一种环己烷氧化反应器及其使用方法技术

技术编号:16856005 阅读:22 留言:0更新日期:2017-12-23 00:31
本发明专利技术公开了一种环己烷氧化反应器及其使用方法,反应器壳体内套设多层导流筒,每个导流筒的直径不同,将反应器壳体内分隔成多级环形区域,每个导流筒的底部与反应器壳体之间留有过水缝隙,并且导流筒的高度沿中心向外侧逐级降低,位于中心的导流筒连通进液口,每级环形区域以及中心的导流筒内均连通进气口,最外层的环形区域连通出液口,反应器壳体顶部设有出气口。本发明专利技术的反应器中,至少一半以上的液相环己烷从导流筒底部与反应器壳体之间的缝隙逐层流过,至多不超过一半的液相环己烷从导流筒顶部逐层溢流。本发明专利技术改善了反应器中环己烷的流动状况,提高了过程的选择性,与现有技术比可提高环己烷氧化选择性1.5%~3.0%。

A cyclohexane oxidation reactor and its use method

The invention discloses a cyclohexane oxidation reactor and method of use, reactor shell set multi draft tube, each draft tube diameter of the reactor shell is separated into multistage annular area between the bottom of each draft tube and the reactor shell left over the water gap, and the draft tube height along the center outward side gradually reduced, the draft tube in the center communicated with the liquid inlet guide tube, each annular region and center are connected with the air inlet, the outer ring area communicated with the liquid outlet of the reactor, at the top of the shell is provided with an air outlet. In the reactor of the invention, at least half of the liquid phase cyclohexane passes through the gap between the bottom of the draft tube and the reactor shell, and up to more than half of the liquid phase cyclohexane is spilt from the top of the draft tube. The invention improves the reaction of cyclohexane flow, improve the selectivity, and the existing technology can improve the selective oxidation of cyclohexane from 1.5% to 3%.

