不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法技术方案

本发明专利技术属于矿物包裹体中水的同位素组成测定领域，具体公开一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法，该系统的包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接，包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和废物处理系统连接；该方法包括：矿物样品进样；烘烤真空去气；对矿物包裹体爆裂、提取与纯化；矿物包裹体中的水进行转化；对转化产物进行收集与质谱测量；对反应产物进行废物处理。本发明专利技术解决了矿物包裹体中水提取不彻底、杂质成分分离不完全、转化过程易引起氧同位素分馏等问题，提高分析测试精度及分析测试效率。

Analysis system and method of oxygen isotope composition in water of oxygen free mineral inclusions

The invention belongs to the field of determination of isotopic composition of mineral inclusions in water, and particularly discloses an oxygen free mineral inclusions in water oxygen isotope analysis system and method, extraction / separation / extract transformation system connecting end and product collection and measurement system of purification of inclusions of the system burst, extraction / connection separation / extract transformation the system and the other end of the waste disposal system and purification of inclusion decrepitation; the method comprises: mineral sample; baking vacuum degassing; the mineral inclusions burst, extraction and purification; mineral inclusions in water into transformation; collection and measurement of mass spectrometry of the product; the reaction product waste disposal. The invention solves the problems of incomplete extraction of water in mineral inclusions, incomplete separation of impurity components, and oxygen isotope fractionation caused by conversion process, so as to improve the accuracy and efficiency of analysis and testing.

【技术实现步骤摘要】
不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法
本专利技术属于矿物包裹体中水的同位素组成测定领域，具体涉及不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法。
技术介绍
矿物包裹体水中氧同位素组成的测定在揭示矿床成矿流体来源、迁移、演化与成矿过程具有非常重要的示踪作用，并为阐明矿床成矿机制提供理论依据。充分提取矿物包裹体中的水并对其进行纯化、完全转化、充分收集是进行不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成分析的前提。在矿物包裹体中水的提取方面，国内基本采用单只石英玻璃管或镍管爆裂取样或采取在线直接爆裂提取，这几种方式有各自弊端：1)单只石英玻璃管爆裂提取效率较低；2)采用镍管爆裂法由于矿物内物质成分复杂易对镍管造成污染且不易清洗；3)在线爆裂法是直接将矿物投进元素分析仪内经高温爆裂、玻璃碳还原后送入同位素质谱仪进行分析，此法易对仪器造成污染，影响仪器设备灵敏度，同时并不能将矿物中的水与其他含氧成分进行有效分离。国外少数实验室采取在线爆裂后用载气将爆裂产物送入色谱仪进行分离，分离后转入元素分析仪内经高温玻璃碳还原后再进入同位素质谱仪进行分析，此方法克服了爆裂产物相互干扰问题，但矿物内包裹体成分十分复杂，对于实际操作比较困难，难以保证矿物包裹体中的水完全转入分析仪器内进行分析，从而造成同位素分馏，影响分析测试结果。在测试对象方面，传统方法是将反应生成的氧气与石墨在高温条件下转化为CO2进行质谱测量。由于碳有12C、13C两种同位素参与计算，需要对测量结果进行校正，同时转化过程易引起O同位素分馏；转化系统需要引入玻璃管线，其中玻璃活塞需定期涂抹真空油脂来保证活塞密封性能及转动灵活性，涂抹真空油脂过程中使系统暴露于大气，空气中的氧气、水汽进入系统造成污染，同时真空密封油脂因含氧易引起交叉污染。在对提取的矿物包裹体中水进行纯化方面，现有实验室多采用液氮-酒精或干冰-丙酮冷冻剂去除杂质气体成分。用液氮-酒精作为冷冻剂，其温度极其不稳定变化范围较大，很难保证杂质气体成分彻底去除；干冰-丙酮冷冻剂虽然温度比较稳定，但丙酮具有挥发性且对人体有害，应避免长时间接触。