一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法技术

技术编号:17365240 阅读:85 留言:0更新日期:2018-02-28 16:28
本发明专利技术公开了一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法,所述方法通过水热法,将Al

Preparation of a carbon coated lithium composite anode material

The invention discloses a preparation method of carbon coated titanium lithium composite negative material, and the method uses a hydrothermal method to make Al

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法
本专利技术涉及电池材料领域,具体涉及一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法。
技术介绍
近年来,国内新能源汽车行业发展迅速,电池种类丰富多样,市场对电池的需求和要求逐渐增加。其最关心的关键指标主要集中在五大方面:安全稳定性能、循环寿命、耐宽温性、充电速度和能量密度。近年来,石墨作为锂离子电池负极材料得到了广泛的使用,是目前商业化锂离子电池的主流负极材料,随着研究人员的不断改性,性能比最初应用时有了较大改善,但是其仍然存在理论容量较低(372mAhg-1)等缺陷,限制了锂离子电池的进一步的应用。过渡金属氧化物由于其较高的可逆容量得到了广泛研究。钛酸锂的诸多优点使其在电动汽车、混合动力汽车和储能电池等领域具有广泛的应用前景。但是,Li4Ti5O12材料的电子电导率低导致其在高倍率下电化学性能较差,而且在电池充放电过程中会产生胀气问题,这些都严重地影响了电池的循环寿命,并限制了钛酸锂的实际应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法,所述方法通过水热法,将Al3+和Cr3+按照一定的比例掺入钛酸锂的晶格结构中,用此种方法合成的新型负极材料仍是尖晶石结构,扩宽了锂离子的扩散通道,减小了锂离子的扩散阻力从而提高了材料的离子电导率;本专利技术通过碳的复合,提高了活性物质的导电性,另外,碳层空腔为活性物质嵌/脱锂时体积的膨胀提供了有效空间,防止了负极材料的粉化团聚。为了实现上述目的,本专利技术提供一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备复合钛酸锂材料所述复合钛酸锂的分子式为Li4-xTi4AlxCrO12,其中0.95≤x≤1.05;将钛酸四丁酯溶于乙二醇溶液中形成钛溶液;将柠檬酸锂、氯化铝、硝酸铬加入去离子水中,配制成混合溶液;在搅拌状态下,将混合溶液加入到钛溶液中,充分混合均匀得复合溶液;将复合溶液转移到反应釜中,于180-195℃条件下加热25-30h,经过抽滤干燥后得到前驱体;将前驱体在空气气氛下、温度为600-800℃的条件下煅烧8-10h,得到复合钛酸锂;(2)将洗涤后复合钛酸锂材料分散于80重量份去离子水中,然后加入0.3-0.35重量份吡咯单体,超声45-50min,再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20-25mmol/L的引发剂溶液,最后聚合反应4-12h,离心、洗涤、干燥;(3)将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中,以5℃-8℃/min的升温速率升温至570℃-630℃,退火1-3h,使聚吡咯碳化;即得到碳包覆钛锂复合负极材料。优选的,所述钛、锂、铝、铬的元素摩尔质量比为4:(2.95-3.05):(0.95-1.05):1。本专利技术具有如下优点和显著效果:(1)所述方法通过水热法,将Al3+和Cr3+按照一定的比例掺入钛酸锂的晶格结构中,用此种方法合成的新型负极材料仍是尖晶石结构,扩宽了锂离子的扩散通道,减小了锂离子的扩散阻力从而提高了材料的离子电导率;(2)本专利技术通过碳的复合,提高了活性物质的导电性,另外,碳层空腔为活性物质嵌/脱锂时体积的膨胀提供了有效空间,防止了负极材料的粉化团聚。具体实施方式实施例一所述复合钛酸锂的分子式为Li3.05Ti4Al0.95CrO12。