一种制备电子级二氯二氢硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。应用本发明专利技术的技术方案，三氯氢硅产品在歧化催化剂的催化下生成二氯二氢硅，之后反应精馏塔塔顶产品分别脱除轻组分和重组分，同时，为了降低反应系统波动，进一步保证产品质量，在提纯装置后设置吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅，工艺步骤简单且得到的电子级二氯二氢硅纯度高。

A method for preparing two chlorine two hydrogen silicon

The invention discloses a method for preparing the electronic grade two chlorine two hydrogen silicon. The method comprises the following steps: S1, will join the product filled with trichlorosilane distillation disproportionation catalyst for reactive distillation, the reaction product obtained; S2, the reaction product of removing light component and re purified products; S3, the purification products into the adsorption purification unit, further removal of impurities, obtained two hydrogen silicon electronic grade two chlorine. The technical scheme of the invention, the product generated two hydrogen trichlorosilane silicon two chlorine in catalytic disproportionation catalyst, reaction tower after the products were removed light components and heavy components, at the same time, in order to reduce the fluctuation of the reaction system, and further guarantee the quality of products, the purification unit is arranged in the adsorption purification device, further removal of impurities, two silicon electronic grade hydrogen chloride two, silicon two electronic grade hydrogen chloride two purity process simple steps and get high.

