两步法醚化合成均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577制造技术

本发明专利技术涉及一种用两步法醚化合成均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577：利用原料

Two step synthesis of ether three triazine UV absorber UV 1577

The present invention relates to a two step synthesis of ether three triazine UV absorber UV 1577: the use of raw materials

【技术实现步骤摘要】
两步法醚化合成均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及到一种两步法醚化合成均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的方法。
技术介绍
三嗪类紫外线吸收是近年来的热点，它具有颜色浅、溶解性好、抗高温、具有性能高效、吸收紫外线范围广的优点；三嗪类紫外线吸收剂不仅应用于食品和日用品的包装中，还可以应用于各种高分子材料、涂料、油漆中。UV-1577（化学名称：2-(2,-羟基-4,-己基氧基）-苯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪)是一种高效紫外线吸收剂,，适合于PET、PBT、PC（线性及支链状）、聚醚酯、PMMA、丙烯酸共聚物、PA、PS、SAN、ASA及聚烯烃等各种高性能聚合物及合金、增强或非增强、填充或非填充、阻燃或非阻燃、透明、半透明、非透明体系等。目前现有UV-1577醚化合成的方法为一步合成UV-1577，将原料2-(2,4-二羟基)-苯-4,6-二苯基均三嗪在DMF中升到70℃，加入大量的碳酸钾作为催化剂，滴加溴己烷反应，反应方程式如下式所示。此反应有大量无机盐生成，反应结束后要升温至DMF回流压盐，此过程工业中要在高温带压下进行，由于DMF沸腾，环境中有DMF蒸汽，造成操作环境恶劣，操作不便，易中毒，有很大的安全隐患，因此开发新的UV-1577醚化合成工艺十分必要。
技术实现思路
本专利技术的任务是用两步法合成UV-1577，该方法较现用一步法合成UV-1577的工业化方法操作方便、改善生产环境、减少无机盐的生成、减少了后处理步骤、工艺先进、设备简单、节能环保、成本低、降低了安全隐患，产品收率高、纯度高，也是适用于工业化生产的UV-1577合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料、原料和带水剂在一定温度下反应分水，然后蒸出带水剂，冷却至室温，加入DMF，在70℃下滴加溴己烷，反应结束后，冷却，抽滤得到粗品，用溶剂重结晶得到UV-1577，反应方程式如下：方法中所述的原料和原料物质的量之比为1:0.1~5。方法中所述的带水剂为甲苯、环己烷、二甲苯中的一种或几种，带水剂重量为原料重量的6～15倍。方法中所述的催化剂为碱金属或碱土金属氢氧化物的一种或几种。方法中所述的原料和原料反应温度范围为60~140℃。本专利技术提供的UV-1577醚化合成的新方法较现用工业化工艺具有以下优点：采用两步法醚化合成UV-1577，较现有工业生产工艺减少无机盐的生成、减少操作步骤、操作方便、改善生产环境、设备简单、节能环保、成本低、降低了安全隐患，产品收率高、纯度高，液相纯度最高达到99.8%。具体实施方式以下结合实例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。实例1：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g二甲苯，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钙29.6g（0.4mol），100℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率65.2%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.3%。实例2：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g二甲苯，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钙29.6g（0.4mol），120℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率71.2%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.5%。实例3：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g二甲苯，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钙3.7g（0.05mol），120℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率72.3%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.3%。实例4：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g甲苯，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钙3.7g（0.05mol），120℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率77.4%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.5%。实例5：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g环己烷，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钙3.7g（0.05mol），120℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率73%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.3%。实例6：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g甲苯，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钾2.8g（0.05mol），120℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率80.2%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.3%。实例7：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入340g甲苯，原料34.1g（0.1mol）、原料氢氧化钠2g（0.05mol），120℃反应至无水生成，蒸出溶剂二甲苯，冷却至室温，加入120gDMF，升温至70℃，滴加溴己烷16.5g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4-5h，反应完成后，冷却，抽滤，二甲苯重结晶得UV-1577，收率88.1%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577的醚化合成方法，其合成步骤的特征在于：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料

【技术特征摘要】
1.一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的醚化合成方法，其合成步骤的特征在于：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料、原料和带水剂在一定温度下反应分水，蒸出带水剂，降至室温，然后加入DMF，在70℃下滴加溴己烷，反应结束后，冷却、抽滤得到粗品，用溶剂重结晶得到UV-1577，反应方程式如下图所示。2.根据权利要求1所述的一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的醚化合成新方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘威，刘恩德，韩建国，张海涛，许汉，吴成，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21