高温难熔矿物激光‑BrF5法氧同位素组成分析系统和方法技术方案

本发明专利技术属于含氧矿物同位素组成测定领域，具体公开一种高温难熔矿物激光‑BrF5法氧同位素组成分析系统和方法，该系统的试剂纯化系统分别与样品反应/分离/纯化系统、真空系统的一端连接，样品反应/分离/纯化系统另一端与产物收集/测定系统的一端连接,产物收集/测定系统的另一端与真空系统连接；该方法如下：将待分析高温难熔矿物样品装入分析系统内；对整套分析系统烘烤、抽真空去气；对样品激光池中的高温难熔矿物样品预氟化处理；对样品激光池中的高温难熔矿物样品进行氟化反应—O同位素提取；O2的纯化、收集与质谱测定；废物收集处理。本发明专利技术提高了高温难熔矿物氧同位素分析测试精度及分析测试效率。

High temperature refractory mineral BrF5 laser oxygen isotope composition analysis system and method

The invention belongs to the field of mineral oxygen isotope composition determination, particularly discloses a system and method for analyzing the high temperature to melt the mineral composition of laser BrF5 oxygen isotope, the reagent system and purification system respectively and the sample reaction / separation / purification system, vacuum system is connected, samples of reaction / separation / purification system at one end and the other end the product collection / determination system connection, product collection / measurement system and the other end is connected with the vacuum system; the method is as follows: to be refractory mineral samples into the analysis system in high temperature analysis; on the whole analysis system of baking, vacuum degassing; high temperature of sample pool in laser pretreatment of molten fluoride to mineral samples; the high temperature sample pool of laser refractory mineral samples fluorination - O isotope determination and purification, collection and extraction; mass spectrometry O2; waste collection and disposal. The invention improves the precision of oxygen isotope analysis and testing efficiency of high temperature refractory minerals.

【技术实现步骤摘要】
高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统和方法
本专利技术属于含氧矿物同位素组成测定领域，具体涉及高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统和方法。
技术介绍
氧同位素是研究成矿物质与成矿流体来源、迁移和演化的重要手段，为阐明矿床成矿机制提供理论依据。充分提取与转化矿物中的氧并对其进行纯化、收集是完成高温难熔矿物(高温难熔矿物通常形成温度大多在800℃以上，最高可达2000℃以上)氧同位素组成分析的前提。在高温难熔矿物氧同位素分析方法上，国内外基本采用常规的五氟化溴法进行提取分析，但该方法有几点弊端：1)实验分析所需的样品量较大，至少需要20mg的样品，导致其空间分辨率较低，对于稀有的样品将无法进行分析；2)样品制备周期长，导致分析效率低下；3)由于化学反应时间长，对系统静态真空要求极高，反应器使用的聚四氟乙烯垫圈在高、低温交替环境下很难保证系统真空度，易造成空气中的氧气进入系统与样品发生同位素交换，另因需要进行隔夜反应，存在极大安全隐患；4)所用的镍反应管在进行几批高温难熔样品分析后易被污染且不易清洗，严重影响样品分析测试结果；5)采用外部加热方式容易导致反应器内氟化镍的产生，影响样品氧同位素组成的测定。在测试对象方面，传统方法是将反应生成的氧气与石墨在高温条件下转化为CO2进行质谱测量。由于碳有12C、13C两种同位素参与计算，需要对测量结果进行校正，同时转化过程易引起O同位素分馏；转化系统需要引入玻璃管线，其中玻璃活塞需定期涂抹真空油脂来保证活塞密封性能及转动灵活性，涂抹真空油脂过程中使系统暴露于大气，空气中的氧气、水汽进入系统造成污染，同时真空密封油脂因含氧易引起交叉污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统和方法，解决高温难熔矿物在氧同位素分析中样品消耗量大、空间分辨率低、氧提取不完全、转化过程易引起氧同位素分馏等问题，提高分析测试精度及分析测试效率。