将钛酸四丁酯溶于乙二醇溶液中形成钛溶液;将柠檬酸锂、氯化铝、硝酸铬加入去离子水中,配制成混合溶液;在搅拌状态下,将混合溶液加入到钛溶液中,充分混合均匀得复合溶液;所述钛、锂、铝、铬的元素摩尔质量比为4:3.05:0.95:1。将复合溶液转移到反应釜中,于180℃条件下加热25h,经过抽滤干燥后得到前驱体;将前驱体在空气气氛下、温度为600℃的条件下煅烧8h,得到复合钛酸锂。将洗涤后复合钛酸锂材料分散于80重量份去离子水中,然后加入0.3重量份吡咯单体,超声45min,再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20mmol/L的引发剂溶液,最后聚合反应4h,离心、洗涤、干燥。将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中,以5℃/min的升温速率升温至570℃,退火1h,使聚吡咯碳化;即得到碳包覆钛锂复合负极材料。实施例二所述复合钛酸锂的分子式为Li2.95Ti4Al1.05CrO12。将钛酸四丁酯溶于乙二醇溶液中形成钛溶液;将柠檬酸锂、氯化铝、硝酸铬加入去离子水中,配制成混合溶液;在搅拌状态下,将混合溶液加入到钛溶液中,充分混合均匀得复合溶液;所述钛、锂、铝、铬的元素摩尔质量比为4:2.95:1.05:1。将复合溶液转移到反应釜中,于195℃条件下加热30h,经过抽滤干燥后得到前驱体;将前驱体在空气气氛下、温度为800℃的条件下煅烧10h,得到复合钛酸锂。将洗涤后复合钛酸锂材料分散于80重量份去离子水中,然后加入0.35重量份吡咯单体,超声50min,再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为25mmol/L的引发剂溶液,最后聚合反应12h,离心、洗涤、干燥。将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中,以8℃/min的升温速率升温至630℃,退火3h,使聚吡咯碳化;即得到碳包覆钛锂复合负极材料。将上述实施例一、二所得产物材料作为用于锂电池负极,与正极为磷酸铁锂材料组成的测试电池组进行循环稳定性测试,首次放电容量分别为535.2mAh/g和526.2mAh/g,循环200次后容量为437.1mAh/g和424.5mAh/g,具有良好的循环稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备复合钛酸锂材料所述复合钛酸锂的分子式为Li4‑xTi4AlxCrO12,其中0.95≤x≤1.05;将钛酸四丁酯溶于乙二醇溶液中形成钛溶液;将柠檬酸锂、氯化铝、硝酸铬加入去离子水中,配制成混合溶液;在搅拌状态下,将混合溶液加入到钛溶液中,充分混合均匀得复合溶液;将复合溶液转移到反应釜中,于180‑195℃条件下加热25‑30h,经过抽滤干燥后得到前驱体;将前驱体在空气气氛下、温度为600‑800℃的条件下煅烧8‑10h,得到复合钛酸锂;(2)将洗涤后复合钛酸锂材料分散于80重量份去离子水中,然后加入0.3‑0.35重量份吡咯单体,超声45‑50min,再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20‑25mmol/L的引发剂溶液,最后聚合反应4‑12h,离心、洗涤、干燥;(3)将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中,以5℃‑8℃/min的升温速率升温至570℃‑630℃,退火1‑3h,使聚吡咯碳化;即得到碳包覆钛锂复合负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆钛锂复合负极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备复合钛酸锂材料所述复合钛酸锂的分子式为Li4-xTi4AlxCrO12,其中0.95≤x≤1.05;将钛酸四丁酯溶于乙二醇溶液中形成钛溶液;将柠檬酸锂、氯化铝、硝酸铬加入去离子水中,配制成混合溶液;在搅拌状态下,将混合溶液加入到钛溶液中,充分混合均匀得复合溶液;将复合溶液转移到反应釜中,于180-195℃条件下加热25-30h,经过抽滤干燥后得到前驱体;将前驱体在空气气氛下、温度为600-800℃的条件下煅烧8-10h,得到复合钛酸锂;(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:苏州思创源博电子科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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