聚丙烯粉料的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种聚丙烯粉料的制备方法。聚丙烯粉料的制备方法，先用镁粉和乙醇合成烷氧基镁化合物，然后在惰性稀释剂存在下烷氧基镁化合物与给电子体化合物和Ti化合物反应；将所得固体用惰性溶剂洗涤得到催化剂固体组分；将带有搅拌器的高压釜用氮气置换后，在室温条件下氮气气流中引入含三乙基铝的己烷溶液、含外给电子体的己烷溶液、无水己烷L和催化剂；关闭高压釜，在氢气分压的状态下加入液体丙烯；搅并使升温，聚合后，停止搅拌，除去未聚合的丙烯单体，得到聚丙烯粉料。本发明专利技术制备的聚丙烯粉料颗粒形态优良，流动性好。催化剂活性高20%且氢调敏感性好。

Preparation method of polypropylene powder

The invention relates to the technical field of synthetic resin and plastics, in particular to a preparation method of polypropylene powder. Preparation method of polypropylene powder, magnesium powder and ethanol synthesis with alkoxy magnesium compounds, and the presence of alkoxy magnesium compounds with electron donor and Ti compounds reaction in an inert diluent; the solid inert solvent washing catalyst solid component; autoclave with stirrer with nitrogen replacement the introduction of hexane solution, containing triethyl aluminum, containing external electron donor, hexane solution at room temperature under nitrogen flow in hexane and anhydrous L catalyst; close the high-pressure kettle, adding liquid propylene in the hydrogen partial pressure condition; and the stirring temperature, after polymerization, stop stirring, not remove propylene polymerization of the monomer. Get polypropylene powder. The polypropylene powder prepared by the invention has good particle shape and good flowability. The catalyst has a high activity of 20% and a good sensitivity to hydrogen.