实现本专利技术目的的技术方案：一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，该系统包括试剂纯化系统、样品反应/分离/纯化系统、产物收集/测定系统和真空系统；试剂纯化系统分别与样品反应/分离/纯化系统、真空系统的一端连接，样品反应/分离/纯化系统另一端与产物收集/测定系统的一端连接,产物收集/测定系统的另一端与真空系统连接。所述的试剂纯化系统包括旋片式机械真空泵、第一金属冷阱、第一五氟化溴储存罐、真空压力表、1/2inch不锈钢管道、第二五氟化溴储存罐、第三五氟化溴储存罐、第二金属冷阱，1/2inch不锈钢管道的顶端上设有真空压力表，1/2inch不锈钢管道的一侧上部分别与第一五氟化溴储存罐顶部出口、第一金属冷阱入口连接，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵进气端连接；1/2inch不锈钢管道的一侧底部分别与第二五氟化溴储存罐、第三五氟化溴储存罐顶部出口连接，1/2inch不锈钢管道的另一侧上部与第二金属冷阱入口连接。所述的1/2inch不锈钢管道的顶端与真空压力表之间设有第五1/4inch金属阀门。所述的1/2inch不锈钢管道与第一五氟化溴储存罐之间设有第四1/4inch金属阀门，1/2inch不锈钢管道与第一金属冷阱入口之间设有第三1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵进气端之间设有第二1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口处还设有与第二1/4inch金属阀门并联的第一1/4inch金属阀门。所述的1/2inch不锈钢管道底部与第三五氟化溴储存罐顶部出口之间设有第十二1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门，第十二1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门与第二五氟化溴储存罐顶部出口之间设有第十1/4inch金属阀门、第九1/4inch金属阀门，第十1/4inch金属阀门与第九1/4inch金属阀门之间设有与两者均连接的第八1/4inch金属阀门。所述的1/2inch不锈钢管道的一侧中部还与第七1/4inch金属阀门一端连接，第七1/4inch金属阀门另一端与第六1/4inch金属阀门1连接。所述的1/2inch不锈钢管道的另一侧与第二金属冷阱入口之间设有第十三1/4inch金属阀门连接，第二金属冷阱出口处设有第一球形波纹管金属阀门，第一球形波纹管金属阀门与真空系统连接。所述的样品反应/分离/纯化系统包括第三金属冷阱、CO2红外激光器、成像观察系统、样品激光池、第四金属冷阱、第五金属冷阱、KBr金属热阱和第六金属冷阱，第三金属冷阱入口与试剂纯化系统的第十三1/4inch金属阀门连接，第三金属冷阱出口与样品激光池的一端连接，样品激光池的另一端与第四金属冷阱的一端连接，第四金属冷阱的另一端与第五金属冷阱的一端连接，第五金属冷阱的另一端与KBr金属热阱的一端连接，KBr金属热阱的另一端与第六金属冷阱的一端连接，第六金属冷阱的另一端与产物收集/测定系统连接；样品激光池上方设有CO2红外激光器，CO2红外激光器上设有成像观察系统。所述的第三金属冷阱入口与1/2inch不锈钢管道之间设有第十四1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与样品激光池之间设有第十五1/4inch金属阀门，样品激光池与第四金属冷阱之间设有第二球形波纹管金属阀门，第四金属冷阱与第五金属冷阱之间设有第三球形波纹管金属阀门，第五金属冷阱与KBr金属热阱之间设有第四球形波纹管金属阀门，KBr金属热阱与第六金属冷阱之间设有第五球形波纹管金属阀门，第六金属冷阱与产物收集/测定系统之间设有第六球形波纹管金属阀门。所述的产物收集/测定系统包括电容真空计、第七球形波纹管金属阀门、第八球形波纹管金属阀门、1/2inch不锈钢收集管、涡轮分子泵、同位素质谱仪，第七球形波纹管金属阀门的一端通过管线与样品反应/分离/纯化系统的第六球形波纹管金属阀门连接，电容真空计分别与第六球形波纹管金属阀门、第七球形波纹管金属阀门连接；第七球形波纹管金属阀门的另一端分别与第八球形波纹管金属阀门、1/2inch不锈钢收集管以及同位素质谱仪连接。所述的真空系统包括电离真空计和以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵，涡轮分子泵与试剂纯化系统的第一球形波纹管金属阀门连接，电离真空计分别与涡轮分子泵、第一球形波纹管金属阀门连接。所述的分析系统还包括废物处理系统，废物处理系统包括第一1/4inch金属阀门、第二1/4inch金属阀门、旋片式机械真空泵、第一金属冷阱、第三1/4inch金属阀门、第四1/4inch金属阀门、第一五氟化溴储存罐、第五1/4inch金属阀门、1/2inch不锈钢管道、第六1/4inch金属阀门、第七1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第三金属冷阱和第十五1/4inch金属阀门，第一1/4inch金属阀门一端与第一金属冷阱的出口连接，第二1/4inch金属阀门的一端与第一1/4inch金属阀门、第一金属冷阱的出口连接，第二1/4inch金属阀门的另一端与旋片式机械真空泵进气端连接；第一金属冷阱的入口与第三1/4inch金属阀门的一端连接，第三1/4inch金属阀门的另一端与1/2inch不锈钢管道连接；第四1/4inch金属阀门的一端与第一五氟化溴储存罐连接，第四1/4inc本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温难熔矿物激光‑BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：该系统包括试剂纯化系统、样品反应/分离/纯化系统、产物收集/测定系统和真空系统；试剂纯化系统分别与样品反应/分离/纯化系统、真空系统的一端连接，样品反应/分离/纯化系统另一端与产物收集/测定系统的一端连接,产物收集/测定系统的另一端与真空系统连接。