【技术实现步骤摘要】
一种制备电子级二氯二氢硅的方法
本专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备电子级二氯二氢硅的方法。
技术介绍
二氯二氢硅是改良西门子法生产多晶硅的副产物之一，因为沸点低，与杂质化合物沸点接近，不易进行精制。近年来，集成电路产业发展迅速，二氯二氢硅因其反应温度低，逐步成为集成电路产业氮化硅膜等含硅薄膜的硅源特气，且在大尺寸外延片上应用逐步替代三氯氢硅等，需求旺盛。目前，二氯二氢硅大多从多晶硅生产副产物中分离，分离难度大，经过多级精馏产品纯度仍不能满足集成电路行业要求。专利CN105480981A中提出首先将还原尾气进行解析分离得到氯硅烷，之后对氯硅烷进行吸附，再两塔先脱轻后脱重得到二氯二氢硅，但是产品纯度有限，不能满足电子级产品要求。也有机构研究采用三氯氢硅歧化制备二氯二氢硅，专利CN204490520U提出了一种生产电子级高纯二氯二氢硅及硅烷的装置，系统单独设置反应釜进行歧化反应，之后再进行精馏得到二氯二氢硅，一次反应产物经二次反应和精馏得到硅烷，三氯氢硅歧化单程转化率很低，只有10％左右，反应器需要处理量大，反应产品中目标组分含量低，如此增大了系统循环量，系统负荷高，从而增大运行成本，且系统流程长，系统波动容易对产品质量造成影响。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法，以解决现有技术中以解决现有技术中制备电子级二氯二氢硅产品不满足要求或产品质量不稳定的技术问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。进一步地，三氯氢硅产品中三氯氢硅的质量百分含量为大于4N。进一步地，歧化催化剂为胺基大孔弱碱性阴离子交换树脂。进一步地，反应精馏塔的回流进料比为6～20。进一步地，吸附提纯单元内装填有椰壳活性炭。进一步地，反应精馏塔的塔顶压力控制在200～500kpa，塔顶温度控制在0～10℃，塔反应段温度控制在30～60℃。进一步地，S2中脱除轻组分和重组分是通过串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔实现的，其中第一精馏塔出低沸产物，第二精馏塔出提纯产品和高沸产物。进一步地，第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶压力均控制在200～500kpa。进一步地，吸附提纯单元包括一台或多台的吸附柱。进一步地，吸附柱的高径比在2～9之间，温度在20～70℃之间，压力在0.2～1.0Mpa之间。。应用本专利技术的技术方案，三氯氢硅产品在歧化催化剂的催化下生成二氯二氢硅，之后反应精馏塔塔顶产品分别脱除轻组分和重组分，同时，为了降低反应系统波动，进一步保证产品质量，在提纯装置后设置吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅，工艺步骤简单且得到的电子级二氯二氢硅纯度高。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的流程示意图；以及图2示出了根据本专利技术一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的装置结构示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提出了下列技术方案。根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。三氯氢硅产品在歧化催化剂催化作用下，硅原子与氢原子和氯原子所连接的化学键能够自由地打开，围绕硅原子的氢原子和氯原子能够相互转移，反应过程中氢氯原子进行重新分配，所涉及的歧化反应有：应用本专利技术的技术方案，三氯氢硅产品在歧化催化剂的催化下生成二氯二氢硅，之后反应精馏塔塔顶产品分别脱除轻组分和重组分，同时，为了降低反应系统波动，进一步保证产品质量，在提纯装置后设置吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅，工艺步骤简单且得到的电子级二氯二氢硅纯度高。其中，三氯氢硅产品是指多晶硅企业中三氯氢硅产品，这样相对二氯二氢硅更容易提纯，杂质达到ppb级别，后续歧化主要进行组分分离，降低了二氯二氢硅的提纯难度更容易得到电子级二氯二氢硅。优选的，三氯氢硅产品中三氯氢硅的质量百分含量为大于99.9999999％。优选的，歧化催化剂为胺基大孔弱碱性阴离子交换树脂，此歧化催化剂的催化效率高，特别适合本专利技术的反应在工业中的应用。增大反应精馏塔的回流量，使得一次反应产品循环反应，提高产品中二氯二氢硅含量，优选的，反应精馏塔的回流进料比为6～20。根据本专利技术一种典型的实施方式，吸附提纯单元内装填有椰壳活性炭，能够有效去除产品中B、P及金属杂质。优选的，反应精馏塔的塔顶压力控制在200～500kpa，塔顶温度控制在0～10℃，塔反应段温度控制在30～60℃。在此压力及温度条件下，有利于反应的进行。根据本专利技术一种典型的实施方式，S2中脱除轻组分和重组分是通过串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔实现的，其中第一精馏塔出低沸产物，第二精馏塔出提纯产品和高沸产物。优选的，第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶压力均控制在200～500kpa。根据本专利技术一种典型的实施方式，吸附提纯单元包括一台或多台的吸附柱。优选的，吸附柱的高径比在2～9之间，温度在20～70℃之间，压力在0.2～1.0Mpa之间。在此条件范围内，能够高效的对提纯产品进行进一步纯化。根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种制备电子级二氯二氢硅的装置。该装置包括：装填有催化三氯氢硅进行歧化反应的歧化催化剂的反应精馏塔，用于将反应精馏塔中的反应产物先脱除轻组分再脱除重组分得到提纯产品的提纯塔，以及用于将提纯产品进一步去除杂质得到电子级二氯二氢硅的吸附提纯单元。三氯氢硅产品在歧化催化剂催化作用下，硅原子与氢原子和氯原子所连接的化学键能够自由地打开，围绕硅原子的氢原子和氯原子能够相互转移，反应过程中氢氯原子进行重新分配，所涉及的歧化反应有：应用本专利技术的技术方案，反应精馏塔中三氯氢硅在歧化催化剂的催化下生成二氯二氢硅，之后反应精馏塔塔顶产品进入提纯塔分别脱除轻组分和重组分，同时，为了降低反应系统波动，进一步保证产品质量，在提纯塔后设置吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅，工艺步骤简单且得到的电子级二氯二氢硅纯度高。根据本专利技术一种典型的实施方式，提纯塔包括与反应精馏塔依次连通的第一精馏塔和第二精馏塔，其中，其中第一精馏塔出低沸产物，第二精馏塔出提纯产品和高沸产物。优选的，提纯塔为填料塔或筛板塔。为了保证精馏塔高效的运行，优选的，第一精馏塔和第二精馏塔均配置有再沸器和冷凝器。进一步优选的，第一精馏塔和第二精馏塔的材质为316L不锈钢，内壁设置有聚四氟乙烯内衬。优选的，吸附提纯单元包括一台或多台的吸附柱；吸附柱的高径比在2～9之本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将所述反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将所述提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到所述电子级二氯二氢硅。

【技术特征摘要】
1.一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将所述反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将所述提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到所述电子级二氯二氢硅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯氢硅产品中三氯氢硅的质量百分含量为大于4N。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述歧化催化剂为胺基大孔弱碱性阴离子交换树脂。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应精馏塔的回流进料比为6～20。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附提纯单元内装填有椰壳活性炭。6.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：万烨，刘见华，赵雄，郭树虎，赵宇，常欣，辛超，姜利霞，严大洲，吕东，
申请(专利权)人：洛阳中硅高科技有限公司，中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41