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统和方法，解决矿物包裹体中水提取不彻底、杂质成分分离不完全、转化过程易引起氧同位素分馏等问题，提高分析测试精度及分析测试效率。实现本专利技术目的的技术方案：一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，该系统包括包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统，产物收集与测量系统，以及废物处理系统；包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接，包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和废物处理系统连接。所述的包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统包括真空压力表、第一1/2inch不锈钢主管道、五氟化溴储集罐、第二1/2inch不锈钢主管道、第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元和第四组爆裂-提取单元，第一1/2inch不锈钢主管道，真空压力表底部与第一1/2inch不锈钢主管道连接，第一1/2inch不锈钢主管道分别与五氟化溴储集罐出口、第二1/2inch不锈钢主管道连接；第二1/2inch不锈钢主管道分别与第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元连接，且第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元并联。所述的真空压力表底部与第一1/2inch不锈钢主管道之间设有第四1/4inch金属阀门。所述的第一1/2inch不锈钢主管道与五氟化溴储集罐之间设有第八1/4inch金属阀门、第九1/4inch金属阀门，第八1/4inch金属阀门与第九1/4inch金属阀门之间设有第七1/4inch金属阀门。所述的第一1/2inch不锈钢主管道与第二1/2inch不锈钢主管道之间设有第一1/2inch金属阀门，第二1/2inch不锈钢主管道上设有第二1/2inch金属阀门、第三1/2inch金属阀门、第四1/2inch金属阀门。所述的第一组爆裂-提取单元包括第十1/4inch金属阀门、第一石英样品爆裂管组件、第十一1/4inch金属阀门和第一镍反应管，第一石英样品爆裂管组件顶部与第十1/4inch金属阀门的一端连接，第一镍反应管顶部与第十一1/4inch金属阀门的一端连接，第十1/4inch金属阀门的另一端、第十一1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第二1/2inch金属阀门的一端连接；第二组爆裂-提取单元包括第十二1/4inch金属阀门、第二石英样品爆裂管组件、第十三1/4inch金属阀门和第二镍反应管，第二石英样品爆裂管组件顶部与第十二1/4inch金属阀门的一端连接，第二镍反应管顶部与第十三1/4inch金属阀门的一端连接，第十二1/4inch金属阀门、第十三1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第二1/2inch金属阀门的另一端、第三1/2inch金属阀门的一端连接；第三组爆裂-提取单元包括第十四1/4inch金属阀门、第三石英样品爆裂管组件、第十五1/4inch金属阀门和第三镍反应管，第三石英样品爆裂管组件顶部与第十四1/4inch金属阀门的一端连接，第三镍反应管顶部与第十五1/4inch金属阀门的一端连接，第十四1/4inch金属阀门的另一端、第十五1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第三1/2inch金属阀门的另一端、第四1/2inch金属阀门的一端连接；第四组爆裂-提取单元包括第十六1/4inch金属阀门、第四石英样品爆裂管组件、第十七1/4inch金属阀门和第四镍反应管，第四石英样品爆裂管组件顶部与第十六1/4inch金属阀门的一端连接，第四镍反应管顶部与第十七1/4inch金属阀门的一端连接，第十六1/4inch金属阀门的另一端、第十七1/4inch金属阀门的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道上的第四1/2inch金属阀门的另一端连接。所述的转化产物收集与测量系统包括第二金属冷阱、第三金属冷阱、第一热偶真空计、第一分子筛、第二分子筛、第二热偶真空计、电离真空计、涡轮分子泵和同位素质谱仪，第一1/2inch不锈钢主管道与第二金属冷阱入口连接，第二金属冷阱出口与第三金属冷阱入口连接，第三金属冷阱出口分别与第一热偶真空计、第一分子筛入口、第二分子筛入口、电离真空计、涡轮分子泵的进气端连接，第一分子筛出口、第二分子筛出口均与第二热偶真空计、同位素质谱仪连接。所述的第一1/2inch不锈钢主管道与第二金属冷阱入口之间设有第十八1/4inch金属阀门，第二金属冷阱出口与第三金属冷阱入口之间设有第十九1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与第一分子筛入口之间设有第二十1/4inch金属阀门、第二十二1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与第二分子筛入口之间设有第二十1/4inch金属阀门、第二十四1/4inch金属阀门，第一分子筛出口与第二热偶真空计、同位素质谱仪之间设有第二十三1/4inch金属阀门，第二分子筛出口之间设有第二十五1/4inch金属阀门本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：该系统包括包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统，产物收集与测量系统，以及废物处理系统；包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接，包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和废物处理系统连接。

