一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法技术

技术编号:17260347 阅读:47 留言:0更新日期:2018-02-14 05:58
一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法。本发明专利技术属于气敏材料领域,具体涉及一种Al掺杂花状分等级结构SnS2气敏材料的制备方法。本发明专利技术目的是为了解决现有基于无机二维层状SnS2纳米材料的NO2传感器不能室温工作的问题。方法:以五水四氯化锡为锡源,硫脲为硫源,九水合硝酸铝为铝源,以乙二醇为溶剂,通过一步微波加热的方法合成Al掺杂的花状分等级结构SnS2。将本发明专利技术制得的Al掺杂花状分等级结构SnS2制成气敏传感器,该气敏传感器可在室温下检测ppb浓度级别的NO2,灵敏度高,安全便携,具有广阔的应用前景。

A preparation method of a Al doped tin sulfide gas sensitive material with graded structure two

A preparation method of Al doped grade two tin sulphide gas sensitive material. The invention belongs to the field of gas sensitive materials, in particular to a preparation method of a Al doped flower like graded structure SnS2 gas sensitive material. The aim of the present invention is to solve the problem that the existing NO2 sensor based on the inorganic two-dimensional layered SnS2 nanomaterials can not work at room temperature. Methods: Al doped flower like hierarchical SnS2 was synthesized by one-step microwave heating using five water, four tin chloride as tin source, thiourea as sulfur source, nine aluminum nitrate hydrate as aluminum source and glycol as solvent. The Al doped flower shaped hierarchical structure SnS2 made by the invention is made into gas sensitive sensor. The gas sensor can detect ppb concentration level NO2 at room temperature, with high sensitivity, safety and portability, and has wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法
本专利技术属于气敏材料领域,具体涉及一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法。
技术介绍
二氧化氮(NO2)是工业燃料燃烧和机动车尾气排放过程中产生的一种常见有毒有害气体,是产生酸雨和引发光化学烟雾的主要原因之一,除了对环境造成污染,它还威胁着人类的健康,当其浓度超过1ppm时,就会引发呼吸道疾病进而对呼吸系统造成严重损害,因此,对各种环境条件下的NO2进行实时在线监测具有重要意义。在多种类型气体传感器中,半导体传感器因具备成本低、方法简便、器件体积小、可集成等优点而备受关注。而半导体气体传感器的核心部件是半导体气敏材料,因此,设计并制备具有高效气敏性能的新型半导体材料对提高气体传感器的性能具有重要意义。二硫化锡(SnS2)是一种具有类石墨烯结构的二维纳米材料,同时具有较大的比表面积和较强的电负性,因对NO2气体具有较好的选择性和较高的灵敏度而引起科研工作者的关注,但是目前纯SnS2的气体传感器还需要在120℃下工作(ACSNano,2015,9,10313.),虽然现有方法可以在提高传感器灵敏度的同时降低工作温度,但是传感器仍需在80℃下工作,导致传感器功耗较高,制备复杂,且加热电流的副作用可能导致对元件自身造成损耗,因此发展可室温工作的基于SnS2的气体传感器具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有基于无机二维层状SnS2纳米材料的NO2传感器不能室温工作的问题,而提供一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法。本专利技术一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法按以下步骤进行:一、将五水四氯化锡在电磁搅拌条件下加入到乙二醇溶液中,待五水四氯化锡溶解后,得到混合溶液,在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲和九水合硝酸铝,磁力搅拌10min~40min后得到反应液;所述五水四氯化锡、硫脲和九水合硝酸铝的摩尔比为1:(1.5~4):(0.01~0.05),所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.03~0.6mol/L;二、将步骤一得到的反应液装入微波管中,在温度为170℃~190℃的条件下反应10min~30min后离心分离,离心所得产物先采用乙醇清洗3~5次,再采用去离子水清洗3~5次,放入真空干燥箱干燥,最终得到Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料。本专利技术的有益效果:1、本专利技术采用一步微波法制备了Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料,通过调控九水合硝酸铝加入的量可调控分等级结构SnS2的导电能力,实现室温NO2响应。2、Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料,在保持了SnS2分等级结构的同时,由于Al的掺入,提高了基于分等级结构SnS2材料气敏传感器的灵敏度,在室温下,采用本专利技术得到的Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料制备的气敏传感器对2ppmNO2的灵敏度为5.4。附图说明图1为实施例一得到的Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料的扫描电镜图;图2为不同Al掺杂含量的分等级结构SnS2的X射线衍射图谱,a为纯SnS2粉末;b、c、d分别为2%,3%,和4%Al掺杂的分等级结构SnS2;图3为纯SnS2的高分辨透射电子显微镜图;图4为实施例一得到的Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料的高分辨透射电子显微镜图;图5为采用实施例一得到的Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料在室温下对不同浓度NO2的响应--恢复曲线;图6为采用实施例一得到的Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料在室温下灵敏度随NO2浓度变化的关系曲线。具体实施方式具体实施方式一:本实施方式的一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法按以下步骤进行:一、将五水四氯化锡在电磁搅拌条件下加入到乙二醇溶液中,待五水四氯化锡溶解后,得到混合溶液,在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲和九水合硝酸铝,磁力搅拌10min~40min后得到反应液;所述五水四氯化锡、硫脲和九水合硝酸铝的摩尔比为1:(1.5~4):(0.01~0.05),所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.03~0.6mol/L;二、将步骤一得到的反应液装入微波管中,在温度为170℃~190℃的条件下反应10min~30min后离心分离,离心所得产物先采用乙醇清洗3~5次,再采用去离子水清洗3~5次,放入真空干燥箱干燥,最终得到Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述五水四氯化锡、硫脲和九水合硝酸铝的摩尔比为1:2:0.03。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述五水四氯化锡、硫脲和九水合硝酸铝的摩尔比为1:2:0.05。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.1mol/L。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中在温度为180℃的条件下反应。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中反应20min后离心分离。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。采用以下实施例验证本专利技术的有益效果:实施例一:一种Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料的制备方法按以下步骤进行:一、将0.3156g五水四氯化锡在电磁搅拌的条件下加入到15mL乙二醇溶液中,待五水四氯化锡溶解后得到混合溶液,在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入0.1370g硫脲和270μL九水合硝酸铝的乙二醇溶液(浓度为0.1mol/L),磁力搅拌20min得到反应液;二、将步骤一得到的反应液装入微波管中,在温度为180℃的条件下反应20min后离心分离,离心所得产物先采用乙醇清洗3~5次,再采用去离子水清洗3~5次,放入真空干燥箱干燥,得到Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料,其中Al的掺杂量为3%。采用实施例一的方法得到3%Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料,其扫描电镜图如图1所示,可以看到Al掺杂SnS2分等级结构是由SnS2纳米片组成的花状结构。该材料的XRD谱图如图2中曲线c所示,与纯SnS2相比(曲线a),Al掺杂的SnS2的XRD谱图中(001)晶面的衍射峰向低角度方向偏移,主要是由于Al原子的掺入,使得(001)晶面间距变大,而其他晶面的峰位几乎没有移动,但是峰的强度减弱,也进一步说明Al的掺入使得SnS2的结晶度变弱。HRTEM测试也进一步证明了Al原子的掺杂,图3为纯SnS2的HRTEM图片,(001)晶面间距为0.587nm;而图4中Al掺杂SnS2的HRTEM图片中,(001)晶面间距为0.642nm,说明Al的掺入仅使(001)晶面间距变大。将Al掺杂分等级结构的SnS2气敏材料溶于乙醇中,配置成10mg/mL的溶液,超声10min后,得到Al掺杂SnS2的分散液,通过滴注的方法将Al掺杂SnS2分散液滴到电极片表面,在温度为70℃的条件下烘干1h,乙醇溶剂挥发后,Al掺杂的SnS2将在电极表面形成均一的薄膜,该电极片可以直接用于气敏性能测试。通过电化学工作站测试气敏性能,传感器的灵敏度S定本文档来自技高网...
一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法

