一种果蔬多农药残留快速检测方法技术

技术编号:17004341 阅读:25 留言:0更新日期:2018-01-11 01:49
本发明专利技术公开了一种果蔬多农药残留快速检测方法,包括以下步骤:称取15±0.5g经预处理样品到试剂瓶中,加入90mL乙酸乙酯,摇匀,加入碳酸氢钠和无水硫酸钠,再次摇匀;将试剂瓶置于30±3℃水浴中一段时间后取出,置于均质机中均质1分钟;将试剂瓶中上层清液进行过滤,收集滤出液;分别量取两份滤出液至梨形瓶内,均置于35℃±3℃水浴,一份滤出液减压浓缩至干,形成残渣,另一份滤出液减压浓缩至近干等。本检测方法能够满足大部分蔬菜水果基质样品的检测,通过一个前处理步骤,采用气相和液相串联质谱仪分别检测不同性质的农药目标物,减少了前处理过程中化学试剂的使用量,缩短了前处理过程的时间,提高了检测分析效率,同时获得了准确可靠的分析结果。

【技术实现步骤摘要】
一种果蔬多农药残留快速检测方法
本专利技术涉及痕量化学物质检测
,具体涉及一种果蔬多农药残留快速检测方法。
技术介绍
农药残留量是农产品质量安全的重要指标之一。世界各国,特别是发达国家对农药残留问题高度重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。出口企业更需关注各国对农药的管理措施和农药残留限量标准的变化。在国内,GB2763《食品中农药最大残留限量》国家标准已于2005年10月1日强制实施。到目前为止,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量。同时,政府机构将加强食品中农药残留量的监控,农药残留超标或含有高度禁用农药的的产品将难以进入市场。目前,涉及多农残的标准方法有很多,但这些方法存在着适用范围窄、样品要求苛刻、检测效率低的问题。因此,现有技术还需要进一步改进和发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种果蔬多农药残留快速检测方法,旨在解决目前果蔬多农药残留快速检测方法适用范围窄、样品要求苛刻、检测效率低的问题。所采用的技术方案为:一种果蔬多农药残留快速检测方法,方法包括以下步骤:称取15±0.5g经预处理样品到试剂瓶中,加入90mL乙酸乙酯,摇匀,加入碳酸氢钠和无水硫酸钠,再次摇匀;将试剂瓶置于30±3℃水浴中一段时间后取出,置于均质机中均质1分钟;将试剂瓶中上层清液进行过滤,收集滤出液;分别量取两份滤出液至梨形瓶内,均置于35℃±3℃水浴,一份滤出液减压浓缩至干,形成残渣,另一份滤出液减压浓缩至近干;将形成残渣的一份用甲醇对残渣进行溶解并过滤膜后,装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析;将形成近干滤出液的一份上SPE(CleanertPC/NH2)小柱,用离心管收集洗脱液,再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶,再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上,离心管收集洗脱液,依次再重复两遍;将离心管放入氮吹仪上,40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干,向离心管中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯),然后用乙酸乙酯定容到0.5mL,装入进样小瓶内,进行GCMS或GCMSMS分析。碳酸氢钠和无水硫酸钠依次加入试剂瓶中,先加入5~6g碳酸氢钠,摇匀,加入35~40g无水硫酸钠,再次摇匀。试剂瓶置于30±3℃水浴中20分钟后取出。均质机转速为在20000转/分钟。将试剂瓶中上层清液进行过滤,收集滤出液具体为:将玻璃漏斗放入150mL量筒上,并在漏斗中放进一张折叠好的滤纸,将瓶中上层清液轻轻倒入漏斗,使其经滤纸过滤后流入量筒,收集滤出液。量取部分滤出液至梨形瓶内,置于35℃±3℃水浴,减压浓缩至干形成残渣,用甲醇溶解残渣并过滤膜后,装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析具体为:量取50mL滤出液到150mL的梨形瓶内,35℃±3℃水浴,减压浓缩至干,用5mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜后装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析。SPE(CleanertPC/NH2)小柱规格:AgilentCarbon/AminoSPEcart.,6ml500mg,预先放在真空多岐管上,用5mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液活化平衡,乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液中乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3:1:1。乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶中所用的乙酯-丙酮-甲苯混合液由乙酯、丙酮、甲苯按照体积比为3:1:1混合而成。将形成近干滤出液的一份上SPE小柱,用离心管收集洗脱液,再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶,再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上,离心管收集洗脱液,依次再重复两遍;将离心管放入氮吹仪上,40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干具体为:用15mL玻璃离心管收集洗脱液,再用3mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶,再次转入SPE小柱上,收集洗脱液,依次再重复两遍,将离心管放入氮吹仪上,40℃±3℃水浴,氮吹至近干。样品预处理方法为:根据样品数量和状态随机选择和采用锥体四分法选择有代表性的样品约1kg,使用干净的食品粉碎机把样品粉碎均匀,平均分成两份,分别装入样品袋内,贴好标签,根据样品状态分别室温、冷冻和冷藏保存待测。有益效果:本专利技术提供一种果蔬多农药残留快速检测方法,本检测方法能够满足大部分蔬菜水果基质样品的检测,通过一个前处理步骤,采用气相和液相串联质谱仪分别检测不同性质的农药目标物,减少了前处理过程中化学试剂的使用量,缩短了前处理过程的时间,提高了检测分析效率,同时获得了准确可靠的分析结果。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确,以下举实施例对本专利技术进一步详细说明。一种果蔬多农药残留快速检测方法,方法包括以下步骤:S1:样本的截取。在来样通知单中核对样品信息,填好送样人、日期,确认样品临时存放位置、接收人、样品包装等信息是否和要求一致。S2:样品的接收。S3:样品的预处理。具体方法为:据样品数量和状态随机选择和采用锥体四分法选择有代表性的样品约1kg,使用干净的食品粉碎机把样品粉碎均匀,平均分成两份,分别装入样品袋内,贴好标签,根据样品状态分别室温、冷冻和冷藏保存待测。S4:标准溶液的制备。S5:样本的提取及净化准确称取15±0.5g经预处理的样品到150ml的试剂瓶中,加入90mL乙酸乙酯,摇匀,加入5~6g碳酸氢钠,摇匀以助溶解,加入35~40g无水硫酸钠,再次摇匀,以防止结块;将试剂瓶放在30℃±3℃的水浴中,放置20分钟后,取出,置于转速为2000转/分钟的均质中1分钟;将玻璃漏斗放入150ml量筒上,并在漏斗中放进一张叠好的滤纸,将瓶中的上层清液轻轻倒入漏斗,使其经滤纸过滤后流入量筒,收集滤出液;分别量取两份滤出液至150ml梨形瓶内,一份50ml置于35℃±3℃水浴,减压浓缩至干,用5mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶内LC-MSMS分析,另一份50ml置于35℃±3℃水浴,减压浓缩至干;将SPE(CleanertPC/NH2)小柱预先放在真空多岐管上,用5ml乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液活化平衡,乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3:1:1;将形成近干滤出液的一份上SPE(CleanertPC/NH2)小柱,用15mL玻璃离心管收集洗脱液,再用3ml体积比为3:1:1的乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶,再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上,收集洗脱液,依次再重复两遍。将离心管放入氮吹仪上,40℃±3℃水浴,氮吹至近干,向离心管中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯),然后用乙酸乙酯定容到0.5ml,装入进样小瓶内,GCMS或GCMSMS分析。S6:GC/MS分析提取物。S7:GC/MSMS分析提取物。S8:LC/MSMS分析提取物。S9:数据和结果的评审。应当理解的是,本专利技术的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种果蔬多农药残留快速检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:称取15±0.5g经预处理样品到试剂瓶中,加入90mL乙酸乙酯,摇匀,加入碳酸氢钠和无水硫酸钠,再次摇匀;将试剂瓶置于30±3℃水浴中一段时间后取出,置于均质机中均质1分钟;将试剂瓶中上层清液进行过滤,收集滤出液;分别量取两份滤出液至梨形瓶内,均置于35℃±3℃水浴,一份滤出液减压浓缩至干,形成残渣,另一份滤出液减压浓缩至近干;将形成残渣的一份用甲醇对残渣进行溶解并过滤膜后,装入进样小瓶内进行LC‑MSMS分析;将形成近干滤出液的一份上SPE(Cleanert PC/NH2)小柱,用离心管收集洗脱液,再用乙酸乙酯‑丙酮‑甲苯混合液清洗梨形瓶,再次转入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上,离心管收集洗脱液,依次再重复两遍;将离心管放入氮吹仪上,40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干,向离心管中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯),然后用乙酸乙酯定容到0.5mL,装入进样小瓶内,进行GC MS或GCMSMS分析。

