连续电化学反应装置及硫醚类底物连续氧化成砜的方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种连续电化学反应装置及硫醚类底物连续氧化成砜的方法。该连续电化学反应装置包括连续电化学反应器以及温控装置，连续电化学反应器包括反应器本体，反应器本体具有反应腔，反应腔内设置有中心电极和外围电极，外围电极围绕中心电极设置；温控装置环绕反应器本体设置。在连续电化学反应器的反应腔内设置中心电极和外围电极，并且使外围电极围绕中心电极设置，单位反应器体积具有较大的换热面积，使得物料具有更快的反应效率。反应物料连续进入，反应产物连续排出，这种连续流动的反应器使反应物在反应器中流速快，处理时间短，提高反应效率，减少副反应。不仅较批次反应稳定，且温控简单操作方便，减小了设备体积。

Continuous oxidation of sulfone by continuous electrochemical reaction device and thioether substrate

The present invention provides a continuous electrochemical reaction device and a method of continuous oxidation of thioether substrate to sulfone. The continuous electrochemical reaction device comprises a continuous electrochemical reactor and a temperature control device, a continuous electrochemical reactor comprising a reactor body, the reactor has a reaction chamber, a center electrode and the external electrode is arranged around the center of the reaction cavity and peripheral electrode electrode; temperature control device around the reactor body is provided. A central electrode and a peripheral electrode are arranged in the reaction chamber of the continuous electrochemical reactor, and the peripheral electrodes are arranged around the central electrode. The volume of the unit reactor has larger heat exchange area, which enables the material to have faster reaction efficiency. The reaction material is continuously entered, and the reaction product is continuously discharged. The continuous flow reactor makes the reactant flow fast in the reactor, shorten the processing time, improve the reaction efficiency and reduce the side reaction. Not only the batch reaction is stable, but also the temperature control is easy to operate, and the volume of the equipment is reduced.

【技术实现步骤摘要】
连续电化学反应装置及硫醚类底物连续氧化成砜的方法
本专利技术涉及电化学反应领域，具体而言，涉及一种连续电化学反应装置及硫醚类底物连续氧化成砜的方法。
技术介绍