【技术实现步骤摘要】
聚丙烯粉料的制备方法
本专利技术涉及合成树脂及塑料
，具体涉及一种聚丙烯粉料的制备方法。
技术介绍
Ziegler-Natta（Z-N）催化剂是制备聚丙烯（PP）的主要催化剂，全球每年90%以上的PP采用Z-N催化剂生产，许多科研人员还在不断地研究Z-N催化剂。以烷氧基镁为载体的聚烯烃催化剂是Z-N催化剂的一种，早在20世纪80年代就已工业化。起初主要用于乙烯聚合，后来发展到用于丙烯聚合。目前，市场上有代表性的以烷氧基镁为载体的丙烯聚合用催化剂主要是日本东邦钛公司生产的THC系列催化剂，但其售价甚高，主要应用于日本JPP公司的Horizone和英国Ineos公司的Innovene等气相PP工艺。该催化剂除能用于制备通用的均聚和共聚PP外，其最大特点是能用于制备高橡胶含量的PP。近年来，中国石油化工股份有限公司（简称中国石化）广州分公司和中韩石化股份有限公司武汉乙烯分公司都引进日本JPP公司的Horizone气相PP工艺。该装置配套使用日本JPP公司提供的JHC系列催化剂便是烷氧基镁载体型催化剂。鉴于此，开发高性能的以烷氧基镁为载体的催化剂代替昂贵的进口催化剂日益紧迫。制备以烷氧基镁为载体的催化剂的关键在于制备载体。近年来，中国石化北京化工研究院采用独特的载体制备技术开发出可以用于丙烯聚合的催化剂载体，并在此基础上开发出以烷氧基镁为载体的BCM系列催化剂。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种聚丙烯粉料的制备方法。本专利技术的技术方案在于：聚丙烯粉料的制备方法，包括如下步骤：（1）催化剂制备先用镁粉和乙醇合成烷氧基镁化合物，然后在惰性稀释剂存在下烷氧基镁化合物与给电子体化合物和Ti化合物反应；将所得固体用惰性溶剂洗涤得到催化剂固体组分，干燥即得催化剂；（2）丙烯聚合将带有搅拌器的5L不锈钢高压釜用氮气置换后，在室温条件下氮气气流中引入含三乙基铝的己烷溶液5mL、含外给电子体的己烷溶液1mL、无水己烷10mL和上述制成的催化剂组分10mg；关闭高压釜，在氢气分压的状态下加入液体丙烯2.0L；搅拌10min并使温度升至70℃；在70℃条件下聚合2h或1h后，停止搅拌，除去未聚合的丙烯单体，得到聚丙烯粉料。所述的给电子体化合物为邻苯二甲酸酯类化合物。所述的含三乙基铝的己烷溶液中，三乙基铝的浓度为0.50mmol/mL。所述的外给电子体为含环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液中，环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度为0.10mmol/mL。所述的氢气分压中，氢气的压力为0.2MPa。所述的氢气分压中，氢气的压力为0.9MPa。本专利技术的技术效果在于：本专利技术制备的聚丙烯粉料颗粒形态优良，流动性好。催化剂活性高20%且氢调敏感性好。具体实施方式聚丙烯粉料的制备方法，包括如下步骤：实施例1（1）催化剂制备先用镁粉和乙醇合成烷氧基镁化合物，然后在惰性稀释剂存在下烷氧基镁化合物与给电子体化合物和Ti化合物反应；将所得固体用惰性溶剂洗涤得到催化剂固体组分，干燥即得催化剂；（2）丙烯聚合将带有搅拌器的5L不锈钢高压釜用氮气置换后，在室温条件下氮气气流中引入含三乙基铝的己烷溶液5mL、含外给电子体的己烷溶液1mL、无水己烷10mL和上述制成的催化剂组分10mg；关闭高压釜，在氢气分压的状态下加入液体丙烯2.0L；搅拌10min并使温度升至70℃；在70℃条件下聚合2h或1h后，停止搅拌，除去未聚合的丙烯单体，得到聚丙烯粉料。其中，所述的给电子体化合物为邻苯二甲酸酯类化合物。所述的含三乙基铝的己烷溶液中，三乙基铝的浓度为0.50mmol/mL。所述的外给电子体为含环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液中，环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度为0.10mmol/mL。所述的氢气分压中，氢气的压力为0.2MPa。实施例2（1）催化剂制备先用镁粉和乙醇合成烷氧基镁化合物，然后在惰性稀释剂存在下烷氧基镁化合物与给电子体化合物和Ti化合物反应；将所得固体用惰性溶剂洗涤得到催化剂固体组分，干燥即得催化剂；（2）丙烯聚合将带有搅拌器的5L不锈钢高压釜用氮气置换后，在室温条件下氮气气流中引入含三乙基铝的己烷溶液5mL、含外给电子体的己烷溶液1mL、无水己烷10mL和上述制成的催化剂组分10mg；关闭高压釜，在氢气分压的状态下加入液体丙烯2.0L；搅拌10min并使温度升至70℃；在70℃条件下聚合2h或1h后，停止搅拌，除去未聚合的丙烯单体，得到聚丙烯粉料。其中，所述的给电子体化合物为邻苯二甲酸酯类化合物。所述的含三乙基铝的己烷溶液中，三乙基铝的浓度为0.50mmol/mL。所述的外给电子体为含环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液中，环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度为0.10mmol/mL。所述的氢气分压中，氢气的压力为0.9MPa。本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚丙烯粉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）催化剂制备先用镁粉和乙醇合成烷氧基镁化合物，然后在惰性稀释剂存在下烷氧基镁化合物与给电子体化合物和Ti化合物反应；将所得固体用惰性溶剂洗涤得到催化剂固体组分，干燥即得催化剂；（2）丙烯聚合将带有搅拌器的5 L不锈钢高压釜用氮气置换后，在室温条件下氮气气流中引入含三乙基铝的己烷溶液5 mL、含外给电子体的己烷溶液1mL、无水己烷10 mL和上述制成的催化剂组分10 mg；关闭高压釜，在氢气分压的状态下加入液体丙烯2.0 L；搅拌10 min并使温度升至70 ℃；在70 ℃条件下聚合2 h或1 h后，停止搅拌，除去未聚合的丙烯单体，得到聚丙烯粉料。

【技术特征摘要】
1.聚丙烯粉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）催化剂制备先用镁粉和乙醇合成烷氧基镁化合物，然后在惰性稀释剂存在下烷氧基镁化合物与给电子体化合物和Ti化合物反应；将所得固体用惰性溶剂洗涤得到催化剂固体组分，干燥即得催化剂；（2）丙烯聚合将带有搅拌器的5L不锈钢高压釜用氮气置换后，在室温条件下氮气气流中引入含三乙基铝的己烷溶液5mL、含外给电子体的己烷溶液1mL、无水己烷10mL和上述制成的催化剂组分10mg；关闭高压釜，在氢气分压的状态下加入液体丙烯2.0L；搅拌10min并使温度升至70℃；在70℃条件下聚合2h或1h后，停止搅拌，除去未聚合的丙烯单体，得到聚丙烯粉料。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61