一种甲基烯丙醇生产系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种甲基烯丙醇生产系统和方法，特点是包括反应精馏塔、丙酮产品塔、异丙醇回收塔、甲基烯丙醇脱轻塔、甲基烯丙醇产品塔、分子筛脱水塔、降膜蒸发器和薄膜蒸发器，其精制方法包括将各原料送入反应精馏塔中，反应生成的气相送入丙酮分离塔，液相送往降膜蒸发器；丙酮分离塔分离得到气相送入丙酮产品塔，塔釜物料返回反应精馏塔；丙酮产品塔塔顶得到丙酮，塔釜物料送入异丙醇回收塔；异丙醇回收塔塔顶得到循环异丙醇送回反应精馏塔参与反应，塔釜物料送入甲基烯丙醇脱轻塔；甲基烯丙醇脱轻塔塔顶得到的轻组分送回异丙醇回收塔，塔釜物料送入甲基烯丙醇产品塔；甲基烯丙醇产品塔塔顶得到甲基烯丙醇产品，优点是转化效率高、产品纯度高。

Production system and method of methyl allyl alcohol

The invention discloses a methyl allyl alcohol production system and method is characterized by comprising a reactive distillation column, acetone tower, isopropanol recovery tower, Methylallyl light off Tower, Methylallyl product tower, molecular sieve dehydration tower, falling film evaporator and thin film evaporator, the refining method including the raw materials into a reaction the distillation tower, the reaction of the gas phase into the liquid phase separation of acetone tower, to the falling film evaporator; acetone separation tower isolated from the gas phase into the acetone tower, tower tank material reaction distillation tower; acetone tower tower materials to produce acetone, isopropanol recovery tower; isopropanol recovery tower top cycle isopropanol to reactive distillation column in the reaction tower kettle, material into Methylallyl light off tower; light group Methylallyl light off tower to get back to the isopropyl alcohol recovery tower The tower material is fed into the product tower of methyl allyl alcohol; the product of methyl allyl alcohol is obtained from the top of the tower of methyl allyl alcohol. The advantage is that the conversion efficiency is high and the purity of the product is high.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基烯丙醇生产系统和方法
本专利技术涉及一种甲基烯丙醇的生产方法，尤其是涉及一种既安全又节能的甲基烯丙醇生产系统和方法。
技术介绍
甲基烯丙醇是一种十分重要的有机中间体，可以发生自聚和共聚反应。以甲基烯丙醇为起始物，可以制备甲基丙烯酸及酯。另外，甲基烯丙醇还可以与其它有机酸生成烯丙基酯。因此，甲基烯丙醇广泛应用于聚合物单体、表面活性剂、合成树脂添加剂、聚羧酸高效减水剂、医药、农药、香精香料、建材、纺织、汽车外观涂料、食品添加剂等领域。传统的甲基烯丙醇生产方法是异丁烯氯化水解法。异丁烯经过两步反应，第一步是异丁烯与氯气发生反应生成异丁烯氯，副产氯化氢，第二步是异丁烯氯在氢氧化钠和催化剂作用下水解，生成甲基烯丙醇，同时产生大量的含盐废水，生产过程中大量氯离子存在，腐蚀严重。多数企业均采用此法生产，此工艺环境污染严重。甲基丙烯醛与氢气发生加氢反应生产甲基烯丙醇是环境友好的工艺路线，与传统的氯化水解路线比较，不产生废水，反应过程无腐蚀介质，具有良好发展前景。CN102167657、CN103739445和CN103755523分别公开了一种甲基烯丙醇的制备方法，采用氢气作为还原剂，将甲基丙烯醛还原为甲基烯丙醇。但甲基烯丙醛与氢气反应加氢反应压力高，对操作条件和设备要求苛刻，且存在氢气泄露的安全风险。