【技术特征摘要】
1.一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：该系统包括试剂纯化系统、样品反应/分离/纯化系统、产物收集/测定系统和真空系统；试剂纯化系统分别与样品反应/分离/纯化系统、真空系统的一端连接，样品反应/分离/纯化系统另一端与产物收集/测定系统的一端连接,产物收集/测定系统的另一端与真空系统连接。2.根据权利要求1所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的试剂纯化系统包括旋片式机械真空泵(3)、第一金属冷阱(4)、第一五氟化溴储存罐(7)、真空压力表(8)、1/2inch不锈钢管道(10)、第二五氟化溴储存罐(15)、第三五氟化溴储存罐(18)、第二金属冷阱(21)，1/2inch不锈钢管道(10)的顶端上设有真空压力表(8)，1/2inch不锈钢管道(10)的一侧上部分别与第一五氟化溴储存罐(7)顶部出口、第一金属冷阱(4)入口连接，第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)进气端连接；1/2inch不锈钢管道(10)的一侧底部分别与第二五氟化溴储存罐(15)、第三五氟化溴储存罐(18)顶部出口连接，1/2inch不锈钢管道(10)的另一侧上部与第二金属冷阱(21)入口连接。3.根据权利要求2所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的1/2inch不锈钢管道(10)的顶端与真空压力表(8)之间设有第五1/4inch金属阀门(9)。4.根据权利要求3所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的1/2inch不锈钢管道(10)与第一五氟化溴储存罐(7)之间设有第四1/4inch金属阀门(6)，1/2inch不锈钢管道(10)与第一金属冷阱(4)入口之间设有第三1/4inch金属阀门(5)，第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)进气端之间设有第二1/4inch金属阀门(2)，第一金属冷阱(4)出口处还设有与第二1/4inch金属阀门(2)并联的第一1/4inch金属阀门(1)。5.根据权利要求4所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的1/2inch不锈钢管道(10)底部与第三五氟化溴储存罐(18)顶部出口之间设有第十二1/4inch金属阀门(19)、第十一1/4inch金属阀门(17)，第十二1/4inch金属阀门(19)、第十一1/4inch金属阀门(17)与第二五氟化溴储存罐(15)顶部出口之间设有第十1/4inch金属阀门(16)、第九1/4inch金属阀门(14)，第十1/4inch金属阀门(16)与第九1/4inch金属阀门(14)之间设有与两者均连接的第八1/4inch金属阀门(13)。6.根据权利要求5所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的1/2inch不锈钢管道(10)的一侧中部还与第七1/4inch金属阀门(12)一端连接，第七1/4inch金属阀门(12)另一端与第六1/4inch金属阀门(11)连接。7.根据权利要求6所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的1/2inch不锈钢管道(10)的另一侧与第二金属冷阱(21)入口之间设有第十三1/4inch金属阀门(20)连接，第二金属冷阱(21)出口处设有第一球形波纹管金属阀门(22)，第一球形波纹管金属阀门(22)与真空系统连接。8.根据权利要求7所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的样品反应/分离/纯化系统包括第三金属冷阱(24)、CO2红外激光器(26)、成像观察系统(27)、样品激光池(28)、第四金属冷阱(30)、第五金属冷阱(32)、KBr金属热阱(34)和第六金属冷阱(36)，第三金属冷阱(24)入口与试剂纯化系统的第十三1/4inch金属阀门(20)连接，第三金属冷阱(24)出口与样品激光池(28)的一端连接，样品激光池(28)的另一端与第四金属冷阱(30)的入口端连接，第四金属冷阱(30)的出口端与第五金属冷阱(32)的入口端连接，第五金属冷阱(32)的出口端与KBr金属热阱(34)的入口端连接，KBr金属热阱(34)的出口端与第六金属冷阱(36)的入口端连接，第六金属冷阱(36)的出口端与产物收集/测定系统连接；样品激光池(28)上设有CO2红外激光器(26)，CO2红外激光器(26)上设有成像观察系统(27)。9.