【技术特征摘要】
1.一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：该系统包括包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统，产物收集与测量系统，以及废物处理系统；包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的一端和产物收集与测量系统连接，包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统的另一端和废物处理系统连接。2.根据权利要求1所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的包裹体爆裂提取/纯化分离/提取物转化系统包括真空压力表(6)、第一1/2inch不锈钢主管道(8)、五氟化溴储集罐(15)、第二1/2inch不锈钢主管道(19)、第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元和第四组爆裂-提取单元，第一1/2inch不锈钢主管道(8)，真空压力表(6)底部与第一1/2inch不锈钢主管道(8)连接，第一1/2inch不锈钢主管道(8)分别与五氟化溴储集罐(15)出口、第二1/2inch不锈钢主管道(19)连接；第二1/2inch不锈钢主管道(19)分别与第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元连接，且第一组爆裂-提取单元、第二组爆裂-提取单元、第三组爆裂-提取单元、第四组爆裂-提取单元并联。3.根据权利要求2所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的真空压力表(6)底部与第一1/2inch不锈钢主管道(8)之间设有第四1/4inch金属阀门(7)。4.根据权利要求3所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与五氟化溴储集罐(15)之间设有第八1/4inch金属阀门(12)、第九1/4inch金属阀门(14)，第八1/4inch金属阀门(12)与第九1/4inch金属阀门(14)之间设有第七1/4inch金属阀门(11)。5.根据权利要求4所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第二1/2inch不锈钢主管道(19)之间设有第一1/2inch金属阀门(13)，第二1/2inch不锈钢主管道(19)上设有第二1/2inch金属阀门(16)、第三1/2inch金属阀门(17)、第四1/2inch金属阀门(18)。6.根据权利要求5所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的第一组爆裂-提取单元包括第十1/4inch金属阀门(20)、第一石英样品爆裂管组件(28)、第十一1/4inch金属阀门(21)和第一镍反应管(29)，第一石英样品爆裂管组件(28)顶部与第十1/4inch金属阀门(20)的一端连接，第一镍反应管(29)顶部与第十一1/4inch金属阀门(21)的一端连接，第十1/4inch金属阀门(20)的另一端、第十一1/4inch金属阀门(21)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第二1/2inch金属阀门(16)的一端连接；第二组爆裂-提取单元包括第十二1/4inch金属阀门(22)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第十三1/4inch金属阀门(23)和第二镍反应管(31)，第二石英样品爆裂管组件(30)顶部与第十二1/4inch金属阀门(22)的一端连接，第二镍反应管(31)顶部与第十三1/4inch金属阀门(23)的一端连接，第十二1/4inch金属阀门(22)、第十三1/4inch金属阀门(23)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第二1/2inch金属阀门(16)的另一端、第三1/2inch金属阀门(17)的一端连接；第三组爆裂-提取单元包括第十四1/4inch金属阀门(24)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第十五1/4inch金属阀门(25)和第三镍反应管(33)，第三石英样品爆裂管组件(32)顶部与第十四1/4inch金属阀门(24)的一端连接，第三镍反应管(33)顶部与第十五1/4inch金属阀门(25)的一端连接，第十四1/4inch金属阀门(24)的另一端、第十五1/4inch金属阀门(25)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第三1/2inch金属阀门(17)的另一端、第四1/2inch金属阀门(18)的一端连接；第四组爆裂-提取单元包括第十六1/4inch金属阀门(26)、第四石英样品爆裂管组件(34)、第十七1/4inch金属阀门(27)和第四镍反应管(35)，第四石英样品爆裂管组件(34)顶部与第十六1/4inch金属阀门(26)的一端连接，第四镍反应管(35)顶部与第十七1/4inch金属阀门(27)的一端连接，第十六1/4inch金属阀门(26)的另一端、第十七1/4inch金属阀门(27)的另一端均与第二1/2inch不锈钢主管道(19)上的第四1/2inch金属阀门(18)的另一端连接。7.