基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置及方法，所述实验装置包括XY向精密移动控制器、Z向精密移动台控制器、纳米精度工作台、力传感器、金刚石探针、样品、宏动精密工作台，所述金刚石探针由纳米精度工作台经过力传感器带动进行Z向的运动；金刚石探针与样品之间的力信号由Z向精密移动台控制器上下移动控制；样品由XY向精密移动控制器经过宏动精密工作台带动在X‑Y平面内做二维运动。本发明专利技术加工过程中探针连续进行微刻划、压痕过程，同时带动样件的工作台作二维平动，实现高效、大范围的周期性阵列微纳结构的加工；加工过程中探针的垂直载荷实时改变，实现复杂的微纳结构的加工。

An experimental device and method for the preparation of Raman enhanced substrate micronanostructures based on the micro force modulation / micro indentation process

The invention discloses a modulation micro characterization / micro indentation process for preparation of enhanced Raman scattering substrate into column experimental device and method of micro nano structure based on force, the experimental device comprises a XY controller, Z mobile to the precision of precision mobile controller, nanometer precision worktable, force sensor, probe, sample, diamond the macro table, the diamond probe composed of nano precision worktable by force sensor drive to the Z movement; force signal between diamond probe and sample from the Z to the mobile station controller under mobile precision control; samples from the XY to the mobile controller through macro precision precision stage driven by two-dimensional motion in X Y plane. The process of the invention probe continuous micro scratch and indentation process, and drive the workbench prototype for two-dimensional translation, periodic arrays to achieve high efficiency and wide range of micro nano structure machining; vertical load real-time change the probe in the process, to achieve the micro nano structure machining complex.

