钕铁硼废磁材的综合处理方法技术

一种钕铁硼废磁材的综合处理方法，利用钕铁硼的酸可溶性，无需严格的粒度要求（≦5mm），在硫酸溶液中钕铁硼废磁材全部可以溶解完全，利用溶解后物质各种差异性分离稀土与铁及有色金属，油相通过油水分离回收再利用，稀土呈硫酸稀土复盐沉淀物及部分富集物供稀土分离作为原料使用，有色金属呈硫化物富集产品再提纯，硫酸亚铁呈溶液状用氨法生产氧化铁红颜料，从而整体提高钕铁硼废磁材的综合利用率，并能减少环境污染，降低生产成本低。

Comprehensive treatment method of NdFeB magnets waste

A comprehensive treatment method of NdFeB magnetic material waste, the use of acid soluble NdFeB, without strict size requirements (less than 5mm), in sulfuric acid solution of neodymium iron boron magnets waste can all be dissolved completely, using dissolved substances between separation of rare earth and iron and non-ferrous metals, oil phase by water separation and recycling, a rare earth rare earth sulfate salt precipitate and concentrate for the separation of rare earths used as raw materials, non-ferrous metal sulfide enrichment in product purification, ferrous sulfate was used to produce iron oxide material Confidante ammonia solution, thus it improves the comprehensive utilization rate of NdFeB waste material, and can reduce environmental pollution, reduce the production cost is low.

