30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。2.根据权利要求1所述的快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，其特征在于：所述酸性溶液体系由王水、双氧水和非离子表面活性剂组成。3.根据权利要求2所述的快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法，其特征在于：所述酸性溶液体系由以下重量份数的原料组成：王水7-8份，双氧水1.5-2份...

【专利技术属性】
技术研发人员：花波波，陈强，张钲，王恒，李富玲，
申请(专利权)人：河南亚龙金刚石制品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41