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一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法及应用技术

技术编号:17418297 阅读:104 留言:0更新日期:2018-03-07 14:30
本发明专利技术提供了一种由光激发不同尺寸的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,步骤为先在将氧化石墨烯与硝酸银混合,使银离子吸附在氧化石墨烯表面,然后向溶液中滴加磷酸氢二钠,从而形成氧化石墨烯/磷酸银复合材料,最后将复合材料接枝到基底表面。所述方法通过控制银离子浓度和磷酸氢二钠的滴加速度等控制制得的磷酸银的尺寸,磷酸银本身具有优异的光动力性能,而其粒子大小将会影响光动力的强弱,同时氧化石墨烯由于具有大的比表面积,快速转移电子等能力可以有利于磷酸银的分布,同时促进其光动力性能。

Preparation and application of a silver / graphene oxide composite antibacterial coating excited by light

The invention provides a preparation method of excitation by light of different sizes of silver phosphate / graphene oxide composite antibacterial coating. The first step in graphene oxide mixed with silver nitrate, silver ions adsorbed on the surface of graphene oxide, and then to the solution drops of two sodium hydrogen phosphate, thus forming graphite oxide graphene / silver phosphate composite materials, finally composite surface grafted onto the substrate. The method by controlling the concentration of silver ions and sodium hydrogen phosphate two drop acceleration control system was the size of silver phosphate, phosphate silver has excellent properties and photodynamic, the particle size will affect the strength of photodynamic, and graphene oxide due to its large specific surface area, fast electron transfer ability can have the distribution for silver phosphate, while promoting its photodynamic properties.

【技术实现步骤摘要】
一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法及应用
本专利技术涉及材料科学与纳米材料
,具体涉及一种由光激发不同尺寸的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法及应用。
技术介绍
生物医用材料是用来对生物体进行诊断、治疗、修复或替换其病损组织、器官或增进其功能,且对生物体组织不会产生不良影响的材料。它是研究人工器官和医疗器械的基础,已成为当代材料学科的重要分支。医用钛金属耐蚀性能优异,弹性模量接近于自然骨,生物相容性优良,目前常用于制造植入人体内的医疗器件、假体或人工器官和辅助治疗设备。但是由植入体所引起的细菌感染给病人带来巨大的伤害,一旦发生不仅会带来更多的痛苦和经济损失,甚至还会使人截肢或死亡。为了减少细菌感染同时又不影响植入体的功能,我们对植入体进行改性,使其能细菌感染之后能够在短时间内消灭感染的细菌,同时还细胞并没有什么影响。为此我们使用可穿透肌肤的红外光作为诱发因素激发涂层的抗菌性。磷酸银具有较好的光催化性能,可以在可见光照射下产生活性氧,用于快速杀灭细菌,同时其本身作为一种微溶于水的物质可以在生物体内缓慢释放银离子,通过银离子的抗菌性能可以使涂层保持一个长期有效的抗菌性。而磷酸银纳米粒子的尺寸将会影响银离子的释放以及活性氧的产生速率,从而影响抗菌性能。同时单独的纳米磷酸银很容易团聚形成大颗粒的磷酸银,从而降低抗菌活性,因此我们需要支撑材料用于磷酸银的负载。氧化石墨烯作为石墨烯的衍生材料具有高的机械强度、大的表面积和优良的生物相容性已被广泛应用于生物医学,如支架基质、药物或基因传递载体等。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,用以制备既具有长期持续抗菌,又具有快速高效的光动力抗菌的杂化涂层材料。本专利技术将氧化石墨烯,纳米磷酸银有机地结合起来,通过氧化石墨烯使纳米磷酸银均匀负载在氧化石墨烯片上,并且通过控制磷酸银的尺寸,从而控制杂化涂层的抗菌能力。本专利技术还提供了上述制备方法在光照抗菌中的应用,通过可见光照着杂化涂层产生活性氧,从而杀灭细菌。本专利技术第一方面提供了一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,步骤包括:S1、制备磷酸银/氧化石墨烯复合材料:将氧化石墨烯溶液与硝酸银混合,搅拌均匀,使混合液中氧化石墨烯浓度为0.0625~0.5mg/mL、硝酸银浓度为0.0025~0.02mol/L,搅拌混合液并滴加磷酸氢二钠溶液后继续搅拌25~40min获得氧化石墨烯/磷酸银复合溶液;S2、将氧化石墨烯/磷酸银复合溶液滴加至基底表面,并将氧化石墨烯/磷酸银均匀旋涂在基底表面,重复旋涂5~12次,得到磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层。本专利技术第二方面提供了磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层在光照抗菌方面的应用,采用660nm可见光照射所述磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层来进行抗菌,所述磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层采用上述由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法来制备得到。本专利技术的有益效果是:(1)通过静电吸附使氧化石墨烯和银离子结合,再原位形成纳米磷酸银粒子,可以使纳米磷酸银均匀的分散在氧化石墨烯表面,此法投入设备投入少,实施难度小,制备方法简单易行,并且对环境并无太大影响;(2)通过氧化石墨烯和硝酸银的浓度可以控制最后合成的磷酸银纳米粒子的尺寸,从而影响银离子的释放以及磷酸银的光动力性能,以至于最后控制此涂层的抗菌能力;(3)本专利技术技术制备的杂化涂层具有很好的光动力抗菌活性,既在660nm可见光照射下能快速高效的产生活性氧,从而杀灭细菌。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1各种尺寸磷酸银纳米粒子/氧化石墨烯接枝到钛片表面的SEM图;图2为实施例2中样品抗菌扫描图;图3为实施例1中样品抗菌细菌SEM图;图4为实施例1中样品未经660nm可见光照射的细胞荧光图;图5为实施例1中样品经过660nm可见光照射的细胞荧光图。图6为实施例4中样品抗菌扫描图。具体实施方式本专利技术第一方面提供了一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,步骤包括:S1、制备磷酸银/氧化石墨烯复合材料:将氧化石墨烯溶液与硝酸银混合,搅拌均匀,使混合液中氧化石墨烯浓度为0.0625~0.5mg/mL、硝酸银浓度为0.0025~0.02mol/L,搅拌混合液并滴加磷酸氢二钠溶液后继续搅拌25~40min获得氧化石墨烯/磷酸银复合溶液;S2、将氧化石墨烯/磷酸银复合溶液滴加至基底表面,并将氧化石墨烯/磷酸银均匀旋涂在基底表面,重复旋涂5~12次,得到磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层。将氧化石墨烯/硝酸银溶液在高速搅拌下按照所需磷酸氢二钠的量逐滴加入磷酸氢二钠溶液,吸附在氧化石墨烯表面的银离子就会形成不同粒径的磷酸银颗粒。氧化石墨烯具有很好的电荷转移能力,在与磷酸银结合后,能够快速将磷酸银产生的电子转移到氧化石墨烯表面产生活性氧。另外氧化石墨烯含有很多含氧官能团,本身带负电,可以通过静电结合减少银离子的释放,从而使涂层的抗菌有效期大大延长,同时由于银离子的释放量减少,此涂层的细胞毒性大大降低,同时并不影响它的抗菌能力。优选的,步骤S1中,所述磷酸氢二钠溶液的浓度为0.0667mol/L。优选的,步骤S1中,混合液中氧化石墨烯浓度为0.5mg/mL、硝酸银浓度为0.02mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.375mg/mL、硝酸银浓度为0.015mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.375mg/mL、硝酸银浓度为0.015mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.25mg/mL、硝酸银浓度为0.01mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.125mg/mL、硝酸银浓度为0.005mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.0625mg/mL、硝酸银浓度为0.0025mol/L。优选的,步骤S2中,所述氧化石墨烯/磷酸银复合溶液稀释至氧化石墨烯浓度为0.0625mg/mL、硝酸银浓度为0.02mol/L,然后再将稀释后的氧化石墨烯/磷酸银复合溶液滴加至基底表面。更加优选的,所述稀释后的氧化石墨烯/磷酸银复合溶液的滴加量为30微升。优选的,步骤S2中,所述旋涂的旋转转速为3000~3500转/分钟。优选的,步骤S2中,所述基底为钛片。更加优选的,所述钛片采用如下步骤进行处理:将钛片用砂纸逐级表面打磨后,依次在丙酮、蒸馏水、酒精中超声清洗,再将所述钛片放入化学刻蚀液中进行刻蚀,随后将钛片放入盛有浓度为3.5~4.5mol/L的KOH溶液的反应釜中,将反应釜放入烘箱中,在75~85℃下反应80~100分钟,取出钛片洗涤干燥。具体的,在本专利技术的实施例中,所述刻蚀为采用化学刻蚀液进行钛片的刻蚀,所述的化学刻蚀液为1:4:5的HF:HNO3(1mol/L):H2O的混合溶液,所述的化学刻蚀时间为2分钟。本专利技术第二方面提供了磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层在光照抗菌方面的应用,采用660nm可见光照射所述磷酸银/氧化石墨烯复合抗本文档来自技高网...
一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法及应用