【技术实现步骤摘要】
基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置及方法
本专利技术属于微纳结构加工
，涉及一种力调制微刻划/微压痕的加工装置及方法，尤其涉及一种通过力调制微刻划、微压痕过程实现金属表面阵列微纳结构制造，并可以将其用作拉曼增强基底的实验装置及方法。
技术介绍
生命科学研究已经进入了单分子、单细胞阶段，研究者们迫切需要从大分子水平上研究生命活动的规律、疾病的发生与发展、药物与机体的相互作用等现象。拉曼光谱作为表征分子振动能级的指纹光谱，已经被广泛的应用在生物学领域。拥有微纳米结构的金属（如金、银、铜等）、能够产生拉曼增强散射效应、大幅度提高拉曼测试精度的基底被学者们称为拉曼增强基底。因此，如何制备高精度拉曼增强基底已经成为国内外学者研究的热点和难点问题。目前，主要有化学合成方法与纳米加工两种方式制备拉曼增强基底上的微纳米粒子/结构。然而由于化学合成方法制备的纳米粒子/结构分散、重复性差、制备的基底不利于长期保存；传统纳米加工方法加工设备昂贵、制造工艺流程复杂、环境控制要求严格、纳米结构分布范围小等，使国内外学者们一直在追寻新的低成本、高效率、高精度并且可以精确定位、结构尺寸、分布密度可控的阵列微纳米结构的加工方法。微刻划与微压痕技术结合了传统机械加工的低成本、高精度的优点并且结构尺寸、位置等都可以精确控制。这项技术有望成为满足拉曼增强基底上阵列微纳米结构制造需求的一种加工方法。然而，目前这项技术主要采用商业化的压痕仪。这种仪器设备是面向测试样品材料微纳米尺度的机械特性而开发的，为了保证测试的高精度和稳定性，其测试速度不能够设置的很高，对于单点的测试通常远大于1秒。同时，100微米以内的测试范围已经满足针对绝大多数情况下的测试需求。因此，其加工效率较低、加工尺度受限。此外采用这种技术目前仅能实现简单沟槽、凹坑等微纳结构的加工，结构形式单一，导致采用其检测的生物分子的种类受限。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置及方法，不仅能够实现尺寸、密度等可控、重复良好的跨尺度微纳阵列结构的高效加工，而且可以改变探针形状，形成复杂微纳结构，该结构容易定位、可以长久保存，能够满足检测生物分子的拉曼增强基底的需求。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置，包括XY向精密移动控制器、Z向精密移动台控制器、纳米精度工作台、力传感器、金刚石探针、样品、宏动精密工作台，其中：所述金刚石探针由纳米精度工作台经过力传感器带动进行Z向的运动；所述金刚石探针与样品之间的力信号由Z向精密移动台控制器上下移动控制；所述样品由XY向精密移动控制器经过宏动精密工作台带动在X-Y平面内做二维运动。一种利用上述实验装置制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的方法，包括如下步骤：一、力调制微压痕加工（1）金刚石探针以一个初始垂直载荷压入样品表面后，同时启动垂直载荷周期性变化的微压痕过程，宏动精密工作台带动样品以Vy的速度作匀速进给运动，调整力的调制信号周期与Vy的匹配关系，从而在样品表面上加工出一行点阵结构；（2）一行点阵加工结束后，由宏动精密工作台带动样品沿X向做步进进给；（3）重复步骤（1）和（2），实现由二维点阵重叠而形成的二维阵列微纳结构的加工。二、力调制微刻划加工过程（1）以L1、L2为两条相邻沟槽的周期性力信号值；（2）金刚石探针压入样品表面后，以L1为沟槽的周期性力信号值，宏动精密工作台带动样品沿着Y方向以速度Vy在样品表面上进行沟槽的刻划，加工到要求的长度后，Y向工作台停止运动，得到第一条微沟槽；（3）宏动精密工作台带动样品沿着X方向步进进给，再以L2为沟槽的周期性力信号值，加工第二条微沟槽；（4）以步骤（2）和（3）为一变化周期，通过改变垂直载荷、沟槽的间距实现沟槽的叠加，完成周期性结构的加工。本专利技术明显区别于传统的微刻划与微压痕方法：加工过程中探针连续进行微刻划、压痕过程，同时带动样件的工作台作二维平动，实现高效、大范围的周期性阵列微纳结构的加工；加工过程中探针的垂直载荷实时改变，实现复杂的微纳结构的加工。附图说明图1为采用探针进行压痕与刻划过程形成阵列微纳米结构的原理；图2为基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置的结构示意图；图3为基于力调制的纳米压痕的加工过程；图4为基于力调制的纳米刻划的加工过程；图5为实验中进行压痕加工的三棱锥探针；图6为Cu(110)晶面加工微方坑的AFM形貌图；图7为浓度为10-5mol的R6G在Cu(110)晶面加工不同进给量时表面微结构的拉曼信号；图8为X、Y方向不同进给速度时三棱锥压痕点阵的AFM示意图；图9为带有结构的单晶铜Cu(110)表面上检测浓度为10-6mol的R6G分子的拉曼光谱。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。本专利技术提供了一种基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的系统及方法，所述力调制微刻划/微压痕的加工原理及实现过程如下：一、力调制微压痕的加工原理本专利技术在进行压痕加工中可以采用不同种类的金刚石探针，以金刚石三棱锥探针（cubecornertip）为例，其针尖的顶角为90°，针尖的圆弧半径小于200nm，如图5所示。首先，探针以一定初始垂直载荷（10mN-100mN）作用到样品表面，如图1（a）所示。力调制作用下基于压痕过程的加工原理如下：1、力调制微压痕加工原理如图1（a）所示，以一定垂直载荷F在表面上做连续的压痕过程，改变相邻压痕的间距f，由于f的改变，会使隆起部分相互叠加挤压形成可控的阵列结构，如图1（c）所示。2、力调制微刻划加工原理如图1（b）所示，以一定的垂直载荷F1在表面上刻划出一条长为L的微沟槽，垂直与沟槽方向步进f，再以垂直载荷F2在表面上刻划出第二条沟槽。F1可以与F2相同，或者不同。此后，以此为一变化周期，连续刻划。通过控制间距f以及垂直载荷的幅值，可以控制加工阵列结构的形状，如图1（d）所示。二、力调制微压痕的实验装置及加工过程基于上述原理，本专利技术提供了一套实现力调制微刻划、微压痕加工过程的实验装置，如图2所示，其由PC1、控制器2、XY向精密移动控制器3、Z向精密移动台控制器4、放大电路5、纳米精度工作台6、力传感器7、金刚石探针8、样品9、宏动精密工作台10构成。PC1与控制器2通过路由器进行通讯，放大电路5与力传感器7（LSB200系列量程50g，FUTEK公司，美国）进行连接。金刚石探针8由纳米精度工作台6（XP-63X，芯明天公司，中国）经过力传感器7带动进行Z向的运动。力传感器敏感金刚石探针8与样品9之间的力信号，由Z向精密移动台控制器4上下移动，保证金刚石探针8与样品9之间的作用力为设定的变化信号。样品9由XY向精密移动控制器3（P-517,PI公司，美国）经过宏动精密工作台10带动在X-Y平面内做二维运动，用以改变相邻结构之间的间距f，从而形成阵列结构。1、力调制微压痕加工过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置，其特征在于所述实验装置包括XY向精密移动控制器、Z向精密移动台控制器、纳米精度工作台、力传感器、金刚石探针、样品、宏动精密工作台，其中：所述金刚石探针由纳米精度工作台经过力传感器带动进行Z向的运动；所述金刚石探针与样品之间的力信号由Z向精密移动台控制器上下移动控制；所述样品由XY向精密移动控制器经过宏动精密工作台带动在X‑Y平面内做二维运动。

【技术特征摘要】
1.一种基于力调制微刻划/微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的实验装置，其特征在于所述实验装置包括XY向精密移动控制器、Z向精密移动台控制器、纳米精度工作台、力传感器、金刚石探针、样品、宏动精密工作台，其中：所述金刚石探针由纳米精度工作台经过力传感器带动进行Z向的运动；所述金刚石探针与样品之间的力信号由Z向精密移动台控制器上下移动控制；所述样品由XY向精密移动控制器经过宏动精密工作台带动在X-Y平面内做二维运动。2.一种基于力调制微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的方法，其特征在于所述方法步骤如下：（1）金刚石探针以一个初始垂直载荷压入样品表面后，同时启动垂直载荷周期性变化的微压痕过程，宏动精密工作台带动样品以Vy的速度作匀速进给运动，调整力的调制信号周期与Vy的匹配关系，从而在样品表面上加工出一行点阵结构；（2）一行点阵加工结束后，由宏动精密工作台带动样品沿X向做步进进给；（3）重复步骤（1）和（2），实现由二维点阵重叠而形成的二维阵列微纳结构的加工。3.根据权利要求2所述的基于力调制微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的方法，其特征在于所述步骤一中，以幅值为A、周期为f的周期信号为设定的金刚石探针施加到样品上的力的信号，信号频率范围为5-10Hz。4.根据权利要求2所述的基于力调制微压痕过程制备拉曼增强基底上阵列微纳米结构的方法，其特征在于所述信...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫永达，张景然，耿延泉，蔡建雄，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23