The invention discloses a method of detecting a filler dispersion rubber composite material, preparation of rubber composites by cryoultramicrotome mechanism, and then by using atomic force microscope (AFM) composite rubber tapping mode scanning, the morphology of phase diagrams and the observation of filler in rubber dispersion. The invention has the advantages of strong operability, simple and practical, short detection process, clear picture detection and high detection accuracy, and provides a new method and train of thought for studying the reinforcing performance of filler in rubber compound.
【技术实现步骤摘要】
一种检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法
本专利技术属于橡胶复合材料
,具体涉及一种检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法。
技术介绍
科学进入快速发展的新时期,社会对材料的要求越来越高。为满足不同环境对材料的不同要求,高分子复合材料应运而生。现在应用量最广泛的高分子复合材料是填料橡胶复合材料,即以橡胶为基体加入填料使复合材料获得优异性能。炭黑和白炭黑作为传统的橡胶补强填料,能够显著提升橡胶的硬度、强度、耐磨性和抗氧化性等性能,炭黑的粒径和结构被认为是炭黑补强橡胶的三要素,对橡胶各项性能的提升具有重要意义。填料在橡胶中的分散性影响着橡胶复合材料的各项性能,而填料的分散性与填料的粒径和结构有关。研究人员做了大量关于炭黑在水溶液中分散性的探究工作,同时探究了将炭黑进行各种改性以改善炭黑在水溶液中的分散稳定性。但炭黑补强橡胶的分散性好坏并非在水溶液中进行,而是在橡胶基体中,因此科研人员采用各种技术探究炭黑在橡胶基体中的分散性。炭黑与橡胶混合后,即使使用良溶剂也只能溶出部分橡胶。剩下的那部分炭黑—弹性体结构一般被称作炭黑凝胶。炭黑凝胶的生成对橡胶补强起着先决条件。在炭黑凝胶中,结合网络的交联键是由填料引起的。因此,填料补强的本质是填料粒子和弹性体链之间的相互作用,特别是结合强度。目前关于检测填料在橡胶中分散性的方法较多,例如二维综合指标法、Fisher判别法,但这些方法都是通过对扫描电镜法、显微拍照法所得到图片进行处理,再计算不同大小填料颗粒的面积和数量,最后确定等级。由于靠单纯的扫描电镜、光学显微镜不能真实确定填料与橡胶的界面,所以所得到的图片数据不够准确, ...
【技术保护点】
一种检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)橡胶复合物的预处理将待测的橡胶复合物材料用裁剪刀制备成1mm×1mm×5mm条状;2)橡胶复合物的固定将步骤1)裁剪的材料用AFM专用样品夹夹持后,放入冷冻超薄切片机夹具上固定或将步骤1)裁剪的材料放入冷冻超薄切片机机箱内,扭紧螺丝固定;3)橡胶复合物样品的制备当固定好的橡胶复合物材料达到玻璃化转变温度以下,用AFM专用切片刀将样品切出平整平面,表面平整度为10‑100nm,切片厚度为20‑100nm,在常温下用有无水乙醇清洗样品切面2‑5次,将样品放置到显微镜下观察无碎屑为止,待用;4)AFM轻敲模式对样品进行扫描在室温、大气条件下以AFM探针的轻敲模式对步骤3)制备的样品进行扫描,得出其形貌图和相图;5)通过观察形貌图和相图,确认填料在橡胶中分散程度。
【技术特征摘要】
1.一种检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)橡胶复合物的预处理将待测的橡胶复合物材料用裁剪刀制备成1mm×1mm×5mm条状;2)橡胶复合物的固定将步骤1)裁剪的材料用AFM专用样品夹夹持后,放入冷冻超薄切片机夹具上固定或将步骤1)裁剪的材料放入冷冻超薄切片机机箱内,扭紧螺丝固定;3)橡胶复合物样品的制备当固定好的橡胶复合物材料达到玻璃化转变温度以下,用AFM专用切片刀将样品切出平整平面,表面平整度为10-100nm,切片厚度为20-100nm,在常温下用有无水乙醇清洗样品切面2-5次,将样品放置到显微镜下观察无碎屑为止,待用;4)AFM轻敲模式对样品进行扫描在室温、大气条件下以AFM探针的轻敲模式对步骤3)制备的样品进行扫描,得出其形貌图和相图;5)通过观察形貌图和相图,确认填料...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈建,龚勇,辜其隆,代祖洋,林小力,
申请(专利权)人:四川理工学院,
类型:发明
国别省市:四川,51
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