【技术实现步骤摘要】
一种环己烷氧化反应器及其使用方法
本专利技术涉及一种环己烷氧化反应器及其使用方法。
技术介绍
制备环己醇和环己酮,通常是用含分子氧的气体氧化环己烷,首先生成含环己基过氧化氢、环己醇和环己酮的氧化混合物(环己烷氧化液),然后处理这种氧化混合物,使其中的环己基过氧化氢分解生成环己醇和环己酮,反应产物经多次精馏得到环己醇和环己酮,环己烷则循环使用。环己烷氧化反应器一般为鼓泡塔,可在塔中加导流筒等内构件来改善传质,也可加装搅拌。在鼓泡塔中,一般不需要对液相进行剧烈搅拌,气相可高度分散在液相中,有较大的持液量和相界接触表面,传质和传热效率较高,适用于缓慢化学反应和强放热情况,反应器结构简单、操作稳定、投资和维修费用低。带搅拌的鼓泡反应器能加速气液两相之间的传质和传热,更易于操控。因为含氧气体氧化环己烷生成的中间产物环己基过氧化氢、环己醇和环己酮等都比环己烷更容易氧化,而这些中间产物又是所需要的目的产物,用单一的搅拌鼓泡反应器反应时,液相返混严重,而改用多釜串联之后,液相的流动接近平推流,与全混方式相比可以减少中间产物被进一步氧化,从而提高目的产物的收率。串联反应器的个数越多,液相混合物的流动就越接近平推流,反应产物的收率也越高。但考虑实际操作和成本,一般选择的串联反应器的个数为3~8个,更多的选择5~6个。但是,串联的反应器数量较多时设备数量庞大因而初期投资高,串联的反应器数量较少时实际效果与平推流反应器差距较大,使得最终的目的产物的选择性仍然偏低。为提高目的产物选择性,氧化过程一般采用多釜串联,环己烷依次流经各反应器,环己烷氧化液中的环己醇和环己酮维持在一个较低的浓度内,环己烷的转化率一般控制在3%~5%之间。目前,国内由环己烷氧化生产环己酮的第一步——用空气氧化环己烷制备环己烷氧化液的工业装置由多个(一般3~8个)搅拌鼓泡反应器或气升式环流反应器串联组成,如中国专利ZL200610031689.X、ZL200610031809.6、ZL201120157789.3和CN103804161A所述。ZL200510130561.4公开了一种用于环己烷氧化制环己酮的超重力反应器——旋转填充床,可以强化环己烷的氧化过程。超重力反应器能大幅提高传质和传热速度,但对于环己烷氧化制环己酮这样化学反应为控制步骤的慢反应过程,提高传质速率对反应结果的影响有限。ZL200710098839.3公开了一种用于环己烷氧化制环己酮的微通道或微管反应器,与鼓泡反应器相比,微通道或微管反应器比较复杂,初期投入较大,尚未有工业化生产的范例。CN1834078A公开了一种环己烷液相氧化工艺——液相环己烷以平推流的方式通过鼓泡反应器,可以提高环己烷氧化的收率。然而,除非液相环己烷在反应器中的停留时间很短,使环己烷向上流动的速度接近气泡上升的速度,否则上升的气泡会造成液体的扰动,鼓泡塔内液体的流动形式会远离平推流,而更接近于全混流。在现有的工业装置上,环己烷氧化时液态物料的总停留时间一般为20~80分钟,折算到每级反应器内也有4~16分钟,而反应器内气泡从塔釜上升至塔顶只需几秒。因此,在直径较大的鼓泡塔内使液体呈平推流状态是难以实现的。波兰塔尔努夫氮化物工厂在CN1172098中公开了一种一釜多室水平流氧化反应器,在反应器内设置挡板,将物料分隔成多个区域,达到在一级反应器内实现多釜串联的效果。但该专利未提及反应器的形状,也未提及相应的结构尺寸。ZL200410000231.9公开了一种环己烷氧化反应器,壳体为立式直筒型结构,气体分布器将直筒段分隔为多个区域,直筒反应区内设置有空隙率和比表面积大的内部构件填料层,当反应进行时,液态物料以平推流方式通过反应区,含氧气体通过鼓泡方式与液相环己烷均匀混合,与液相环己烷并流通过反应区。但这种反应器分为多段进气,当采用空气氧化时,因气体中含有大量的氮气,会使直筒段上部物料的气含率大幅上升,从而使反应器内的流动状态恶化;位于反应器直筒段上部的气体分布器出来的气体经过较短的时间就会从液相中逸出,尾气中的氧含量可能会因停留时间太短而超出安全极限。CN103055792A公开了一种用于环己烷液相氧化的振荡管式反应器及其使用方法,反应段由若干个腔室串联而成,一根管式反应器相当于若干个全混釜反应器的串联,使得整个反应流体的流动方式更接近平推流,氧化中间产物KA油的选择性更高。然而,该反应器也采用多段进气,当采用空气氧化时,因气体中含有大量的氮气,会使直筒段上部物料的气含率大幅上升,从而使反应器内的流动状态恶化;位于反应器直筒段上部的气体分布器出来的气体经过较短的时间就会从液相中逸出,尾气中的氧含量可能会因停留时间太短而超出安全极限。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是:针对现有环己烷氧化反应中的不足之处,提供一种新型的环己烷氧化反应器及其使用方法,提高环己烷氧化反应的效率。本专利技术采用如下技术方案实现:一种环己烷氧化反应器,在反应器壳体内同轴套设多层导流筒,每个导流筒的直径不同,并且每个导流筒的底部与反应器壳体底部留有过水缝隙,将反应器壳体内分隔成多级底部连通的环形区域,并且导流筒的高度沿中心向外侧逐级降低,位于中心的导流筒底部设置进液口,每级环形区域以及中心的导流筒底部均连通进气口,最外层的环形区域连通出液口,所述反应器壳体顶部设有出气口。具体的,所述反应器内导流筒的层数为1~9。具体的,所述导流筒底部边缘通过突出的支撑底座与反应器底部壳体固定,导流筒底部边缘与反应器底部壳体之间的缝隙高度为0.001~0.01米。具体的,相邻导流筒的高度差为0.01~1米,外层导流筒内径与内层导流筒外径之间的直径差为0.2~2米。作为本专利技术的进一步扩展方案,所述导流筒的内壁和外壁分别通过固定筋同轴固定有筒状的内环流挡板和外环流挡板,所述内环流挡板和导流筒之间、外环流挡板和导流筒之间分别形成上下流通的内环流区和外环流区。进一步的,所述反应器壳体的内壁上通过固定筋同轴固定有内环流挡板。进一步的,所述内环流挡板的顶部向内折弯成正锥面,所述外环流挡板的顶部向外折弯成倒锥面,所述内环流挡板和外环流挡板其余部分均为直筒状。具体的,所述内环流挡板最高处比导流筒最高处低0.01~1米,内环流挡板最低处比导流筒最低处高0.01~1米,内环流挡板直筒部分直径比导流筒直径小0.01~0.4米,内环流挡板倒锥形部分最小处的直径比导流筒直径小0.04~0.8米;所述外环流挡板最高处比导流筒最高处低0.02~1米,外环流挡板最低处比导流筒最低处高0.02~1米,外环流挡板直筒部分直径比导流筒直径大0.01~0.4米,外环流挡板锥形部分最大处的直径比导流筒直径大0.04~0.8米。在本专利技术中,所述反应器壳体内的环形区域以及中心的导流筒底部分别设有气体分布器与进气口连接。在本专利技术中,多个反应器串联连接,其中,前一级的反应器出液口与后一级的反应器进液口连接。具体的,所述反应器串联的个数为2~9。本专利技术还公开了上述多级环己烷氧化反应器的使用方法,在多级串联的反应器中,液相环己烷从第一级反应器的中心导流筒内向外溢流,至少一半以上的液相环己烷从导流筒底部与反应器壳体之间的过水缝隙逐层流过,至多不超过一半的液相环己烷从导流筒顶部逐层溢流,并最终从最外层导流筒与反应器内本文档来自技高网
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一种环己烷氧化反应器及其使用方法