【技术实现步骤摘要】
钕铁硼废磁材的综合处理方法
本专利技术涉及一种钕铁硼废磁材的综合处理方法。
技术介绍
钕铁硼磁材是稀土永磁材料一个重要系列，是现代工业不可或缺的材料。钕铁硼废磁材包括生产钕铁硼合金过程中的炉渣，磁材成型加工过程的切削泥及边角料，应用领域报废回收的废旧磁材。钕铁硼废磁材的物质组成主要有：铁、稀土钕镨元素、硼、冷却油、少量有色金属铜、钴、镍等。标准钕铁硼组成是33%的稀土元素、66%的铁元素，1%的硼元素，但钕铁硼废磁材的组成一般含量变化较大，稀土含量为百分之几至百分之三十之间，铁含量一般在百分之三十至百分之六十之间，冷却油百分之几，有色金属含量为百分之零点几至百分之一之间，硼含量百分之零点几。目前回收钕铁硼废磁材的企业多采用优溶法回收其中的稀土元素，即通过对废磁材进行粉碎到一定的粒度（一般要求200目左右），然后通过氧化焙烧使得铁及有色金属形成难溶的氧化物，利用稀土氧化物与其在酸中的溶解性差异而优先使稀土溶出的方法来实现稀土与铁、有色金属的初步分离，然后经过严格的除杂工序净化稀土料液得到合格的料液供稀土分离，优溶渣及除杂渣则作为一般的工业废物供钢厂炼钢用，其中因为氧化过程的局限性，渣中含有百分之零点几至百分之几的稀土及大部分的有色金属，这部分资源未得到较好的回收利用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种生产成本低、综合利用率高，能减少环境污染的钕铁硼废磁材的综合处理方法。本专利技术的钕铁硼废磁材的综合处理方法，包括以下步骤：1、原料准备:将粒度≦5mm的钕铁硼废磁材混合均匀。2、原料的酸溶解:将上述原料投入到浸出反应桶中，加水调浆，液固重量比4:1，启动搅拌，然后均匀地加入浓硫酸进行溶解反应，反应终点以溶液酸度维持在≧0.5M为准，反应完成后加清水使液固比到8:1，静置0.5小时。3、油水分离：将上述浸出反应桶中液相上部的油水混合相导入油水分离器中进行油水分离，水相返回上一步骤中的浸出反应桶中，油相导入储罐中，然后引入离心机中进行离心分离，渣相进入下一次溶解反应使用，油相储存外卖循环使用。4、固液分离及稀土复盐沉淀：将步骤2浸出反应桶中的料液经板框压滤机过滤，滤液进入储罐，滤渣经洗涤过滤后堆存；将储罐中滤液通过管道泵入稀土复盐沉淀桶，取样化验稀土浓度，测量料液体积，计算出稀土氧化物重量，加热料液至≧70℃，开动搅拌,加入稀土氧化物重量1.5倍的固体硫酸钠进行沉淀反应，反应时间0.8-1.1小时，反应结束后通过板框压滤机过滤，滤液导入储罐储存，渣为稀土复盐供稀土冶炼分离。5、氧化铁红颜料合成：氨法合成氧化铁红的基本原理是硫酸亚铁在一定的条件下可以氧化形成氧化铁，然后在有晶种的情况下在有氧化剂及调节剂存在的化学体系中能形成一定粒度的三氧化二铁颗粒而呈现出稳定的红色，经干燥形成红色颜料；其工艺过程包括料液净化、晶种制备、化学合成、干燥几个环节，具体操作如下：a、晶种的制备：用来制备晶种的硫酸亚铁应不含有色金属及稀土，所以可用废铁屑与硫酸反应制得,将5%～7%硫酸亚铁溶液迅速与过量氨水反应，氨水过量0.04～0.08g/ml，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，陈化24小时以上作为沉积氧化铁的晶核；b、硫酸亚铁的制备：将步骤4稀土复盐后的硫酸亚铁溶液导入反应桶中，加入铁屑进行反应，使得硫酸亚铁溶液的余酸≦0.01M或pH=1.8-2.5，然后经板框压滤机过滤后，导入储罐中备用，其硫酸亚铁浓度维持在60～80g/l；c、氧化铁红合成：将上述制备的晶种加入到铁红合成桶中备用，启动合成桶搅拌晶种料浆，通过盘管加热至75～90℃，鼓入空气，均匀地加入浓度为60～80g/l硫酸亚铁溶液和浓度7～10%的氨水，使合成体系pH值维持在3.8～4之间进行合成反应，合成反应时间约80～130小时,待到合成反应完成后直接通过板框压滤机过滤，滤液进入储罐备用，滤渣为铁红初产品，经清水洗涤干燥后包装即为铁红颜料产品。6、有色金属沉淀回收：将步骤c的合成后滤液导入到有色金属沉淀桶，开动搅拌，用氨水调整溶液pH值至4.5，然后加入5%～10%浓度的硫化铵溶液进行有色金属沉淀，沉淀完成标准是检测以加入硫化铵溶液不再产生黑色沉淀，之后加入聚丙酰胺絮凝剂，搅拌1小时后板框压滤机过滤，滤渣为有色金属富集物，滤液转入稀土沉淀桶备用。7、稀土沉淀回收：以步骤6产生的沉淀后液为原料液，稀土沉淀桶开动搅拌，缓缓加入5～10%浓度的氨水调整溶液pH=7～7.5，搅拌半小时左右，通过板框压滤机过滤，滤渣为稀土氢氧化物，供稀土分离使用，滤液转入储罐备用。本专利技术的钕铁硼废磁材的综合处理方法生产成本低，利用钕铁硼的酸可溶性，无需严格的粒度要求（≦5mm），在硫酸溶液中钕铁硼废磁材全部可以溶解完全，利用溶解后物质各种差异性分离稀土与铁及有色金属，油相通过油水分离回收再利用，稀土呈硫酸稀土复盐沉淀物及部分富集物供稀土分离作为原料使用，有色金属呈硫化物富集产品再提纯，硫酸亚铁呈溶液状用氨法生产氧化铁红颜料，从而整体提高钕铁硼废磁材的综合利用率，并能减少环境污染。具体实施方式一种钕铁硼废磁材的综合处理方法，包括以下步骤：1、原料准备:将粒度≦5mm的钕铁硼废磁材混合均匀。2、原料的酸溶解:将上述原料100kg投入到浸出反应桶中，加水调浆，液固重量比4:1，启动搅拌，然后均匀地加入98%浓硫酸进行溶解反应，反应终点以溶液酸度维持在≧0.5M为准，反应完成后加清水使液固比到8:1，静置0.5小时。3、油水分离：通过管道将上述浸出反应桶中液相上部的油水混合相导入油水分离器中进行油水分离，水相返回上一步骤中的浸出反应桶中，油相导入储罐中，然后引入离心机中离心分离，渣相进入下一次溶解反应使用，油相储存外卖循环使用。4、固液分离及稀土复盐沉淀：将步骤2浸出反应桶中的料液经板框压滤机过滤，滤液进入储罐，滤渣经洗涤过滤后堆存；将储罐中滤液通过管道泵入稀土复盐沉淀桶，取样化验稀土浓度，测量料液体积，计算出稀土氧化物重量，通过蒸气加热料液至≧70℃，开动搅拌,加入稀土氧化物重量1.5倍的固体硫酸钠进行沉淀反应，反应时间0.8-1.1小时，反应结束后通过板框压滤机过滤，滤液导入储罐储存，渣为稀土复盐供稀土冶炼分离车间使用。5、氧化铁红颜料合成：a、晶种的制备：将5%～7%硫酸亚铁溶液迅速与过量氨水反应，氨水过量0.04～0.08g/ml，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，陈化24小时以上作为沉积氧化铁的晶核；b、硫酸亚铁的制备：将步骤4稀土复盐后的硫酸亚铁溶液导入反应桶中，加入铁屑进行反应，使得硫酸亚铁溶液的余酸≦0.01M或pH=1.8-2.5，然后经板框压滤机过滤后，导入储罐中备用，其硫酸亚铁浓度维持在60～80g/l；c、氧化铁红合成：将上述制备的晶种加入到铁红合成桶中备用，启动合成桶搅拌晶种料浆，通过盘管加热至75～90℃，鼓入空气，均匀地加入浓度为60～80g/l硫酸亚铁溶液和浓度7～10%的氨水，使合成体系pH值维持在3.8～4之间进行合成反应，合成反应时间约80～130小时,待到合成反应完成后直接通过板框压滤机过滤，滤液进入储罐备用，滤渣为铁红初产品，经清水洗涤干燥后包装即为铁红颜料产品。6、有色金属沉淀回收：将步骤c的合成后滤液导本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼废磁材的综合处理方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）、原料准备:将粒度≦5mm的钕铁硼废磁材混合均匀；（2）、原料的酸溶解:将上述原料投入到浸出反应桶中，加水调浆，液固重量比4:1，启动搅拌，然后均匀地加入浓硫酸进行溶解反应，反应终点以溶液酸度维持在≧0.5M为准，反应完成后加清水使液固比到8:1，静置0.5小时；（3）、油水分离：将上述浸出反应桶中液相上部的油水混合相导入油水分离器中进行油水分离，水相返回上一步骤中的浸出反应桶中，油相导入储罐中，然后引入离心机中进行离心分离，渣相进入下一次溶解反应使用，油相储存外卖循环使用；（4）、固液分离及稀土复盐沉淀：将步骤（2）浸出反应桶中的料液经板框压滤机过滤，滤液进入储罐，滤渣经洗涤过滤后堆存；将储罐中滤液通过管道泵入稀土复盐沉淀桶，取样化验稀土浓度，测量料液体积，计算出稀土氧化物重量，加热料液至≧70℃，开动搅拌,加入稀土氧化物重量1.5倍的固体硫酸钠进行沉淀反应，反应时间0.8‑1.1小时，反应结束后通过板框压滤机过滤，滤液导入储罐储存，渣为稀土复盐供稀土冶炼分离；（5）、氧化铁红颜料合成：（a）、晶种的制备：将5%～7%硫酸亚铁溶液迅速与过量氨水反应，氨水过量0.04～0.08g/ml，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，陈化24小时以上作为沉积氧化铁的晶核；（b）、硫酸亚铁的制备：将步骤（4）稀土复盐后的硫酸亚铁溶液导入反应桶中，加入铁屑进行反应，使得硫酸亚铁溶液的余酸≦0.01M或pH=1.8‑2.5，然后经板框压滤机过滤后，导入储罐中备用，其硫酸亚铁浓度维持在60～80g/l；（c）、氧化铁红合成：将上述制备的晶种加入到铁红合成桶中备用，启动合成桶搅拌晶种料浆，通过盘管加热至75～90℃，鼓入空气，均匀地加入浓度为60～80g/l硫酸亚铁溶液和浓度7～10%的氨水，使合成体系pH值维持在3.8～4之间进行合成反应，合成反应时间约80～130小时,待到合成反应完成后直接通过板框压滤机过滤，滤液进入储罐备用，滤渣为铁红初产品，经清水洗涤干燥后包装即为铁红颜料产品；（6）、有色金属沉淀回收：将步骤（c）的合成后滤液导入到有色金属沉淀桶，开动搅拌，用氨水调整溶液pH值至4.5，然后加入5%～10%浓度的硫化铵溶液进行有色金属沉淀，沉淀完成标准是检测以加入硫化铵溶液不再产生黑色沉淀，之后加入聚丙酰胺絮凝剂，搅拌1小时后板框压滤机过滤，滤渣为有色金属富集物，滤液转入稀土沉淀桶备用；（7）、稀土沉淀回收：以步骤（6）产生的沉淀后液为原料液，稀土沉淀桶开动搅拌，缓缓加入5～10%浓度的氨水调整溶液pH=7～7.5，搅拌半小时左右，通过板框压滤机过滤，滤渣为稀土氢氧化物，供稀土分离使用，滤液转入储罐备用。...

