The invention relates to a method for preparing perfluoro polyether modified allyl substrate specifically, will perfluoropolyether acyl fluoride and allyl compounds based on phase transfer catalyst Y, fluoride salt MF and aprotic solvents in the presence of reaction for preparing perfluoro polyether modified allyl matrix. The invention provides a preparation method, simplifies the manufacturing process, has high utilization rate of raw materials, and the product is not easy to hydrolyze, and does not need to be purified by chromatography column. The cost is reduced, and the yield is up to 94.7%, which is conducive to mass production and has great application value.
【技术实现步骤摘要】
一种全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法
本专利技术涉及全氟聚醚基硅烷化合物中间体的合成,尤其是一种全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法。
技术介绍
全氟聚醚改性烯丙氧基体类化合物作为一类非常重要的中间体,其已经得到了广泛的应用。目前这类化合物主要用于制备全氟聚醚改性硅烷化合物,后者可形成具高度耐擦伤性、较佳爽滑性及优秀的防水/油性、抗沾污性的薄膜,用作光学部件的防污层和显示器件的抗指纹层。本领域的技术人员为了得到这类重要的中间体,尝试了多种方法。例如,WO2011/059430中阐述了一种全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,该方法以全氟聚醚酰氟为起始原料,在诸如NaBH4、乙硼烷络合物和LiAlH4等还原剂存在下进行还原成全氟聚醚醇;混合物再经柱色谱纯化操作,得到纯度较高的全氟聚醚醇;之后在无机或有机碱等碱性物质存在下生成氟醇钠,接着与Br-CH2CH=CH2反应得到全氟聚醚醇。但是该方法全氟聚醚醇还原不彻底,且有副产物需层析柱纯化,消耗洗脱剂,成本高,不利于量产化生产;在碱性物质存在,全氟聚醚醇与Br-CH2CH=CH2反应进行威廉森醚合成,其属于可逆反应。生成的氟醇钠易水解,故反应过程中需不断的将生成的水移除,否则反应转化率极低。WO2015/087902公开的方案中,首先全氟聚醚酰氟与醇类酯化,接着用硼氢化钠还原为全氟聚醚醇,最后在碱性水溶液和相转移催化剂存在,与Br-CH2CH=CH2反应生成目标产物。虽然该方案改进了全氟聚醚酰氟还原不彻底,氟醇钠转化率低的问题,但是在碱性水溶液中烯丙基溴极易水解生成刺激性物质烯丙醇,故烯丙基溴需过量很多,才能保证反应物转 ...
【技术保护点】
一种全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,将全氟聚醚基酰氟与烯丙基化合物在相转移催化剂Y、氟化物盐MF及非质子性溶剂的存在下,反应制得全氟聚醚改性烯丙氧基体,反应通式如下:
【技术特征摘要】
1.一种全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,将全氟聚醚基酰氟与烯丙基化合物在相转移催化剂Y、氟化物盐MF及非质子性溶剂的存在下,反应制得全氟聚醚改性烯丙氧基体,反应通式如下:其中,m、n为分别独立的数字,均为0以上,200以下的整数,优选的,m、n为10以上,100以下的整数;X选自Cl、Br、I中的任意一种;R1选自H、-CH2-、-CH2CH2-中的任意一种;R2选自H、-CH=CH2中的任意一种。2.根据权利要求1所述的全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,其特征在于:反应通式如下:其中,m、n为分别独立的数字,均为0以上,200以下的整数,优选的,m、n为10以上,100以下的整数。3.根据权利要求1所述的全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,其特征在于:所述的反应的条件为0.3~5.0MPa的压力及50~100℃温度下,搅拌反应12~18h。4.根据权利要求1所述的全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,其特征在于:所述的烯丙基化合物为CH2=CHCH2-Cl、CH2=CHCH2-I、CH2=CH-CH(CH2Br)-CH=CH2、CH2=CH-CH(CH2CH2Br)-CH=CH2中的任意一种。5.根据权利要求1所述的全氟聚醚改性烯丙氧基体的制备方法,其特征在于:所述的相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵中的至少一种。6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹贤根,程思聪,
申请(专利权)人:龙岩思康特种化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
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