根据权利要求8所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的第三金属冷阱(24)入口与1/2inch不锈钢管道(10)之间设有第十四1/4inch金属阀门(23)，第三金属冷阱(24)出口与样品激光池(28)之间设有第十五1/4inch金属阀门(25)，样品激光池(28)与第四金属冷阱(30)之间设有第二球形波纹管金属阀门(29)，第四金属冷阱(30)与第五金属冷阱(32)之间设有三球形波纹管金属阀门(31)，第五金属冷阱(32)与KBr金属热阱(34)之间设有第四球形波纹管金属阀门(33)，KBr金属热阱(34)与第六金属冷阱(36)之间设有第五球形波纹管金属阀门(35)，第六金属冷阱(36)与产物收集/测定系统之间设有第六球形波纹管金属阀门(37)。10.根据权利要求9所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的产物收集/测定系统包括电容真空计(38)、第七球形波纹管金属阀门(39)、第八球形波纹管金属阀门(40)、1/2inch不锈钢收集管(41)、涡轮分子泵(43)、同位素质谱仪(44)，第七球形波纹管金属阀门(39)的一端通过管线与样品反应/分离/纯化系统的第六球形波纹管金属阀门(37)连接，电容真空计(38)分别与第六球形波纹管金属阀门(37)、第七球形波纹管金属阀门(39)连接；第七球形波纹管金属阀门(39)的另一端分别与第八球形波纹管金属阀门(40)、1/2inch不锈钢收集管(41)以及同位素质谱仪(44)连接。11.根据权利要求10所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的真空系统包括电离真空计(42)和以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵(43)，涡轮分子泵(43)与试剂纯化系统的第一球形波纹管金属阀门(22)连接，电离真空计(42)分别与涡轮分子泵(43)、第一球形波纹管金属阀门(22)连接。12.根据权利要求11所述的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统，其特征在于：所述的分析系统还包括废物处理系统，废物处理系统包括第一1/4inch金属阀门(1)、第二1/4inch金属阀门(2)、旋片式机械真空泵(3)、第一金属冷阱(4)、第三1/4inch金属阀门(5)、第四1/4inch金属阀门(6)、第一五氟化溴储存罐(7)、第五1/4inch金属阀门(9)、1/2inch不锈钢管道(10)、第六1/4inch金属阀门(11)、第七1/4inch金属阀门(12)、第十四1/4inch金属阀门(23)、第三金属冷阱(24)和第十五1/4inch金属阀门(25)，第一1/4inch金属阀门(1)一端与第一金属冷阱(4)的出口连接，第二1/4inch金属阀门(2)的一端与第一1/4inch金属阀门(1)、第一金属冷阱(4)的出口连接，第二1/4inch金属阀门(2)的另一端与旋片式机械真空泵(3)进气端连接；第一金属冷阱(4)的入口与第三1/4inch金属阀门(5)的一端连接，第三1/4inch金属阀门(5)的另一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接；第四1/4inch金属阀门(6)的一端与第一五氟化溴储存罐(7)连接，第四1/4inch金属阀门(6)的另一端分别与第三1/4inch金属阀门(5)、1/2inch不锈钢管道(10)连接；第五1/4inch金属阀门(9)的另一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接；第七1/4inch金属阀门(12)的一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接，第七1/4inch金属阀门(12)的另一端与第六1/4inch金属阀门(11)的一端连接；第十四1/4inch金属阀门(23)的一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接，第十四1/4inch金属阀门(23)的另一端与第三金属冷阱(24)的入口连接，第三金属冷阱(24)的出口与第十五1/4inch金属阀门(25)的一端连接。13.一种采用上述权利要求1至12所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统进行高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：步骤1、将待分析高温难熔矿物样品装入分析系统内；步骤2、对整套分析系统烘烤、抽真空去气；步骤3、对样品激光池中的高温难熔矿物样品预氟化处理；步骤4、对样品激光池中的高温难熔矿物样品进行氟化反应—O同位素提取；步骤5、O2的纯化、收集与质谱测定；步骤6、废物收集处理。14.根据权利要求13所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于，所述的步骤1的具体步骤如下：将CO2红外激光器(26)及成像观察系统(27)从样品激光池(28)正上方移开，关闭该分析系统中的中所有阀门，打开样品激光池(28)，将待分析的高温难熔矿物样品装入洁净的样品盘内并做好记录，并...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建锋，刘汉彬，金贵善，石晓，李军杰，韩娟，张佳，郭东侨，钟芳文，齐然，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11