一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，其特征在于，包括锥形瓶及瓶塞，所述锥形瓶的瓶口设置有开口向上的喇叭形外沿，所述瓶塞包括上部的手柄及下部的磨口塞，瓶塞放置于锥形瓶的瓶口后，磨口塞顶部所在的水平面低于外沿顶部所在的水平面；所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：20~33份；二氧化锆：1~3份；氮化硅：3~11份；硼砂：5~15份；氢氧化铝：2~7份；氯化钠：1~5份；氧化钙：3~10份；稀土金属盐：1~5份。所述的邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，结构简单、安全稳定、使用方便、适用范围广，同时测试过程简单，易于操作，对分析结果不产生任何影响，保证测试结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置及测试方法
本专利技术涉及一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置及测试方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酐，简称苯酐，是邻苯二甲酸分子内脱水形成的环状酸酐。苯酐为白色固体，是化工中的重要原料，尤其用于增塑剂的制造。测定邻苯二甲酸酐的纯度时，需要先测定其总酸度。虽然新版国家标准GB/T15336-2016已使用色谱分析纯度，但大量的中控分析仍采用老版国家标准GB/T15336-2006。在老版国家标准测定过程中，苯酐加热水解是按标准使用具塞空气冷凝管，如图1所示，该装置稳定性较差，且当停止加热后，需要使用煮沸过的水冲洗冷却管进行冷却，操作繁琐，不利于测试人员进行操作。因此，需要一种更为简单易操作的邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置及测试方法。
技术实现思路
为解决上述存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置及测试方法。所述一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，结构简单、安全稳定、使用方便、适用范围广，同时测试过程简单，易于操作，对分析结果不产生任何影响，保证测试结果的准确性。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，包括锥形瓶及瓶塞，所述锥形瓶的瓶口设置有开口向上的喇叭形外沿，所述瓶塞包括上部的手柄及下部的磨口塞，瓶塞放置于锥形瓶的瓶口后，磨口塞顶部所在的水平面低于外沿顶部所在的水平面；所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：20～33份；二氧化锆：1～3份；氮化硅：3～11份；硼砂：5～15份；氢氧化铝：2～7份；氯化钠：1～5份；氧化钙：3～10份；稀土金属盐：1～5份。所述测试装置的瓶口处设置有外沿，将瓶塞放置于瓶口后，加入煮沸过的水，并使液面没过磨口塞顶部，进行水封，并且通过控制加热温度，保证水封的稳定存在。通过水封对锥形瓶内加热的液体进行冷凝回流，所述测试装置结构简单，使用方便，非常适合实验室、工厂等专业测试机构使用；此外，所述测试装置内各组分发生协同作用，提高测试装置的耐热性能，防止使用过程中发生爆裂，提高了测试装置使用的安全性。进一步地，所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：26份；二氧化锆：1.5份；氮化硅：7份；硼砂：6.5份；氢氧化铝：4份；氯化钠：2份；氧化钙：8份；稀土金属盐：2.5份。进一步地，所述外沿与锥形瓶的瓶口的夹角为120～150°。保证水封的稳定存在。进一步地，所述稀土金属盐中含有的稀土元素为铈、钼、钇、镧中的一种或任意组合。通过添加稀土元素提高测试装置的性能。一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试方法，采用上述的邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置进行测试，包括如下步骤：1、称取一定量研细的试样置于测试装置中，加入刚煮沸过的水，塞上瓶塞，并在磨口塞处放入一片滤纸；2、在锥形瓶的瓶口的外沿处加入煮沸过的水，并使液面没过磨口塞顶部，形成水封液；3、由于整个溶解过程不能剧烈沸腾，通过电炉余热加温使试样溶解，加热过程中保证外沿处水的高度超过磨口塞顶部，即通过电炉温度控制使水封液不掉落；4、试样完全溶解后停止加热，冷却至室温，移去瓶塞，并将滤纸及水封液一起冲入锥形瓶中，同时向锥形瓶中加入2～3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。采用所述测试装置进行测试，测试过程简单，易于操作，对分析结果不产生任何影响，保证测试结果的准确性。进一步地，所述酚酞指示液的浓度为10g/L。进一步地，所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.25mol/L。本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述的一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，结构简单、安全稳定、使用方便、适用范围广，同时测试过程简单，易于操作，对分析结果不产生任何影响，保证测试结果的准确性。附图说明图1为GB/T15336-2006中邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置的结构示意图。