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一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法技术

技术编号:17131980 阅读:17 留言:0更新日期:2018-01-27 08:15
本发明专利技术公开了一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法,该方法包括(1)鼠李糖修饰离子液体的制备;(2)双水相体系的制备;(3)在双水相溶液中,加入商陆多糖粗提物溶液,振摇4‑6min,放入20‑30℃水浴锅中静置,待分层稳定后,分离上相,通过单次萃取,可提取出商陆初提物中约90%的多糖。本发明专利技术是采用鼠李糖修饰离子液体与醋酸钠缓冲液的双水相体系分离商陆多糖,并筛选和优化了双水相提取的工艺条件,具有pH调控分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺;同时,本发明专利技术的双水相对商陆多糖的选择性较强,富集程度高,具备较强的实用价值。

A method of extraction of Phytolacca polysaccharides by an ionic liquid biaqueous system

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法
本专利技术涉及一种离子液体-醋酸醋酸钠缓冲液双水相体系提取商陆多糖的方法。
技术介绍
多糖是由一百个以上甚至几千个单糖通过糖苷键连接而成的天然大分子物质。多糖是所有生命有机体的重要组成部分,与维持生命所需的多种生理功能紧密相关。早在上世纪50年代,人们就发现真菌多糖具有抗肿瘤活性,后来随着分子生物学、免疫学的研究与发展以及新药物资源的探寻和开发,多糖的研究和应用愈来愈受到广泛重视。科研工作者们对多糖来源、提纯、结构分析、生物活性、产品开发应用等方面做了大量的研究工作,取得了巨大的进展。商陆又名夜呼,多生于疏林下、林缘、路旁、山沟等湿润地方,在我国大部分地区均有分布。其其性味苦、能通二便,《本草纲目》记载“商陆有赤、白二种,白者入药用,而赤者有毒但贴肿外用。若服之伤人,乃至痢血不已而死也”。早期研究发现商陆中含有商陆碱、多量硝酸钾、皂甙、糖蛋白、脂溶性化合物,棕榈酸及十四酯,医书记载商陆具有调节免疫、抗肿瘤、调节内分泌、镇咳、祛痰、平喘、抗菌消炎、利尿。随着植物多糖研究的深入,发现商陆中所含有的多糖成分是增强免疫、抗肿瘤和保护造血功能的活性物质。国内外的研究人员在此方面进行了大量细致的工作。从植物商陆中提取和分离商陆多糖对于植物资源的有效开发和利用意义重大。为了提取商陆中的多糖化合物,研究者蒙常采用有机溶剂提取。取醇提后的商陆粉用水渗滤,再加2倍量药用乙醇溶液,收集沉淀溶于水中,并以saveg法除去蛋白,离心分离,用水透析后加2倍量乙醇沉淀,所得沉淀依次用乙醇、无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤,干燥得商陆粗多糖。商陆多糖的纯化常采用柱层析分离纯化,将粗多糖溶于水中,采用DEAE纤维(醋酸型)柱进行层析,依次用水、不同浓度醋酸钠溶液洗脱,收集液中多糖采用苯酚-硫酸法比色测定,合并多糖部分。也有人将醋酸钠洗脱液进行超滤,滤液浓缩,加2倍量乙醇沉淀,再以无水乙醇、丙酮依次洗涤后,用P2O5干燥得多糖精品。随着环保要求的不断提高及高新分离技术研究工作的广泛展开,传统的液液萃取已不能适应分离要求,因此一种新型的液液分离技术—双水相萃取技术(two-aqueousphaseextraction,ATPE)应运而生。双水相提取是依据物质在两相间的选择性分配而实现萃取。当物质进入双水相体系后,由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境的影响,使其在上、下相中的浓度不同。选择合适的双水相体系,控制操作条件,就可达到分离纯化之目的。由于双水相萃取分离过程条件温和、可调节因素多、体积小、处理能力强、成相时间短,回收率高、能耗低、萃取后处理简便、设备投资费用少、易于放大和操作,不存在毒性有机溶剂残留问题,特别适用于生物物质的分离和提纯。武陵山区商陆资源十分丰富,长期以来未能得到有效开发,采用双水相提取技术从商陆中绿色分离商陆多糖,对于植物资源的开发利用具有重要价值。
技术实现思路
为实现从商陆粗提物中绿色提取商陆多糖,解决现有提取技术的某些不足,本专利技术人经过大量的科学实践,提出了一种新型离子液体-醋酸钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用于提取商陆多糖。本专利技术的技术方案为:(1)鼠李糖修饰离子液体的制备:在装有150mL乙醇-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂(体积比6:1)烧瓶中,加入0.5mmol聚乙二醇-4000桥联咪唑和0.5mmol鼠李糖,置于60°C水浴中加热搅拌,反应20h,所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后,用乙酸漂洗,加入100mL甲醇及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应20h,然后加入2.0mmol乙二胺,回流10h,得鼠李糖修饰的聚乙二醇-4000离子液体;(2)双水相体系的制备:将2.0-6.2g聚乙二醇-4000离子液体加入到2.4-5.0mL乙醇溶剂中,超声5min,得溶液A;另一烧杯中加入15-30mL去离子水,再加入3.5-5.0g醋酸-醋酸钠混合物(摩尔比3:2),得溶液B;将盛有20mLA的容器置于30℃水浴中,边搅拌便缓慢加入20-40mLB液,静置;(3)在上述步骤(2)所得的双水相溶液中,加入商陆多糖粗提物溶液,振摇4-6min,放入20-30℃水浴锅中静置,待分层稳定后,分离上相,通过单次萃取,可提取出商陆初提物中约90%的多糖。