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一种丹参提取物的制备方法技术

技术编号:17257249 阅读:29 留言:0更新日期:2018-02-14 01:50
本发明专利技术属于中药天然药物领域,具体涉及一种丹参提取物的制备方法。本发明专利技术在对丹参提取过程,首先通过球磨对丹参本身进行破坏,再利用超临界二氧化碳进行萃取,在萃取过程中,添加鼠尾草酚,使鼠尾草酚与萃取物充分接触,且在高压的状态下,使用鼠尾草酚的酚基与丹酚酸B羟基进行结合,对丹酚酸B进行保护,随后再使用酶辅以超声波进行进一步的提取,获得充分的丹参提取物,随后再利用利用氢化铝锂进行还原置换出丹酚酸B,脱除丹酚酸B,从而有效的对丹酚酸B进行了保护,而且本发明专利技术的制备过程条件温和,提取效率高,对有益物的损害小。

Preparation of an extract from Salvia miltiorrhiza

【技术实现步骤摘要】
一种丹参提取物的制备方法
本专利技术属于中药天然药物领域,具体涉及一种丹参提取物的制备方法。
技术介绍
丹参为唇形科鼠尾草植物丹参干燥的根。在我国治疗冠心病心绞痛方面,已有近千年的使用历史,最早记载于东汉的《神农本草经》,并列为上品,具有行气止痛,宁心安神,清热凉血,活血化瘀等功效。丹参的活性成分可以分为水溶性和脂溶性两部分,其中水溶性部分以酚酸类化合物为主;脂溶性活性成分以二萜菲醌类化合物为主。水溶性酚酸是丹参主要的活性成分,包括丹参素、丹酚酸B、丹酚酸C及原儿茶醛等成分,以丹酚酸B含量最高。丹酚酸B对心血管系统、大脑、肝脏、肾脏等都具有保护作用,是丹参的有效水溶性成分。自上世纪以来,随着化学分离手段的不断发展,以及近代植物化学的悄然兴起,人们对丹参的化学成分也有了进一步的研究。丹参水溶性成分的分离纯化工艺虽起步较晚,但发展迅速。主要方法有水提醇沉法、高速逆流色谱法、CO2超临界萃取法等。这些方法工艺复杂,设备要求高,难以满足丹酚酸B药物开发的需求。现如今的丹参提取多采用回流提取,提取温度为溶剂在大气压下的沸点,温度较高,丹酚酸B对热不稳定,长时间加热,丹酚酸B易被分解破坏,使其含量降低。因此,亟待一种可有效提取丹酚酸B,且对杂质提取较少的丹参提取方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对目前现如今的丹参提取多采用回流提取温度较高,丹酚酸B对热不稳定,丹酚酸B易被分解破坏的问题,本专利技术提供了一种丹参提取物的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下所述的技术方案是:一种丹参提取物的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)取丹参进行干燥,并放入粉碎机中进行粉碎,收集粉碎物,过筛,收集过筛颗粒;(2)将过筛颗粒、乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中进行球磨,收集球磨混合物,并对球磨混合物进行超临界二氧化碳萃取,收集萃取物;(3)将萃取物与混合酶放入容器中混合,并将容器置于超声波震荡器中进行超声震荡,过滤,收集过滤液;(4)将过滤液与白土混合静置脱色,离心分离,收集上清液,对上清液进行浓缩,收集浓缩液,将浓缩液与氢化铝锂放入反应器中,在30~35℃下反应,收集反应混合物,过滤,收集过滤液,即得丹参提取物。所述步骤(2)中过筛颗粒、乙醇溶液及鼠尾草酚的质量比为3~5:7~9:1。所述步骤(3)中混合酶为纤维素酶和酶蛋白酶按质量比3:1混合而成,所述萃取物与混合酶的质量比为7:1~2。所述步骤(4)中过滤液与白土的质量比为6:1,浓缩液与氢化铝锂的质量比为8:1。本专利技术与其他方法相比,有益技术效果是:本专利技术在对丹参提取过程,首先通过球磨对丹参本身进行破坏,再利用超临界二氧化碳进行萃取,在萃取过程中,添加鼠尾草酚,使鼠尾草酚与萃取物充分接触,且在高压的状态下,使用鼠尾草酚的酚基与丹酚酸B羟基进行结合,对丹酚酸B进行保护,随后再使用酶辅以超声波进行进一步的提取,获得充分的丹参提取物,随后再利用利用氢化铝锂进行还原置换出丹酚酸B,脱除丹酚酸B,从而有效的对丹酚酸B进行了保护,而且本专利技术的制备过程条件温和,提取效率高,对有益物的损害小。具体实施方式混合酶的配制:将纤维素酶和酶蛋白酶按质量比3:1混合而成,一种丹参提取物的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)取丹参放入60℃干燥箱中进行干燥1~2h,并放入粉碎机中,以800r/min进行粉碎40min,收集粉碎物,过200目筛,收集过筛颗粒;(2)按质量比为3~5:7~9:1,将过筛颗粒、1.8mol/L乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中,以700r/min进行球磨50min,收集球磨混合物,将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中,在10~12MPa下进行萃取,收集萃取物;(3)按质量比为7:1~2,将萃取物与混合酶放入容器中混合,在32~35℃下静置3h,并将容器置于超声波震荡器中,以1.3MHz进行超声震荡70~90min,过滤,收集过滤液;(4)按质量比为6:1,将过滤液与白土混合静置脱色2h,离心分离,收集上清液,对上清液进行浓缩,浓缩至上清液体积的40~50%,收集浓缩液,按质量比为8:1,将浓缩液与氢化铝锂放入反应器中,在30~35℃下反应6h,收集反应混合物,过滤,收集过滤液,并蒸馏回收乙醇,收集蒸馏剩余物,即得丹参提取物。