图2为本专利技术所提供的一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置的结构示意图。其中：1为锥形瓶；2为瓶塞；3为外沿；4为手柄，5为磨口塞。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例进一步详细说明。如图2所示，为一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，包括锥形瓶1及瓶塞2，所述锥形瓶1的瓶口设置有开口向上的喇叭形外沿3，所述瓶塞2包括上部的手柄4及下部的磨口塞5，瓶塞2放置于锥形瓶1的瓶口后，磨口塞5顶部所在的水平面低于外沿3顶部所在的水平面；所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：20～33份；二氧化锆：1～3份；氮化硅：3～11份；硼砂：5～15份；氢氧化铝：2～7份；氯化钠：1～5份；氧化钙：3～10份；稀土金属盐：1～5份。进一步地，所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：26份；二氧化锆：1.5份；氮化硅：7份；硼砂：6.5份；氢氧化铝：4份；氯化钠：2份；氧化钙：8份；稀土金属盐：2.5份。进一步地，所述外沿3与锥形瓶1的瓶口的夹角为120～150°。进一步地，所述稀土金属盐中含有的稀土元素为铈、钼、钇、镧中的一种或任意组合。一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试方法，采用上述的邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置进行测试，包括如下步骤：1、称取一定量研细的试样置于测试装置中，加入刚煮沸过的水，塞上瓶塞2，并在磨口塞5处放入一片滤纸；2、在锥形瓶1的瓶口的外沿3处加入煮沸过的水，并使液面没过磨口塞5顶部，形成水封液；3、通过电炉余热加温使试样溶解，加热过程中保证外沿处水的高度超过磨口塞5顶部；4、试样完全溶解后停止加热，冷却至室温，移去瓶塞2，并将滤纸及水封液一起冲入锥形瓶1中，同时向锥形瓶1中加入2～3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。进一步地，所述酚酞指示液的浓度为10g/L。进一步地，所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.25mol/L。测试完成后，纯度以邻苯二甲酸酐的质量分数ω1计，数值以(％)表示，按式(1)计算：式中：V1：氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1：试样的质量的数值，单位为克(g)；ω2：游离酸的质量分数，％；M：邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M＝74.06)；计算结果标示到小数点后两位。本专利技术所述的一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，结构简单、安全稳定、使用方便、适用范围广，同时测试过程简单，易于操作，对分析结果不产生任何影响，保证测试结果的准确性。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的范围，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，其特征在于，包括锥形瓶（1）及瓶塞（2），所述锥形瓶（1）的瓶口设置有开口向上的喇叭形外沿（3），所述瓶塞（2）包括上部的手柄（4）及下部的磨口塞（5），瓶塞（2）放置于锥形瓶（1）的瓶口后，磨口塞（5）顶部所在的水平面低于外沿（3）顶部所在的水平面；所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：20~33份；二氧化锆：1~3份；氮化硅：3~11份；硼砂：5~15份；氢氧化铝：2~7份；氯化钠：1~5份；氧化钙：3~10份；稀土金属盐：1~5份。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，其特征在于，包括锥形瓶（1）及瓶塞（2），所述锥形瓶（1）的瓶口设置有开口向上的喇叭形外沿（3），所述瓶塞（2）包括上部的手柄（4）及下部的磨口塞（5），瓶塞（2）放置于锥形瓶（1）的瓶口后，磨口塞（5）顶部所在的水平面低于外沿（3）顶部所在的水平面；所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：20~33份；二氧化锆：1~3份；氮化硅：3~11份；硼砂：5~15份；氢氧化铝：2~7份；氯化钠：1~5份；氧化钙：3~10份；稀土金属盐：1~5份。2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，其特征在于，所述测试装置包括如下重量份数的组分：二氧化硅：26份；二氧化锆：1.5份；氮化硅：7份；硼砂：6.5份；氢氧化铝：4份；氯化钠：2份；氧化钙：8份；稀土金属盐：2.5份。3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置，其特征在于，所述外沿（3）与锥形瓶（1）的瓶口的夹角为120~150°。4.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐总酸度的测试装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：张智慧，栾益惠，戴玉凤，
申请(专利权)人：泰兴协联众达化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32