The invention discloses a 5 fluorine fluorine N pyran derivatives 5 methyl 3,4 2H pyran two hydrogen preparation method of 3 amine, with 2 (6 fluorine 2 hydroxy phenyl) acetic acid methyl ester as starting material by etherification, cyclization, decarboxylation, reductive amination reaction to obtain the target product 5, the product of the present invention is used as template to synthesize a variety of small molecular compound libraries.
【技术实现步骤摘要】
一种5-氟吡喃衍生物的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法,特别涉及一种5-氟吡喃衍生物5-氟-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的制备方法。技术背景化合物5-氟-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺,结构式为:本化合物5-氟-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前5-氟-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的合成较为困难。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种5-氟吡喃衍生物5-氟-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的制备方法,以2-(6-氟-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化、关环、脱羧、氨化还原反应得到目标产物5,合成步骤如下:(1)以2-(6-氟-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化反应得到2,(2)把2进行关环反应,得到3,(3)把3进行脱羧反应得到4,(4)把4进行氨化还原反应得到5,在一优选的实施方式中,所述的醚化反应制备化合物2所用的试剂选自溴乙酸乙酯;所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙醇钠;所述的脱羧反应制备化合物4所用的还原剂选自氢氧化钠;所述的氨化还原反应制备化合物5所用的还原剂选自甲胺盐酸盐。在一优选的实施方式中,所述的醚化反应制备化合物2所用的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自乙醇;所述的脱羧反应制备化合物4所用的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的氨化还原反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇。在一优选 ...
【技术保护点】
一种5‑氟吡喃衍生物5‑氟‑N‑甲基‑3,4‑二氢‑2H‑吡喃‑3‑胺的制备方法,以2‑(6‑氟‑2‑羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化、关环、脱羧、氨化还原反应得到目标产物5,合成路线如下:
【技术特征摘要】
1.一种5-氟吡喃衍生物5-氟-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的制备方法,以2-(6-氟-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化、关环、脱羧、氨化还原反应得到目标产物5,合成路线如下:2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的醚化反应制备化合物2所用的试剂选自溴乙酸乙酯;所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙醇钠;所述的脱羧反应制备化合物4所用的还原剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种的混合物;所述的氨化还原反应制备化合物5所用的还原剂选自甲胺盐酸盐。3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的醚化反应制备化合物2所用的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一种或几种的混合物;所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:湖南华腾制药有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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