本专利技术是采用鼠李糖修饰离子液体与醋酸钠缓冲液的双水相体系提取商陆多糖,并筛选和优化了双水相提取的工艺条件,具有易分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺;同时,本专利技术的双水相对商陆多糖的选择性较强,富集程度高,具备较强的实用价值。与现有技术相比,本专利技术的有益效果还在于:本方法具有pH调控分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺,且选择性很强。具体实施方式以下对这种离子液体-醋酸钠缓冲液双水相体系的制备方法及应用于提取商陆多糖进行详细说明。实施例1:(1)鼠李糖修饰离子液体的制备:在装有150mL乙醇-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂(体积比6:1)烧瓶中,加入0.5mmol聚乙二醇-4000桥联咪唑和0.5mmol鼠李糖,置于60°C水浴中加热搅拌,反应20h,所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后,用乙酸漂洗,加入100mL甲醇及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应20h,然后加入2.0mmol乙二胺,回流10h,得鼠李糖修饰的聚乙二醇-4000离子液体;(2)双水相体系的制备:将2.3g聚乙二醇-4000离子液体加入到4.8mL乙醇溶剂中,超声5min,得溶液A;另一烧杯中加入16mL去离子水,再加入4.8g醋酸-醋酸钠混合物(摩尔比3:2),得溶液B;将盛有20mLA的容器置于30℃水浴中,边搅拌便缓慢加入22mLB液,静置;(3)在上述步骤(2)所得的双水相溶液中,加入商陆多糖粗提物溶液,振摇5.5min,放入22℃水浴锅中静置,待分层稳定后,分离上相,通过单次萃取,可提取出商陆初提物中约90%的多糖。实施例2:(1)鼠李糖修饰离子液体的制备:在装有150mL乙醇-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂(体积比6:1)烧瓶中,加入0.5mmol聚乙二醇-4000桥联咪唑和0.5mmol鼠李糖,置于60°C水浴中加热搅拌,反应20h,所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后,用乙酸漂洗,加入100mL甲醇及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应20h,然后加入2.0mmol乙二胺,回流10h,得鼠李糖修饰的聚乙二醇-4000离子液体;(2)双水相体系的制备:将5.9g聚乙二醇-4000离子液体加入到2.7mL乙醇溶剂中,超声5min,得溶液A;另一烧杯中加入28mL去离子水,再加入3.5g醋酸-醋酸钠混合物(摩尔比3:2),得溶液B;将盛有20mLA的容器置于30℃水浴中,边搅拌便缓慢加入37mLB液,静置;(3)在上述步骤(2)所得的双水相溶液中,加入商陆多糖粗提物溶液,振摇4.5min,放入28℃水浴锅中静置,待分层稳定后,分离上相,通过单次萃取,可提取出商陆初提物中约90%的多糖。上述实施例并非对本专利技术作任何形式上的限制,任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本专利技术技术方案范围的情况下,都可利用上述揭示的
技术实现思路
对本专利技术技本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法,其特征在于包含以下几个步骤:(1)鼠李糖修饰离子液体的制备:在装有150mL乙醇‑二甲亚砜(DMSO)混合溶剂(体积比6:1)烧瓶中,加入0.5mmol聚乙二醇‑4000桥联咪唑和0.5mmol鼠李糖,置于60°C水浴中加热搅拌,反应20 h,所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后,用乙酸漂洗,加入100mL甲醇及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应20h,然后加入2.0mmol乙二胺,回流10h,得鼠李糖修饰的聚乙二醇‑4000离子液体;(2)双水相体系的制备:将2.0‑6.2g聚乙二醇‑4000离子液体加入到2.4‑5.0mL乙醇溶剂中,超声5min,得溶液A;另一烧杯中加入15‑30mL去离子水,再加入3.5‑5.0g醋酸‑醋酸钠混合物(摩尔比3:2),得溶液B;将盛有20mL A的容器置于30℃水浴中,边搅拌便缓慢加入20‑40mL B液,静置;(3)在上述步骤(2)所得的双水相溶液中,加入商陆多糖粗提物溶液,振摇4‑6min,放入20‑30℃水浴锅中静置,待分层稳定后,分离上下相。

【技术特征摘要】
1.一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法,其特征在于包含以下几个步骤:(1)鼠李糖修饰离子液体的制备:在装有150mL乙醇-二甲亚砜(DMSO)混合溶剂(体积比6:1)烧瓶中,加入0.5mmol聚乙二醇-4000桥联咪唑和0.5mmol鼠李糖,置于60°C水浴中加热搅拌,反应20h,所得混合物减压蒸馏脱除大部分溶剂后,用乙酸漂洗,加入100mL甲醇及0.2mmolNaB(C6H5)4,室温反应20h,然后加入2.0mmol乙二胺,回流10h,得鼠李糖修饰的聚乙二醇-...

【专利技术属性】
技术研发人员:李辉龚梦婷黄信慧宋俊杰
申请(专利权)人:李辉
类型:发明
国别省市:湖南,43

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