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼废磁材的综合处理方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）、原料准备:将粒度≦5mm的钕铁硼废磁材混合均匀；（2）、原料的酸溶解:将上述原料投入到浸出反应桶中，加水调浆，液固重量比4:1，启动搅拌，然后均匀地加入浓硫酸进行溶解反应，反应终点以溶液酸度维持在≧0.5M为准，反应完成后加清水使液固比到8:1，静置0.5小时；（3）、油水分离：将上述浸出反应桶中液相上部的油水混合相导入油水分离器中进行油水分离，水相返回上一步骤中的浸出反应桶中，油相导入储罐中，然后引入离心机中进行离心分离，渣相进入下一次溶解反应使用，油相储存外卖循环使用；（4）、固液分离及稀土复盐沉淀：将步骤（2）浸出反应桶中的料液经板框压滤机过滤，滤液进入储罐，滤渣经洗涤过滤后堆存；将储罐中滤液通过管道泵入稀土复盐沉淀桶，取样化验稀土浓度，测量料液体积，计算出稀土氧化物重量，加热料液至≧70℃，开动搅拌,加入稀土氧化物重量1.5倍的固体硫酸钠进行沉淀反应，反应时间0.8-1.1小时，反应结束后通过板框压滤机过滤，滤液导入储罐储存，渣为稀土复盐供稀土冶炼分离；（5）、氧化铁红颜料合成：（a）、晶种的制备：将5%～7%硫酸亚铁溶液迅速与过量氨水反应，氨水过量0.04～0.08g/ml，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，陈化24小时以上作为沉积氧化铁的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志勇，廖升源，孙东江，
申请(专利权)人：王志勇，廖升源，孙东江，
类型：发明
国别省市：江西,36