【技术保护点】
一种环己烷氧化反应器,其特征在于:在反应器壳体内同轴套设多层导流筒,每个导流筒的直径不同,并且每个导流筒的底部与反应器壳体底部留有过水缝隙,将反应器壳体内分隔成多级底部连通的环形区域,并且导流筒的高度沿中心向外侧逐级降低,位于中心的导流筒底部设置进液口,每级环形区域以及中心的导流筒底部均连通进气口,最外层的环形区域连通出液口,所述反应器壳体顶部设有出气口。

【技术特征摘要】
1.一种环己烷氧化反应器,其特征在于:在反应器壳体内同轴套设多层导流筒,每个导流筒的直径不同,并且每个导流筒的底部与反应器壳体底部留有过水缝隙,将反应器壳体内分隔成多级底部连通的环形区域,并且导流筒的高度沿中心向外侧逐级降低,位于中心的导流筒底部设置进液口,每级环形区域以及中心的导流筒底部均连通进气口,最外层的环形区域连通出液口,所述反应器壳体顶部设有出气口。2.根据权利要求1所述的一种环己烷氧化反应器,所述反应器内导流筒的层数为1~9。3.根据权利要求2所述的一种环己烷氧化反应器,所述导流筒底部边缘通过突出的支撑底座与反应器底部壳体固定,导流筒底部边缘与反应器底部壳体之间的缝隙高度为0.001~0.01米。4.根据权利要求3所述的一种环己烷氧化反应器,相邻导流筒的高度差为0.01~1米,外层导流筒内径与内层导流筒外径之间的直径差为0.2~2米。5.根据权利要求1所述的一种环己烷氧化反应器,所述导流筒的内壁和外壁分别通过固定筋同轴固定有筒状的内环流挡板和外环流挡板,所述内环流挡板和导流筒之间、外环流挡板和导流筒之间分别形成上下流通的内环流区和外环流区。6.根据权利要求5所述的一种环己烷氧化反应器,所述反应器壳体的内壁上通过固定筋同轴固定有内环流挡板。7.根据权利要求5和6所述的一种环己烷氧化反应器,所述内环流挡板的顶部向内折弯成正锥面,所述外环流挡板的顶部向外折弯成倒锥面,所述内环流挡板和外环流挡板其余部分均为直筒状。8.根据权利要求7所述的一种环己烷氧化反应器,所述内环流挡板最高处比导流筒最高处低0.01~1米,内环流挡板最低处比导流筒最低处高0.01~1米,内环流挡板直筒部分直径比导流筒直径小0.01~0.4米,内环流挡板倒锥形部分最小处的直径比导流筒直径小0.04~0.8米;所述外环流挡板最高处比导流筒最高处低0.02~1米,外环流挡板最低处比导流筒最低处高0.02~1米,外环流挡板直筒部分直径比导流筒直径大0.01...

【专利技术属性】
技术研发人员:周小文刘洪武黎树根
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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