一种感清糖浆的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种感清糖浆的检测方法。本发明专利技术所述的检测方法包括正丁醇浸出物的检测方法：取本品轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，静置1小时，用正丁醇饱和的水洗涤5次，每次15ml，弃去水洗液，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本发明专利技术解决了技术难题,增加和改进了感清糖浆的醇溶性浸出物的检测方法,有效地提高了感清糖浆质量的可控性。

【技术实现步骤摘要】
一种感清糖浆的检测方法
本专利技术涉及一种感清糖浆的检测方法，属于制药

技术介绍
感清糖浆是贵州省苗药制剂，通过临床证明，该药安全、有效，现是我国非处方药品，为国药准字Z20025480，同时本专利技术具有独立知识产权，获得国家处方专利技术专利，其专利号为ZL200202134089.7。感清糖浆由蓝布正、铁筷子、木芙蓉叶、紫苏、石吊兰、马兰草(也称鱼鳅串)、荆芥及辅料制备而成，具有辛温解表，宣肺止咳的功效，用于风寒感冒引起的头痛、畏寒、发热、流涕、咳嗽等症。公开号为CN101637515A的中国专利技术专利公开了一种感清合剂的质量检测方法，并具体公开了感清合剂的醇溶性浸出物的检测方法，但是一方面该醇溶性浸出物的检测方法并不是针对感清糖浆，目前还缺乏针对感清糖浆的检测方法，另一方面目前的醇溶性浸出物的检测方法较不合理，导致感清糖浆的质量可控性并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种感清糖浆的检测方法。本专利技术解决了技术难题,增加和改进了感清糖浆的醇溶性浸出物的检测方法,有效地提高了感清糖浆质量的可控性。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：一种感清糖浆的检测方法，所述的检测方法包括正丁醇浸出物的检测方法：取本品轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，静置1小时，用正丁醇饱和的水洗涤5次，每次15ml，弃去水洗液，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。上述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆含正丁醇浸出物不得少于1.2％。前述的感清糖浆的检测方法中，含量测定，照高效液相色谱法；色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％冰醋酸＝65:35为流动相；检测波长为284nm；理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备，取石吊兰素对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，且每1ml含石吊兰素20μg；供试品溶液的制备精密量取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次(30ml、30ml、20ml)，合并提取液，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品1ml含石吊兰素(C18H16O7)计，不得少于4.2μg。前述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆按重量份包括马兰草70-80份、铁筷子55-65份、石吊兰45-55份、蓝布正60-70份、木芙蓉叶45-55份、紫苏叶45-55份、荆芥45-55份。前述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆按重量份包括马兰草75份、铁筷子60份、石吊兰50份、蓝布正65份、木芙蓉叶50份、紫苏叶50份、荆芥50份。前述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆的制备方法：以上七味，加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至700ml，加入由蔗糖300g和水300ml混合的单糖浆、薄荷脑0.15g、苯甲酸钠3g、羟苯乙酯0.4g、枸橼酸0.5g、杨梅香精0.5ml，加水至1000ml，搅匀，即得。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术解决了技术难题,增加和改进了感清糖浆的醇溶性浸出物的检测方法,有效地提高了感清糖浆质量的可控性。(2)本专利技术利用正丁醇不溶于蔗糖辅料的原理，选用水饱和的正丁醇为溶剂，可达到充分提取的效果。在预实验过程中还发现，合并的正丁醇提取液静置片刻，会出现分层现象。这是由于少量不溶物混进正丁醇提取液引起，容易给实验结果带来较大的人为误差。故静置后，采用正丁醇饱和的水作为洗涤剂进行除杂的办法，既能保证两相的平衡，又能规避人为带来的误差。实验操作选取振摇提取的方式，并对提取溶剂提取次数和洗涤剂洗涤次数进行了考察，确定最佳次数。最终确立了感清糖浆醇溶性浸出物测定方法，并进行方法验证。该方法操作简单，准确，重现性良好。(3)为了定下限度，本实验对感清糖浆进行了10批次，20组样品进行了测定，最终根据均值下浮20％，确定了感清糖浆正丁醇浸出物的限度。为了验证以上效果，申请人对本专利技术的检测方法作了以下对比实验：1、仪器、试剂和样品KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，DGG-9246A电热恒温鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司)，十万分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)，无水乙醇(分析纯20140311，上海申博化工有限公司)。正丁醇(分析纯20140528，上海申博化工有限公司)，甲醇(分析纯20140721，上海申博化工有限公司)。感清糖浆(20140201、20140208、20140301、20140322、20140501、20140513、20140604、20140614、20140701、20140816，贵州百灵企业集团制药股份有限公司)。2、方法与结果2.1、感清糖浆处方药材提取液中浸膏含量取20个批次处方量药材，按处方工艺(加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至700ml)制备的药材提取液，精密量取25mL，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干后，残渣于105℃干燥至恒重，取出迅速移至干燥器中，冷却30分钟后称定重量，计算总固体含量(g/ml)，结果见表1。表1提取液的浸膏含量由表1结果，可依据上述数据得出糖浆中提取液的含量的平均值，即计算公式为：浸膏含量×浓缩后体积(700ml)/总体积(1000ml)*100％，得出糖浆中，提取液占糖浆总体积的6.89％。2.2、感清糖浆正丁醇浸出物的不同因素考察a、水饱和正丁醇提取次数的考察取同一批次(20140604)轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，每次30ml，转移每次正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，得出每次振摇提取的含量。结果见表2。表2水饱和的正丁醇提取次数的考察由表2结果分析，实验总共进行了8次提取，其中振摇提取至第5次后，浸出物含量为0，说明已经振摇提取完全。故能确定水饱和的正丁醇振摇提取的次数为4次，每次30ml。b、正丁醇饱和的水洗涤次数的考察取同一批次(20140604)轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，静置1小时，用正丁醇饱和的水洗涤数次，每次15ml，弃去水洗液，合并正丁醇液，拟定静置20分钟，观察时候是否出现杂质沉淀现象，确定洗涤次数，保证充分除杂，结果见表3。表3正丁醇饱和的水洗涤次数的考察由表3结果分析可得，对静置1小时后的正丁醇提取液进行了8次洗涤次数的考察，当洗涤至第5次后，正丁醇液不再出现分层现象，故将洗涤次数确定为5次，每次15ml。c、方法的确定取本品轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液本文档来自技高网...

【技术保护点】
感清糖浆的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括正丁醇浸出物的检测方法：取本品轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，静置1小时，用正丁醇饱和的水洗涤5次，每次15ml，弃去水洗液，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。

【技术特征摘要】
1.感清糖浆的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括正丁醇浸出物的检测方法：取本品轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，静置1小时，用正丁醇饱和的水洗涤5次，每次15ml，弃去水洗液，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。2.根据权利要求1所述的感清糖浆的检测方法，其特征在于：所述的感清糖浆含正丁醇浸出物不得少于1.2％。3.根据权利要求1或2所述的感清糖浆的检测方法，其特征在于：含量测定，照高效液相色谱法；色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％冰醋酸＝65:35为流动相；检测波长为284nm；理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备，取石吊兰素对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，且每1ml含石吊兰素20μg；供试品溶液的制备精密量取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次(30ml、30ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏文，孙梁琨，潘玉杰，吴丹，陈红羽，
申请(专利权)人：贵州百灵企业集团制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52