【技术特征摘要】
1.一种果蔬多农药残留快速检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:称取15±0.5g经预处理样品到试剂瓶中,加入90mL乙酸乙酯,摇匀,加入碳酸氢钠和无水硫酸钠,再次摇匀;将试剂瓶置于30±3℃水浴中一段时间后取出,置于均质机中均质1分钟;将试剂瓶中上层清液进行过滤,收集滤出液;分别量取两份滤出液至梨形瓶内,均置于35℃±3℃水浴,一份滤出液减压浓缩至干,形成残渣,另一份滤出液减压浓缩至近干;将形成残渣的一份用甲醇对残渣进行溶解并过滤膜后,装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析;将形成近干滤出液的一份上SPE(CleanertPC/NH2)小柱,用离心管收集洗脱液,再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶,再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上,离心管收集洗脱液,依次再重复两遍;将离心管放入氮吹仪上,40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干,向离心管中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯),然后用乙酸乙酯定容到0.5mL,装入进样小瓶内,进行GCMS或GCMSMS分析。2.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法,其特征在于,所述碳酸氢钠和无水硫酸钠依次加入试剂瓶中,先加入5~6g碳酸氢钠,摇匀,加入35~40g无水硫酸钠,再次摇匀。3.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法,其特征在于,所述试剂瓶置于30±3℃水浴中20分钟后取出。4.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法,其特征在于,所述均质机转速为在20000转/分钟。5.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法,其特征在于,所述将试剂瓶中上层清液进行过滤,收集滤出液具体为:将玻璃漏斗放入150mL量筒上,并在漏斗中放进一张折叠好的滤纸,将瓶中上层清液轻轻倒入漏斗,使其经滤纸过滤后流入量筒,收集滤出液。6.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:付萌张伟伟赵春华邓锁成
申请(专利权)人:诺安实力可商品检验青岛有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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