一种2‑巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2‑巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]癸‑5‑烯，苄基乙烯基醚，升温，适宜温度压力下反应，反应结束后，产品过滤，烘干，即得到2‑巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。

【技术实现步骤摘要】
一种2-巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法
本专利技术涉及一种2-巯基苯并噻唑的纯化方法，尤其是一种2-巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法。
技术介绍
2-巯基苯并噻唑主要用作橡胶的硫化促进剂（促进剂M），也用作农药杀菌剂，称氢硫剂或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄，或二硫化碳和二苯基硫脲，或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。CN1300123公开了一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，属于一种萃取工艺。本专利技术需要解决的技术问题是提供一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，其所萃取的2-巯基苯并噻唑纯度高且成本低。本专利技术的技术方案是，一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，(1)将1份(重量)2-巯基苯并噻唑和1-5份甲苯溶液放入萃取釜中搅拌，直到2-巯基苯并噻唑外表面无杂质为止，(2)将上述的混合液放入抽滤槽中过滤，得到滤液和滤饼，(3)将上述工序(2)得到的滤饼放入双锥回转干燥机中，在真空度为0.02-0.08mpa和80-120℃条件下烘干，直到滤饼的加热减量合格为止，即制成合格的2-巯基苯并噻唑产品。CN105061357A公开了一种2-巯基苯并噻唑的精制方法。本专利技术提供的2-巯基苯并噻唑的精制方法，采用复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮对2-巯基苯并噻唑进行重结晶提纯，制备2-巯基苯并噻唑精制品。现有的2-巯基苯并噻唑提纯精致方法大多有着生产工艺复杂，生产过程中对环境造成的污染大，2-巯基苯并噻唑产品纯度不够高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种2-巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法，它可以应用于2-巯基苯并噻唑生产中，应用本吸附剂，生产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高，流程简单，生产过程中产生废物少，对环境造成的影响较小。其特征在于制备步骤包括：将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、正丁酸乙烯酯，苄基乙烯基醚，升温，在70-100℃,反应8-12小时，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑纯化剂。组分重量份苯乙烯100联环戊二烯1-5三甲氧基五甲基环戊二烯基钛0.5-1.5过硫酸钾0.5-1十二烷基苯磺酸钠0.5-1.51,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯0.5-2苄基乙烯基醚0.5-1.5水1000联环戊二烯为市售产品，如张家港米西斯光电材料有限公司生产的产品；三甲氧基五甲基环戊二烯基钛为市售产品，如湖北巨胜有限公司生产的产品；十二烷基苯磺酸钠为市售产品，如上海研生生物科技有限公司生产的产品；1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯为市售产品，如湖北巨胜有限公司生产的产品；苄基乙烯基醚为市售产品，如湖北圣灵科技有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：引入了联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯作为聚合单体，令吸附剂产品的化学稳定性和热稳定性大大增强，本吸附剂产品吸附速度快，吸附杂质量大，投入生产2-巯基苯并噻唑时产生的废水废料少，产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，3Kg联环戊二烯，1Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.8Kg过硫酸钾，1Kg十二烷基苯磺酸钠，1.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，1Kg苄基乙烯基醚，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，1Kg联环戊二烯，0.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.5Kg过硫酸钾，0.5Kg十二烷基苯磺酸钠，0.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，0.5Kg苄基乙烯基醚，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑纯化剂。实施例3在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，5Kg联环戊二烯，1.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，1Kg过硫酸钾，1.5Kg十二烷基苯磺酸钠，2Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，1.5Kg苄基乙烯基醚，升温至100℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑纯化剂。对比例1不加入联环戊二烯，其他条件同实施例1。对比例2不加入三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，其他条件同实施例1。对比例3不加入1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，其他条件同实施例1。对比例4不加入苄基乙烯基醚，其他条件同实施例1。实施例4将质量百分含量97%左右的2-巯基苯并噻唑粗产品，通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的2-巯基苯并噻唑纯化剂500g的1000ml交换柱，温度60℃，流速0.5BV/h，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的吸附剂吸附提纯后2-巯基苯并噻唑产品的纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法，其特征在于所用原料包括：组分                           重量份苯乙烯                         100联环戊二烯                     1‑5三甲氧基五甲基环戊二烯基钛     0.5‑1.5过硫酸钾                       0.5‑1十二烷基苯磺酸钠               0.5‑1.51,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]癸‑5‑烯 0.5‑2苄基乙烯基醚                   0.5‑1.5水                             1000。

【技术特征摘要】
1.一种2-巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法，其特征在于所用原料包括：组分重量份苯乙烯100联环戊二烯1-5三甲氧基五甲基环戊二烯基钛0.5-1.5过硫酸钾0.5-1十二烷基苯磺酸钠0.5-1.51,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯0.5-2苄...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，
申请(专利权)人：王金桢，
类型：发明
国别省市：浙江,33