【技术保护点】
一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法,其特征在于Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法按以下步骤进行:一、将五水四氯化锡在电磁搅拌条件下加入到乙二醇溶液中,待五水四氯化锡溶解后,得到混合溶液,在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲和九水合硝酸铝,磁力搅拌10min~40min后得到反应液;所述五水四氯化锡、硫脲和九水合硝酸铝的摩尔比为1:(1.5~4):(0.01~0.05),所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.03~0.6mol/L;二、将步骤一得到的反应液装入微波管中,在温度为170℃~190℃的条件下反应10min~30min后离心分离,离心所得产物先采用乙醇清洗3~5次,再采用去离子水清洗3~5次,放入真空干燥箱干燥,最终得到Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料。

【技术特征摘要】
1.一种Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法,其特征在于Al掺杂分等级结构二硫化锡气敏材料的制备方法按以下步骤进行:一、将五水四氯化锡在电磁搅拌条件下加入到乙二醇溶液中,待五水四氯化锡溶解后,得到混合溶液,在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲和九水合硝酸铝,磁力搅拌10min~40min后得到反应液;所述五水四氯化锡、硫脲和九水合硝酸铝的摩尔比为1:(1.5~4):(0.01~0.05),所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.03~0.6mol/L;二、将步骤一得到的反应液装入微波管中,在温度为170℃~190℃的条件下反应10min~30min后离心分离,离心所得产物先采用乙醇清洗3~5次,再采用去离子水清洗3~5次,放入真空干燥箱干燥,最终得到Al掺杂分等级结构SnS2气敏材料...

【专利技术属性】
技术研发人员:郝娟媛张一健孙权郑晟良王铀
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:黑龙江,23

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