一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法技术

本发明专利技术提供一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法。本发明专利技术色谱柱填料的制备方法操作简便，配制好相关溶液后即可实现自动化合成，减少人力成本；由于是计算机全程控制四元泵系统的运行参数，每个过程的反应控制都十分精确，不同批次填料的性质相近，重现性好；大大减少化学试剂的使用量，降低实验过程对人体和环境的危害，远远优于传统的人工化学合成方法。

A semi automatic and computer controlled ion chromatography column preparation method

The present invention provides a semi automated and computer controlled method for the preparation of ion chromatography columns. The invention relates to a preparation method of chromatographic column packing material has the advantages of simple operation, good preparation related solution can be realized after automatic synthesis, reduce the manpower cost; because it is full of four yuan pump operating parameters control computer system, reaction control of each process are very accurate, similar properties of different batches of filler, good reproducibility; greatly reduce the usage of chemical reagent, experimental process to reduce the harm to human body and environment, artificial chemical synthesis method is much better than the traditional.

【技术实现步骤摘要】
一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法
本专利技术涉及离子色谱柱制备领域，尤其涉及一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法。
技术介绍
离子色谱（IonChromatography,IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析离子的一种液相色谱法。离子色谱分析法是通过带电的溶质分子与离子交换固定相上可交换的离子进行交换而达到分离目的的方法。该方法主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离，具有较高的分离容量，其实质是分析样品中的离子、离子交换官能团以及流动相三者之间的联系。现如今，离子色谱已经发展为分析阴、阳离子的成熟色谱技术。作为一种快速、灵敏的分析手段，离子色谱常常是分析离子型样品的首选手段，ASTM(美国材料与试验协会，AmericanSocietyforTestingandMaterials)，EPA(美国环境保护局，EnvironmentalProtectionAgency)等国际权威机构均将离子色谱作为分析环境和高纯水样品处理的标准方法。离子色谱是一种分离分析方法，因此分离系统是离子色谱的核心和基础，而离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”。传统的色谱柱制备过程繁琐，方法复杂、大量使用试剂且人工成本高，不同批次的色谱柱填料的分离性能差别大，重复性不好。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法。本专利技术是为了解决上述传统的色谱柱制备过程繁琐，方法复杂、大量使用试剂且人工成本高，不同批次的色谱柱填料的分离性能差别大，重现性不好等问题。该方法采用计算机软件控制四元泵系统，通过改变相关参数，精确控制化学反应过程，直接在柱内进行固定相官能团的合成。操作简单，使用少量化学试剂，大大降低人工成本且能保证不同批次填料的性能一致，人为影响小，重现性好。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，包括以下四个步骤：（1）、将微球加入浓硫酸中，微球与浓硫酸的体积比为1:10-15，在80-83℃下搅拌反应2-3小时，用超纯水清洗至中性，得到磺化微球，将磺化微球分散在水中，并充填至空柱管中，结束后继续用超纯水冲洗30-40分钟；（2）准备以下原料：A：等浓度的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和胺类物质混合水溶液；B：超纯水；C：1,4-丁二醇二缩水甘油醚水溶液；D：甲胺水溶液；（3）、将含磺化微球的柱管通过PEEK管与四元泵系统连接，置于水浴锅内，设置温度为60-85℃，将四元泵的四个流路管放置于上述ABCD四种溶液中；在计算机上打开四元泵的控制软件，设置流速和ABCD四个流路的流通时间，B-C-D为一个循环，循环结束后超纯水清洗微球3-7遍；（4）、将微球取出得到色谱柱填料，清洗晾干后重新分散于水中，装入新的空柱管内，即得离子色谱柱。所用微球为PS/DVB或者EVB/DVB微球，大小为4-20微米。步骤（1）将磺化微球分散在水中后，超声分散10-15min，装柱压力为20-40MPa，装柱时间为1-4小时。更优的是：步骤（2）中所述胺类物质为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、甲基二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基乙胺中的一种。所述原料A浓度为0.1-1.0M，B为18.2MΩ超纯水，原料C浓度为0.3-1.0M，原料D浓度为1.0-2.0M。步骤（3）中所述四元泵为双柱塞往复溶液驱动泵，所述泵的流速为0.1-0.5mL/min，所述A流路的流通时间为40-120分钟、B流路的流通时间为10-20分钟、C流路的流通时间为30-50分钟、D流路的流通时间为30-50分钟，所述循环次数为3-10个循环。步骤（4）中所述装柱条件为20-50MPa，装柱时间为1-4小时。本专利技术的优点是：本专利技术色谱柱填料的制备方法操作简便，配制好相关溶液后即可实现自动化合成，减少人力成本；由于是计算机全程控制四元泵系统的运行参数，每个过程的反应控制都十分精确，不同批次填料的性质相近，重现性好；大大减少化学试剂的使用量，降低实验过程对人体和环境的危害，远远优于传统的人工化学合成方法。附图说明图1：实施例1合成出的色谱柱对常见7种阴离子的分离谱图图2：实施例2合成出的色谱柱对常见7种阴离子的分离谱图图3：实施例1合成出的色谱柱对同一样品中7种阴离子的连续进样分离谱图。具体实施方式下面通过具体实例和附图进一步对本专利技术进行阐述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例所用仪器和试剂：试剂：1,4-丁二醇二缩水甘油醚（95%）、甲胺水溶液（40%）均从上海国药集团购买，纯度为分析纯。超纯水均为18.2MΩ。仪器：清华同方台式计算机、皖仪自助研发四元泵P3200Q、装柱机一台、超声仪、PEEK管、皖仪IC6100离子色谱仪。实施例1：一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，包括以下四个步骤：（1）、将3.5g10微米PS/DVB微球与浓硫酸按体积比1:13混合，在80℃下搅拌反应2小时，用超纯水清洗至中性，得到磺化微球，将磺化后的微球分散至水中，超声10min后快速倒入匀浆罐中（连接上空柱管），加压至20MPa保持2小时，及时补充顶替水，结束后继续用超纯水冲洗30分钟。（2）、准备以下原料：A：0.3M等浓度的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲胺的混合水溶液；B：超纯水；C：0.5M1,4-丁二醇二缩水甘油醚水溶液；D：1.0M甲胺水溶液。（3）、将含磺化微球的柱管通过PEEK管与四元泵系统连接，置于水浴锅内，设置温度为60℃，待稳定后将四元泵的四个流路管放置于上述ABCD四种溶液中；在计算机上打开四元泵的控制软件，设置流速为0.2ml/min，A流路的流通时间为70min，B流路的流通时间为10min，C流路的流通时间为40min，D流路的流通时间为40min，B-C-D为一个循环，设置循环次数为3次，结束后超纯水清洗微球4遍。（4）、将微球取出得到色谱柱填料，清洗晾干后重新分散于水中，在20MPa下装入新的空柱管内，即得离子色谱柱，并测试分离性能。测试样品：7种常见阴离子流速：1mL/min淋洗液浓度：KOH20mM柱温：40℃池温：40℃抑制电流：100mA进样量：100uL根据上述条件进行检测，得到实施例1合成出的色谱柱对常见7种阴离子的分离谱图，如图1所示，实现了对7种阴离子的分离，经过软件处理，得到其分离度均大于2.0，理论塔板数大于3000（硫酸根），拖尾因子小于2.0，基本达到分离要求，峰型对称且无明显拖尾现象。实施例2：一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，包括以下四个步骤：（1）、将3.5g10微米PS/DVB微球与浓硫酸按体积比1:13混合，在80℃下搅拌反应2小时，用超纯水清洗至中性，得到磺化微球，将磺化后的微球分散至水中，超声10min后快速倒入匀浆罐中（连接上空柱管），加压至20MPa保持2小时，及时补充顶替水，结束后继续用超纯水冲洗30分钟。（2）、色谱柱填料制备所需原料的种类和浓度：A：0.3M等浓度的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲胺的混合水溶液；B：超纯水；C：0.5M1,4-丁二醇二缩水甘油醚水溶液；D：1.0M三甲胺水溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,包括以下四个步骤：（1）、将微球加入浓硫酸中，微球与浓硫酸的体积比为1:10‑15，在80‑83℃下搅拌反应2‑3小时，用超纯水清洗至中性，得到磺化微球，将磺化微球分散在水中，并充填至空柱管中，结束后继续用超纯水冲洗30‑40分钟；（2）、准备以下原料：A：等浓度的1,4‑丁二醇二缩水甘油醚和胺类物质混合水溶液；B：超纯水；C：1,4‑丁二醇二缩水甘油醚水溶液；D：甲胺水溶液；（3）、将含磺化微球的柱管通过PEEK管与四元泵系统连接，置于水浴锅内，设置温度为60‑85℃，将四元泵的四个流路管放置于上述ABCD四种溶液中；在计算机上打开四元泵的控制软件，设置流速和ABCD四个流路的流通时间，B‑C‑D为一个循环，循环结束后超纯水清洗微球3‑7遍；（4）、将微球取出得到色谱柱填料，清洗晾干后重新分散于水中，装入新的空柱管内，即得离子色谱柱。

