一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。其中，原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml，反应温度定在60‑80℃左右，KOH使用量为0.3000g－0.4000g，催化剂用量为0.0300－0.0400g。经分析，本发明专利技术收率为50％左右，相对其它条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚明显较高。

A synthetic method of polyglycidyl glycidyl ether

The invention discloses a method for synthesizing polyethylene glycol diglycidyl ether, which comprises the following steps: firstly, a certain amount of polyethylene glycol, epichlorohydrin, KOH, four butyl bromide and CHCl3 into flask, stirred and heated to a certain temperature, keeping the temperature and continue to stir around 8h, filtering to remove inorganic salt the generated, washed three times, and then drying with anhydrous sodium sulfate after distillation to remove CHCl3 polyethylene glycol diglycidyl ether. Among them, the raw material ratio of polyethylene glycol: epichlorohydrin = 3g:15ml, reaction temperature is set at 60 80 DEG C, the content of KOH was 0.3000g 0.4000g, the amount of catalyst is 0.0300 0.0400g. By analysis, the yield of the invention is about 50%, and the polyglycidyl glycidyl ether obtained under other conditions is obviously higher than that of other conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法
本专利技术涉及一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法。
技术介绍
聚乙二醇缩水甘油醚可以作为活性稀释剂、织物整理剂、热稳定剂和卤化银照相材料的坚膜剂等，有着广泛的用途。最新研究结果表明，聚乙二醇缩水甘油醚可以改变丝素膜的结构，改性后的丝素膜具有较好的拉伸强度和较大的断裂伸长率，较为柔韧，且有良好的血液相容性，可以进一步作为硬脑膜修补材料。因此，聚乙二醇缩水甘油醚作为交联剂在生物医学方面有广阔的发展前景。但目前聚乙二醇缩水甘油醚的收率不高，急需一种收率高的聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种收率高的聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。其中，原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml。其中，反应温度定在60-80℃左右。其中，KOH使用量为0.3000g－0.4000g。其中，催化剂用量为0.0300－0.0400g。其中，所述烧瓶为装有电动搅拌、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶。本专利技术的有益效果是：本专利技术收率为50％左右，相对其它条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚明显较高。附图说明图1为本专利技术实施例红外光谱仪测定曲线图。具体实施方式下面结合附图及实例，对本专利技术做进一步说明。本实施例合成聚乙二醇缩水甘油醚时，首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入装有电动搅拌、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。最后利用傅立叶红外光谱仪测定产品。本实施例产率计算公式为:通过实验可得出1、原料比对产率的影响表11不同原料比对聚乙二醇缩水甘油醚产率的影响原料配比：聚乙二醇：环氧氯丙烷表11表明不同原料比对反应产率的不同，当用3g聚乙二醇和15ml环氧氯丙烷时，产率比较高，增加或减少聚乙二醇的量，产率会相应减少；增加或减少环氧氯丙烷的量，产率也会随着减少。所以从实验结果可以得出原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml。2、温度对产率的影响表12不同温度对反应产率的影响表12表明聚乙二醇缩水甘油醚在不同反应温度下产率有所不同。从实验可以看出温度最适宜在60-80℃；实验中降低温度和继续升高温度，产率也都会有所改变，但是综合着想，考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加，因而反应温度定在60-80℃左右。3、KOH对产率的影响表13不同KOH用量对反应产率的影响表13表明KOH用量0.3000g对反应产率最适宜，KOH用量过大不利于产物的处理，尤其是在水洗CHCl3层时容易发生乳化现象。所以从实验结果得出KOH使用量为0.3000g。4、催化剂对产率的影响表14不同催化剂用量对反应产率的影响表14不同催化剂用量对反应的效果不同。从实验数据可以看出当催化剂用量达到0.0300g时，产率比较高；再从这种催化剂改变计量，不管是增加还是减少都会使得产率相应地减少，所以从实验数据可以得出结论：制备聚乙二醇缩水甘油醚的适宜催化剂用量为0.0300g。通过原料制备的产物的红外吸收光谱，来判断反应是否生成了聚乙二醇缩水甘油醚。实验结果如图1所示。经过红外光谱测定，波数在799.17cm-1、975.59cm-1处为环氧基弯曲振动吸收峰，在1101.16cm-1处为聚乙二醇缩水甘油醚中C-O-C的伸缩振动吸收峰。图中3456cm-1的峰为环氧环上氢的伸缩振动吸收峰，1639cm-1，1383cm-1是环氧环的对称和反对称伸缩振动吸收峰，469cm-1是长碳链的特征吸收峰。红外图谱证明产物是聚乙二醇缩水甘油醚。本实施例制备聚乙二醇缩水甘油醚，通过正交实验获得反应优惠条件，当取3g聚乙二醇，环氧氯丙烷15ml，反应温度60-80℃，KOH用量为0.3000g，催化剂用量为0.0300g时，在此条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚环氧收率为50％左右。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，原料比为聚乙二醇：环氧氯丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈立新，
申请(专利权)人：湖南工程学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43