实施例1混合酶的配制:将纤维素酶和酶蛋白酶按质量比3:1混合而成,一种丹参提取物的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)取丹参放入60℃干燥箱中进行干燥1.5h,并放入粉碎机中,以800r/min进行粉碎40min,收集粉碎物,过200目筛,收集过筛颗粒;(2)按质量比为4:8:1,将过筛颗粒、1.8mol/L乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中,以700r/min进行球磨50min,收集球磨混合物,将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中,在11MPa下进行萃取,收集萃取物;(3)按质量比为7:1.5,将萃取物与混合酶放入容器中混合,在33℃下静置3h,并将容器置于超声波震荡器中,以1.3MHz进行超声震荡80min,过滤,收集过滤液;(4)按质量比为6:1,将过滤液与白土混合静置脱色2h,离心分离,收集上清液,对上清液进行浓缩,浓缩至上清液体积的45%,收集浓缩液,按质量比为8:1,将浓缩液与氢化铝锂放入反应器中,在33℃下反应6h,收集反应混合物,过滤,收集过滤液,并蒸馏回收乙醇,收集蒸馏剩余物,即得丹参提取物。实施例2混合酶的配制:将纤维素酶和酶蛋白酶按质量比3:1混合而成,一种丹参提取物的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)取丹参放入60℃干燥箱中进行干燥2h,并放入粉碎机中,以800r/min进行粉碎40min,收集粉碎物,过200目筛,收集过筛颗粒;(2)按质量比为5:9:1,将过筛颗粒、1.8mol/L乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中,以700r/min进行球磨50min,收集球磨混合物,将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中,在12MPa下进行萃取,收集萃取物;(3)按质量比为7:2,将萃取物与混合酶放入容器中混合,在35℃下静置3h,并将容器置于超声波震荡器中,以1.3MHz进行超声震荡90min,过滤,收集过滤液;(4)按质量比为6:1,将过滤液与白土混合静置脱色2h,离心分离,收集上清液,对上清液进行浓缩,浓缩至上清液体积的50%,收集浓缩液,按质量比为8:1,将浓缩液与氢化铝锂放入反应器中,在35℃下反应6h,收集反应混合物,过滤,收集过滤液,并蒸馏回收乙醇,收集蒸馏剩余物,即得丹参提取物。实施例3混合酶的配制:将纤维素酶和酶蛋白酶按质量比3:1混合而成,一种丹参提取物的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)取丹参放入60℃干燥箱中进行干燥1h,并放入粉碎机中,以800r/min进行粉碎40min,收集粉碎物,过200目筛,收集过筛颗粒;(2)按质量比为3:7:1,将过筛颗粒、1.8mol/L乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中,以700r/min进行球磨50min,收集球磨混合物,将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中,在10MPa下进行萃取,收集萃取物;(3)按质量比为7:1,将萃取物与混合酶放入容器中混合,在32℃下静置3h,并将容器置于超声波震荡器中,以1.3MHz进行超声震荡70min,过滤,收集过滤液;(4)按质量比为6:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参提取物的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)取丹参进行干燥,并放入粉碎机中进行粉碎,收集粉碎物,过筛,收集过筛颗粒;(2)将过筛颗粒、乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中进行球磨,收集球磨混合物,并对球磨混合物进行超临界二氧化碳萃取,收集萃取物;(3)将萃取物与混合酶放入容器中混合,并将容器置于超声波震荡器中进行超声震荡,过滤,收集过滤液;(4)将过滤液与白土混合静置脱色,离心分离,收集上清液,对上清液进行浓缩,收集浓缩液,将浓缩液与氢化铝锂放入反应器中,在30~35℃下反应,收集反应混合物,过滤,收集过滤液,即得丹参提取物。

【技术特征摘要】
1.一种丹参提取物的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)取丹参进行干燥,并放入粉碎机中进行粉碎,收集粉碎物,过筛,收集过筛颗粒;(2)将过筛颗粒、乙醇溶液及鼠尾草酚放入球磨机中进行球磨,收集球磨混合物,并对球磨混合物进行超临界二氧化碳萃取,收集萃取物;(3)将萃取物与混合酶放入容器中混合,并将容器置于超声波震荡器中进行超声震荡,过滤,收集过滤液;(4)将过滤液与白土混合静置脱色,离心分离,收集上清液,对上清液进行浓缩,收集浓缩液,将浓缩液与氢化铝锂放入反应器中,在30~35℃...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙建忠刘芳尹凯欣
申请(专利权)人:孙建忠
类型:发明
国别省市:江苏,32

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