The present invention provides a method for preparing a hyaluronic acid quaternary ammonium salt as follows: hyaluronic acid metal salt acid in alcohol solution after filtration cake after alcohol washed acid hyaluronic acid; acid hyaluronic acid dissolved in water, and then use the quaternary ammonium alkali solution to adjust pH to nearly neutral hyaluronic acid, quaternary ammonium salt solution; the solution is lyophilized to obtain the hyaluronic acid quaternary ammonium salt powder, the metal ion content of 0.1% 1%. The invention relates to a preparation method of hyaluronic acid by solid ion exchange instead of hyaluronic acid as a viscous solution under the condition of ion exchange; alcoholic solution as medium instead of ion exchange resin for ion exchange medium; with simple solid-liquid separation instead of centrifugal separation. The invention has the advantages of simple technology, low occupancy equipment, low production cost, high efficiency of ion replacement, high yield, and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种透明质酸季铵盐的制备方法
本专利技术属于生物
,涉及一种透明质酸季铵盐的制备方法。
技术介绍
透明质酸是由葡萄糖醛酸和氨基葡萄糖为双糖单位组成的直链高分子多糖,存在于皮肤、眼玻璃体、软骨、关节滑液等许多结缔组织中,并在其中起到保湿、营养、修复和预防损伤等生理作用,透明质酸一般为其钠盐,即透明质酸钠,溶于水,但不溶于有机溶剂,研究者为了得到改性透明质酸,一般会需要可溶于有机溶剂(如二甲基亚砜﹑二甲基甲酰胺)的透明质酸,一般是透明质酸的季铵盐,如透明质酸的四丁基铵盐(HA-TBA)。中国专利(公开号CN104725529A)和韩国专利(专利号KR20100133688A)其中报道了HA-TBA的制备方法。目前已经报道的HA-TBA的制备方法均是利用离子交换树脂将钠离子置换成四丁基铵根离子,但是该技术具有以下特点:该工艺中使用了离子交换树脂,由于透明质酸为大分子物质,溶于水后溶液会较粘稠,直接在离子交换层析柱内交换,透明质酸溶液很难流出,实际操作性差,消耗的时间也较长;另外如果通过将负载有四丁基铵根离子的离子交换树脂与透明质酸钠溶液混合搅拌进行离子交换,然后再分离,也需要混和、分离多次重复操作,才可以将透明质酸钠的钠离子几乎完全转化为铵根离子,另外,由于透明质酸溶液比较粘稠,靠简单的静置分层倾析方法将透明质酸溶液与离子交换树脂分离简直是不可能,所以必须通过离心或过滤等方式才能进行固液分离。所以该工艺复杂,比较费时、费力,用到的设备也较多,不适合工业化生产。
技术实现思路
针对目前离子交换制备透明质酸季铵盐工艺复杂、不适合工业化生产等问题,本专利技术提供一种 ...
【技术保护点】
一种透明质酸季铵盐的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)将透明质酸金属盐在醇溶液中酸化,过滤后滤饼经过醇洗得酸性透明质酸;(2)将步骤(1)中酸性透明质酸溶解于水中,然后用季铵碱溶液调节pH至近中性,得透明质酸季铵盐溶液;(3)将步骤(2)中的溶液冻干得透明质酸季铵盐干粉。
【技术特征摘要】
1.一种透明质酸季铵盐的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)将透明质酸金属盐在醇溶液中酸化,过滤后滤饼经过醇洗得酸性透明质酸;(2)将步骤(1)中酸性透明质酸溶解于水中,然后用季铵碱溶液调节pH至近中性,得透明质酸季铵盐溶液;(3)将步骤(2)中的溶液冻干得透明质酸季铵盐干粉。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,透明质酸金属盐的分子量为5×104-3×106Da。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,透明质酸金属盐为透明质酸的碱金属盐、碱土金属盐或锌盐。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中醇溶液的浓度为50%-100%(v/v)。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员:李霞,魏健,耿凤,石艳丽,郭学平,
申请(专利权)人:华熙福瑞达生物医药有限公司,山东华熙海御生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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