根据权利要求6所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的转化产物收集与测量系统包括第二金属冷阱(37)、第三金属冷阱(39)、第一热偶真空计(41)、第一分子筛(44)、第二分子筛(47)、第二热偶真空计(50)、电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)和同位素质谱仪(53)，第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第二金属冷阱(37)入口连接，第二金属冷阱(37)出口与第三金属冷阱(39)入口连接，第三金属冷阱(39)出口分别与第一热偶真空计(41)、第一分子筛(44)入口、第二分子筛(47)入口、电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)的输出端连接，第一分子筛(44)出口、第二分子筛(47)出口均与第二热偶真空计(50)、同位素质谱仪(53)连接。8.根据权利要求7所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第二金属冷阱(37)入口之间设有第十八1/4inch金属阀门(36)，第二金属冷阱(37)出口与第三金属冷阱(39)入口之间设有第十九1/4inch金属阀门(38)，第三金属冷阱(39)出口与第一分子筛(44)入口之间设有第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十二1/4inch金属阀门(43)，第三金属冷阱(39)出口与第二分子筛(47)入口之间设有第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十四1/4inch金属阀门(46)，第一分子筛(44)出口与第二热偶真空计(50)、同位素质谱仪(53)之间设有第二十三1/4inch金属阀门(45)，第二分子筛(47)出口之间设有第二十五1/4inch金属阀门(48)，第三金属冷阱(39)出口与电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)之间设有第二十1/4inch金属阀门(40)、第二十一1/4inch金属阀门(42)，第一热偶真空计(41)与第二十1/4inch金属阀门(40)连接，第三金属冷阱(39)出口与第一热偶真空计(41)、第一分子筛(44)入口、第二分子筛(47)入口、电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)的进气端相连，电离真空计(51)、涡轮分子泵(52)与第二热偶真空计(50)、同位素质谱仪(53)之间设有第二十六1/4inch金属阀门(49)。9.根据权利要求10所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的废物处理系统包括旋片式机械真空泵(3)、第一金属冷阱(4)、第五1/4inch金属阀门(9)和第六1/4inch金属阀门(10)，第一1/2inch不锈钢主管道(8)分别与第一金属冷阱(4)的入口、第六1/4inch金属阀门(10)连接，第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)抽气口连接，第六1/4inch金属阀门(10)连接与第五1/4inch金属阀门(9)连接。10.根据权利要求9所述的一种不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析系统，其特征在于：所述的第一1/2inch不锈钢主管道(8)与第一金属冷阱(4)入口之间设有第三1/4inch金属阀门(5)，第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)之间设有第二1/4inch金属阀门(2)，第一金属冷阱(4)出口、第二1/4inch金属阀门(2)均与第一1/4inch金属阀门(1)连接。11.一种用于权利要求6至10所述分析系统的石英样品爆裂管组件，其特征在于：该石英样品爆裂管组件包括外螺纹不锈钢管(54)、石英爆裂管(55)、橡胶密封圈(56)、密封金属套管(57)和内螺纹金属管箍(58)，石英爆裂管(55)敞口端插在外螺纹不锈钢管(54)底部内，外螺纹不锈钢管(54)与石英爆裂管(55)之间设有橡胶密封圈(56)，橡胶密封圈(56)底部设有密封金属套管(57)，密封金属套管(57)底部插在螺纹金属管箍(58)内，橡胶密封圈(56)、密封金属套管(57)、螺纹金属管箍(58)均套在石英爆裂管(55)外部。12.一种采用权利要求1至10所述的分析系统进行不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：步骤1、矿物样品进样；步骤2、对整套分析系统进行烘烤真空去气；步骤3、对分析系统烘烤真空去气完成后，对矿物包裹体爆裂、爆裂产物提取与纯化；步骤4、将上述步骤3中爆裂、提取与纯化后的矿物包裹体中的水进行转化；步骤5、对上述步骤4中得到的矿物包裹体水转化后的转化产物进行收集与质谱测量；步骤6、对上述步骤3与步骤4中残余试剂及反应产物进行废物处理。13.根据权利要求12所述的不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法，其特征在于，所述的步骤1具体包括如下步骤：关闭第十1/4inch金属阀门(20)、第十一1/4inch金属阀门(21)、第十二1/4inch金属阀门(22)、第十三1/4inch金属阀门(23)、第十四1/4inch金属阀门(24)、第十五1/4inch金属阀门(25)、第十六1/4inch金属阀门(26)和第十七1/4inch金属阀门(27)，卸下第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品爆裂管组件(32)、第四石英样品爆裂管组件(34)，将处理好的矿物样品颗粒分别装入第一石英样品爆裂管组件(28)、第二石英样品爆裂管组件(30)、第三石英样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建锋，刘汉彬，金贵善，李军杰，韩娟，张佳，石晓，钟芳文，郭东侨，齐然，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11