有机电合成相对于传统的有机合成具有显著的优势：(1)电化学反应是通过反应物在电极上得失电子实现的，原则上不用加上其他试剂，减少了物质消耗，从而减少了环境污染；(2)选择性很高，减少了副反应，使其产品纯度和收率均较高，大大简化了产品分离和提纯工作；(3)反应在常温常压或低压下进行，这对节约能源、降低设备投资十分有利；(4)工艺流程简单，反应容易控制。现有的电化学反应器大多为间歇式电化学反应器。简单的间歇式电化学反应器定时送入一定量的反应物(电解液)后，经过一定反应时间，放出反应产物。显然，随着电化学反应和伴随的化学反应的进行，反应物不断消耗，其浓度不断降低，产物则不断生成，产物浓度不断提高(此处是假设在整个反应器内，反应物和产物的浓度分布是均匀的，而且对于每一反应物具有相同的反应时间)。间歇式电化学反应器运行中耗费的人工劳动量较大，一般只适用于小规模生产或间断地提供产物的场合。以硫醚类底物氧化成砜为例，现有的氧化反应通常使用化学氧化剂，如过氧化氢对烷基或芳基硫醚在钨酸钠催化下以较高的收率和转化率得到砜。无机过氧化物oxone实现对a-氨基硫醚底物的氧化，三氧化铬/催化的高碘酸氧化一系列的芳基硫醚底物在室温或低温下以较高的收率和转化率得到砜和亚砜，过氧化钼衍生物催化剂对一系列的脂肪或芳香硫醚底物实现较高选择性和收率的氧化得到砜或亚砜产物。Kazuhiko报道了使用氧化汞/碘氧化各种芳香硫醚和脂肪硫醚底物，以较高收率得到砜产物。这一类化学氧化剂通常存在使用当量多，后处理带来较多的三废和重金属污染的危害。上世纪70年代，开发出了使用槽式反应器，石墨为阳极，铝为阴极在酸性条件下通过电化学氧化将二甲基硫醚底物氧化成砜，获得较高的收率和理想的电流效率。然而在之后的电化学发展中，在工业应用的案例上几乎少见。间歇操作存在需要辅助时间、批次放大所需设备规格大、换热效率低、反应周期长、生产效率低，占地面积大等缺点，同时间歇操作规模化生产，将使用几百安培的直流电流，将增加设备成本和操作的安全风险。同时，间歇操作容易出现局部反应不均匀、副反应多，导致产品质量不稳定。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种连续电化学反应装置及硫醚类底物连续氧化成砜的方法，以解决现有技术中电化学反应效率低的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种连续电化学反应装置，该连续电化学反应装置包括连续电化学反应器以及温控装置，连续电化学反应器包括反应器本体，反应器本体具有反应腔，反应腔内设置有中心电极和外围电极，外围电极围绕中心电极设置；温控装置环绕反应器本体设置。进一步地，反应器本体包括：反应器侧壁、反应器上盖和反应器下盖，反应器侧壁、反应器上盖和反应器下盖围成反应腔，反应器上盖盖合在反应器侧壁的顶部，反应器下盖盖合在反应器侧壁的底部。进一步地，反应器侧壁与反应器上盖通过上法兰连接，反应器侧壁与反应器下盖通过下法兰连接。进一步地，反应器本体还包括：原料进口以及产品出口，原料进口位于反应器侧壁的下半部；产品出口位于反应器侧壁的上半部。进一步地，反应器本体还包括：惰性气体进口以及尾气出口，惰性气体进口位于反应器侧壁的上半部，且位于产品出口的上方；尾气出口位于反应器侧壁的上半部，且位于惰性气体进口的上方。进一步地，连续电化学反应器还包括：惰性气体流量计，惰性气体流量计与惰性气体进口相连通。进一步地，温控装置为温控夹套，温控夹套包括环绕连续电化学反应器设置的夹套腔体以及设置在夹套腔体侧壁上的夹套进口和夹套出口。进一步地，夹套进口位于夹套腔体侧壁的下半部，夹套出口位于夹套腔体侧壁的上半部。进一步地，连续电化学反应装置还包括温度测量装置，温度测量装置与产品出口相连。进一步地，中心电极和外围电极的材质选自如下任意一种：石墨、Pt、Cu、Ag、Zn、Pb、Au、Fe、Ti、Ni、合金或金属氧化物，金属氧化物为PbO2、CuO、Ag2O、Fe2O3、TiO2或NiO；反应器侧壁的材质为金属材质、聚四氟乙烯、PP或喷涂聚四氟乙烯的金属材质，金属材质为铁或不锈钢。进一步地，中心电极的形状为棒状或网状；外围电极为片状或网状。进一步地，中心电极和外围电极的间距为0.1～5cm。进一步地，中心电极和外围电极的间距为0.5～3cm。进一步地，中心电极和外围电极之间设置有隔膜。进一步地，反应腔为圆柱体，反应腔的长径比为3～300：1。进一步地，反应腔的长径比为10～100：1。进一步地，连续电化学反应装置还包括与中心电极和外围电极电连接的电解反应电源，电解反应电源为直流稳压稳流反应电源。进一步地，连续电化学反应器为多个，多个连续电化学反应器串联或并联设置。进一步地，连续电化学反应装置还包括原料装置以及原料动力输送装置，原料装置通过原料动力输送装置与连续电化学反应器相连通。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种硫醚类底物连续氧化成砜的方法，该方法包括将硫醚类底物连续送入上述任一种连续电化学反应装置中进行氧化。进一步地，方法还包括在连续电化学反应装置的产品出口处进行取样检测，以控制硫醚类底物的原料与产品的摩尔比小于1％。进一步地，连续电化学反应装置中的中心电极为石墨电极，外围电极为锌或铜。应用本专利技术的技术方案，在连续电化学反应器的反应腔内设置中心电极和外围电极，并且使外围电极围绕中心电极设置，单位反应器体积具有较大的换热面积，使得物料在连续电化学反应器内使具有更快的反应效率，反应物料连续进入，反应产物连续排出，这种连续流动的反应器使反应物在反应器中流速快，处理时间短，提高反应效率，减少副反应。