【技术保护点】
一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,其特征在于,步骤包括:S1、制备磷酸银/氧化石墨烯复合材料:将氧化石墨烯溶液与硝酸银混合,搅拌均匀,使混合液中氧化石墨烯浓度为0.0625~0.5mg/mL、硝酸银浓度为0.0025~0.02mol/L,搅拌混合液并滴加磷酸氢二钠溶液后继续搅拌25~40min获得氧化石墨烯/磷酸银复合溶液;S2、将氧化石墨烯/磷酸银复合溶液滴加至基底表面,并将氧化石墨烯/磷酸银均匀旋涂在基底表面,重复旋涂5~12次,得到磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层。

【技术特征摘要】
1.一种由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,其特征在于,步骤包括:S1、制备磷酸银/氧化石墨烯复合材料:将氧化石墨烯溶液与硝酸银混合,搅拌均匀,使混合液中氧化石墨烯浓度为0.0625~0.5mg/mL、硝酸银浓度为0.0025~0.02mol/L,搅拌混合液并滴加磷酸氢二钠溶液后继续搅拌25~40min获得氧化石墨烯/磷酸银复合溶液;S2、将氧化石墨烯/磷酸银复合溶液滴加至基底表面,并将氧化石墨烯/磷酸银均匀旋涂在基底表面,重复旋涂5~12次,得到磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层。2.如权利要求1所述的由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述磷酸氢二钠溶液的浓度为0.0667mol/L。3.如权利要求1所述的由光激发的磷酸银/氧化石墨烯复合抗菌涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1中,混合液中氧化石墨烯浓度为0.5mg/mL、硝酸银浓度为0.02mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.375mg/mL、硝酸银浓度为0.015mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.375mg/mL、硝酸银浓度为0.015mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.25mg/mL、硝酸银浓度为0.01mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.125mg/mL、硝酸银浓度为0.005mol/L;或混合液中氧化石墨烯浓度为0.0625mg/mL、硝酸银浓度为0.0025mol/L。4.如权利要求1所述的由光激...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴水林谢显洲刘想梅崔振铎杨贤金
申请(专利权)人:湖北大学
类型:发明
国别省市:湖北,42

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