【技术特征摘要】
1.一种半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,包括以下四个步骤：（1）、将微球加入浓硫酸中，微球与浓硫酸的体积比为1:10-15，在80-83℃下搅拌反应2-3小时，用超纯水清洗至中性，得到磺化微球，将磺化微球分散在水中，并充填至空柱管中，结束后继续用超纯水冲洗30-40分钟；（2）、准备以下原料：A：等浓度的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和胺类物质混合水溶液；B：超纯水；C：1,4-丁二醇二缩水甘油醚水溶液；D：甲胺水溶液；（3）、将含磺化微球的柱管通过PEEK管与四元泵系统连接，置于水浴锅内，设置温度为60-85℃，将四元泵的四个流路管放置于上述ABCD四种溶液中；在计算机上打开四元泵的控制软件，设置流速和ABCD四个流路的流通时间，B-C-D为一个循环，循环结束后超纯水清洗微球3-7遍；（4）、将微球取出得到色谱柱填料，清洗晾干后重新分散于水中，装入新的空柱管内，即得离子色谱柱。2.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,所用微球为PS/DVB或者EVB/DVB微球，大小为4-20微米。3.如权利要求1所述半自动化且计算机控制的离子色谱柱制备方法，其特征在于,...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世江，裴波，
申请(专利权)人：安徽皖仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34