不仅较批次反应稳定，且温控简单操作方便，减小了设备体积。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术的一种优选的实施例所提供的连续电化学反应装置的结构示意图；以及图2示出了根据本专利技术的另一种优选的实施例所提供的连续电化学反应装置的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、连续电化学反应器；13、中心电极；14、外围电极；11、反应器本体；111、反应腔；112、反应器侧壁；113、反应器上盖；114、反应器下盖；115、原料进口；116、产品出口；117、惰性气体进口；118、尾气出口；12、惰性气体流量计；20、温控装置；201、夹套进口；202、夹套出口；30、温度测量装置；101、上法兰；102、下法兰；40、原料装置；50、原料动力输送装置；60、电解反应电源。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。如
技术介绍
所提到的，目前的电化学反应存在反应效率低的问题，为了改善这一状况，在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种连续电化学反应装置，如图1所示，该连续电化学反应装置包括：连续电化学反应器10以及温控装置20，连续电化学反应器10包括反应器本体11，反应器本体11具有反应腔111，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续电化学反应装置，其特征在于，所述连续电化学反应装置包括：连续电化学反应器(10)，包括反应器本体(11)，所述反应器本体(11)具有反应腔(111)，所述反应腔(111)内设置有中心电极(13)和外围电极(14)，所述外围电极(14)围绕所述中心电极(13)设置；以及温控装置(20)，所述温控装置(20)环绕所述反应器本体(11)设置。

【技术特征摘要】
1.一种连续电化学反应装置，其特征在于，所述连续电化学反应装置包括：连续电化学反应器(10)，包括反应器本体(11)，所述反应器本体(11)具有反应腔(111)，所述反应腔(111)内设置有中心电极(13)和外围电极(14)，所述外围电极(14)围绕所述中心电极(13)设置；以及温控装置(20)，所述温控装置(20)环绕所述反应器本体(11)设置。2.根据权利要求1所述的连续电化学反应装置，其特征在于，所述反应器本体(11)包括：反应器侧壁(112)、反应器上盖(113)和反应器下盖(114)，所述反应器侧壁(112)、所述反应器上盖(113)和所述反应器下盖(114)围成所述反应腔(111)，所述反应器上盖(113)盖合在所述反应器侧壁(112)的顶部，所述反应器下盖(114)盖合在所述反应器侧壁(112)的底部；优选所述反应器侧壁(112)与所述反应器上盖(113)通过上法兰(101)连接，优选所述反应器侧壁(112)与所述反应器下盖(114)通过下法兰(102)连接。3.根据权利要求2所述的连续电化学反应装置，其特征在于，所述反应器本体(11)还包括：原料进口(115)，所述原料进口(115)位于所述反应器侧壁(112)的下半部；以及产品出口(116)，所述产品出口(116)位于所述反应器侧壁(112)的上半部。4.根据权利要求3所述的连续电化学反应装置，其特征在于，所述反应器本体(11)还包括：惰性气体进口(117)，所述惰性气体进口(117)位于所述反应器侧壁(112)的上半部，且位于所述产品出口(116)的上方；以及尾气出口(118)，所述尾气出口(118)位于所述反应器侧壁(112)的上半部，且位于所述惰性气体进口(117)的上方。5.根据权利要求4所述的连续电化学反应装置，其特征在于，所述连续电化学反应器(10)还包括：惰性气体流量计(12)，所述惰性气体流量计(12)与所述惰性气体进口(117)相连通。6.根据权利要求1或2所述的连续电化学反应装置，其特征在于，所述温控装置(20)为温控夹套，所述温控夹套包括环绕所述连续电化学反应器(10)设置的夹套腔体以及设置在所述夹套腔体侧壁上的夹套进口(201)和夹套出口(202)；优选所述夹套进口(201)位于所述夹套腔体侧壁的下半部，所述夹套出口(202)位于所述夹套腔体侧壁的上半部。7.根据权利要求3所述的连续电化学反应装置，其特征在于，所述连续电化学反应装置还包括温度测量装置(30)，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，卢江平，张恩选，陈富荣，刘志清，
申请(专利权)人：凯莱英医药集团天津股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12