检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，首先，取含有PAM的油田采出液，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成，然后采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度/含量。本发明专利技术的样品前处理方法，能够有效排除PAM的干扰，且重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合含有PAM的油田采出液中PPG检测的样品前处理，为认识非均相复合驱提高采收率机理，指导驱油体系设计及方案优化，提供了技术支撑。

Sample pretreatment method for determination of PPG in oilfield produced fluid containing PAM

The invention discloses a method for detection of PAM containing oil treatment method, liquid PPG sample first, take PAM containing crude oil, using liquid chromatography detection of oilfield total PAM and PPG in liquid; then, aluminum nitrate is added to the produced liquid, shaking to nitrate at this time, all the dissolved aluminum, white flocculent precipitation solution; then adding H2O2, shake for 2~5 minutes; the supernatant, sample pretreatment, detection of the concentration of PPG in the supernatant / content and hplc. Before the treatment method of the invention can effectively eliminate the sample, PAM interference, and good repeatability, simple operation, low cost, especially suitable for PAM containing crude oil detection of PPG in sample pretreatment, for understanding the heterogeneous composite EOR mechanism, guide the design and optimization of oil displacement system provide technical support.

【技术实现步骤摘要】
检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法
本专利技术涉及一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的样品前处理方法。
技术介绍
随着化学驱规模的扩大，油藏条件较好的Ⅰ、Ⅱ类储量越来越少，聚合物驱后油藏和Ⅲ、Ⅳ类苛刻油藏的开发尚缺乏有效的技术手段，因此，如何大幅度提高聚合物驱后油藏及Ⅲ、Ⅳ类油藏的采收率已成为油田化学驱发展的紧迫任务。PPG(PreformedParticleGel)是一种具有部分交联部分支化结构的新型粘弹性颗粒驱油剂，以其为主剂的非均相复合驱油方法是一种极具矿场应用潜力的新型化学驱油方法，有利于解决聚驱后油藏提高采收率问题。建立适合油藏化学驱油体系中聚合物分离检测方法，了解掌握驱油采出液中PPG含量及含量变化，有助于认识非均相复合驱提高采收率机理，从而指导驱油体系设计及方案优化，大幅度提高采收率。然而目前油田常用液相色谱法只能检测出PAM和PPG的总浓度。因此，为了对含有PAM的油田采出液中PPG进行液相色谱检测，必须对样品进行前处理，以排除PAM对PPG检测的干扰，为认识非均相复合驱油机理提供依据。
技术实现思路
针对上述现有技术，基于聚合物分离检测方法的重要性，本专利技术提供了一种检测油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的样品前处理方法。本专利技术还提供了一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的浓度/含量的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的样品前处理方法：首先，取含有PAM的油田采出液(其中也含有PPG)，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成，然后采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度/含量。所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量(总重量)与硝酸铝的重量比为1:10～15。所述H2O2的浓度为25～35％(重量百分数)，优选30％，PAM和PPG的总量(总重量)与H2O2的质量比为1:87～174。一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的浓度/含量的方法：首先，取含有PAM的油田采出液(其中也含有PPG)，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度/含量。所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量(总重量)与硝酸铝的重量比为1:10～15。所述H2O2的浓度为25～35％(重量百分数)，优选30％，PAM和PPG的总量(总重量)与H2O2的质量比为1:87～174。本专利技术的方法的原理为：水溶液中的聚丙烯酰胺上的羧酸基团可以与有机金属交联剂，如Tr4+，Fe3+，Al3+等发生交联反应生成凝胶，这些凝胶在一定条件下又可以破胶，常用的破胶剂有氧化剂(H2O2、K2S2O8等)、酸和碱等。该凝胶过程被广泛用于聚丙烯酰胺凝胶的堵水、调剖和压裂等采油工艺中；而破胶过程也经常被用于重新解封聚合物凝胶封堵的地层，以减少聚合物残余物伤害地层和利于增注、提高采收率。但在上述过程中，人们只是发现有这样一种凝胶-破胶现象，并没有对聚合物本身结构和其凝胶-破胶过程之间的关系进行详细考察研究。而我们经过详细研究，发现生成凝胶的速度及凝胶的稳定性和聚合物本身的结构和交联剂的选择有很大关系，聚合物凝胶不稳定会变成沉淀析出。与此同时，破胶剂对凝胶和沉淀的分解能力也和聚合物本身的结构和交联剂、破胶剂的选择有关。根据上述原理，我们可以利用PAM和PPG结构上的差异，选择合适的交联剂(硝酸铝)和破胶剂(双氧水)，使PAM和硝酸铝凝胶后快速形成沉淀从溶液中析出，而PPG和硝酸铝凝胶后，凝胶稳定性好，不沉淀，仍然留在溶液中，加入破胶剂双氧水后只能破除PPG凝胶而不能破除PAM沉淀，这样溶液中就只剩下PPG了，可直接采用聚合物的液相色谱检测方法对溶液中PPG的含量进行检测。本专利技术的样品前处理方法，能够有效排除PAM的干扰，且重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合含有PAM的油田采出液中PPG检测的样品前处理，为认识非均相复合驱提高采收率机理，指导驱油体系设计及方案优化，提供了技术支撑。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。实施例1检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度步骤如下：a.取1#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总含量为0mg/L，即1#样品中不含聚合物。b.向100mL1#样品中分别加入20mgPAM和25mgPPG，溶解均匀后，进行液相色谱检测，检测到PAM和PPG两种聚合物的总含量为450mg/L。c.向10mL1#采出液(为步骤b中添加了PAM和PPG后的样品液)中加入0.045gAl(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:10，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；d.向步骤c的溶液中加入1.305gH2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:87，摇晃均匀后放置5分钟；e.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为239mg/L和实际添加浓度250mg/L的误差仅为11mg/L，加标回收率高达95.6％，说明该方法可以有效排除PAM的干扰，得到单纯的PPG的浓度。实施例2检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度步骤如下：a.取10mL2#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总浓度为240mg/L；b.向2#采出液中加入0.036gAl(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:15，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；c.向步骤b的溶液中加入1.392gH2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:174，摇晃均匀后放置2分钟；d.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为87mg/L。实施例3检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度步骤如下：a.取10mL3#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总浓度为385mg/L；b.向3#采出液中加入0.0385gAl(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:10，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；c.向步骤b的溶液中加入2.233gH2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:174，摇晃均匀后放置4分钟；d.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为125mg/L。实施例4检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，其特征在于：首先，取含有PAM的油田采出液，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成；所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量与硝酸铝的重量比为1:10～15；所述H2O2的浓度为25～35％，PAM和PPG的总量与H2O2的质量比为1:87～174。

【技术特征摘要】
1.一种检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，其特征在于：首先，取含有PAM的油田采出液，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成；所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量与硝酸铝的重量比为1:10～15；所述H2O2的浓度为25～35％，PAM和PPG的总量与H2O2的质量比为1:87～174。2.根据权利要求1所述的检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，其特征在于：所述H2O2的浓度为30％。3.一种检测含有P...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兰磊，曹绪龙，刘煜，梁晓静，闵令元，郭勇，陈晓彦，王红艳，祝仰文，潘斌林，姜祖明，严兰，于群，曾胜文，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37