更显著的缺点是在氢气加氢过程中，甲基烯丙醛的双键极易被同时饱和而生成异丁醇，从而大大降低反应的选择性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种生产过程安全、目标产物收率高、产品质量好且过程节能的甲基烯丙醇生产系统和方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种甲基烯丙醇生产系统，包括反应精馏塔、丙酮产品塔、降膜蒸发器、异丙醇回收塔、甲基烯丙醇脱轻塔、甲基烯丙醇产品塔、分子筛脱水塔和薄膜蒸发器，所述的反应精馏塔的上端出气口与所述的丙酮产品塔的中部进气口连接，所述的反应精馏塔的底部出液口通过精馏塔底换热器与所述的降膜蒸发器的顶部进液口连接，所述的降膜蒸发器的下部出气口与所述的丙酮产品塔的中下部进气口连接，所述的降膜蒸发器的底部重组分出口与所述的薄膜蒸发器的上端进口连接，所述的丙酮产品塔的顶部设置有丙酮产品出口，所述的丙酮产品塔的底部出料口与所述的异丙醇回收塔的中部进料口连接，所述的异丙醇回收塔的顶部出料口与所述的分子筛脱水塔的底部进料口连接，所述的分子筛脱水塔的顶部出料口与所述的反应精馏塔的上端进料口连接，所述的异丙醇回收塔的底部出料口与所述的甲基烯丙醇脱轻塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇脱轻塔的顶部轻组分出口与所述的异丙醇回收塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇脱轻塔的底部出料口与所述的甲基烯丙醇产品塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇产品塔的顶部设置有甲基烯丙醇出口，所述的甲基烯丙醇产品塔的底部重组分出口与所述的薄膜蒸发器的上端进口连接，所述的薄膜蒸发器的顶部出气口通过所述的精馏塔底换热器与所述的反应精馏塔的下部进料口连接，所述的薄膜蒸发器的底部设置有重组分出口。所述的反应精馏塔内从上到下依次设置有精馏段、反应段和提馏段，所述的反应精馏塔上位于所述的精馏段和所述的反应段之间设置有异丙醇入口和催化剂入口，所述的反应精馏塔上位于所述的反应段和所述的提馏段之间设置有设置有甲基丙烯醛入口。利用上述系统生产甲基烯丙醇的方法，具体步骤如下：（1）将脱水至水分含量50ppm以下的原料新鲜异丙醇与经分子筛吸附塔脱水至水分含量50ppm以下的循环异丙醇一起送入反应精馏塔的异丙醇入口；将催化剂异丙醇铝送入反应精馏塔的催化剂入口，将甲基烯丙醛送入反应精馏塔的甲基丙烯醛入口；（2）将反应精馏塔的塔顶压力控制为5-500kpa，反应精馏塔的反应段温度控制为60~80℃，在反应精馏塔内甲基丙烯醛和异丙醇发生反应生成甲基烯丙醇和丙酮的同时，在反应精馏塔的精馏段和提馏段完成丙酮的精制和去除，然后将反应精馏塔塔顶得到的气相送往丙酮产品塔进行进一步精制，将反应精馏塔塔底得到的液相物料送往降膜蒸发器进行物料和催化剂的分离；（3）将降膜蒸发器的压力控制为101~115kPa，经降膜蒸发器蒸发后得到的主要含催化剂的重组分大部分送回反应精馏塔的上部催化剂入口重复利用，少部分送去薄膜蒸发器以除去过程中产生的重组分，经降膜蒸发器蒸发后得到的含大部分甲基烯丙醇产品的气体送往异丙醇回收塔；（4）将丙酮产品塔的塔顶压力控制为60~70kPa，温度控制为40~50℃，塔顶得到纯度为99.9%wt的产品丙酮，塔釜得到的物料送入异丙醇回收塔；（5）将异丙醇回收塔的塔顶压力控制为100~800kPa，温度控制为76~140℃，塔顶得到循环异丙醇，将循环异丙醇经分子筛吸附塔脱水后送回反应精馏塔循环利用，塔釜得到的物料送入甲基烯丙醇脱轻塔；（6）将甲基烯丙醇脱轻塔的塔顶压力控制为101~800kPa，温度控制为110~160℃，塔顶得到轻组分，将轻组分送回异丙醇回收塔进行分离，塔釜得到的物料送入甲基烯丙醇产品塔；（7）将甲基烯丙醇产品塔的塔顶压力控制为101~700kPa，温度控制为110~170℃，塔顶得到纯度为99.5%wt的甲基烯丙醇产品，塔釜得到的重组分送入薄膜蒸发器；（8）将薄膜蒸发器的压力控制为10-100kPa，经薄膜蒸发器蒸发后得到的气体组分送往反应精馏塔循环利用，以回收有用组分。步骤（1）中所述的甲基丙烯醛与所述的异丙醇加料摩尔比控制为（0.1~10）：1。为有效降低丙烯醛的自聚，优选甲基丙烯醛、异丙醇加料摩尔比控制为（0.5~2）：1。步骤（1）中所述的反应精馏塔内从上到下依次设置有精馏段、反应段和提馏段，所述的反应精馏塔上位于所述的精馏段和所述的反应段之间设置有异丙醇入口和催化剂入口，所述的反应精馏塔上位于所述的反应段和所述的提馏段之间设置有设置有甲基丙烯醛入口。步骤（5）所述的循环异丙醇中甲基烯丙醇的含量低于10PPM，以提高反应转化率。步骤（6）所述的塔釜得到的物料中轻组分的含量低于0.4%，以提高产品甲基烯丙醇的质量。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、常压下丙酮沸点56.5℃，在反应压力和温度下会汽化，采用特殊设计的反应精馏塔，及时分离出副产物丙酮，不仅有利于反应的正向进行，还可以利用反应产生的热量，降低能耗。2、设置分子筛脱水塔，将原料异丙醇以及回收异丙醇IPA中的水分脱至50ppm以下，减少催化剂消耗。3、设置降膜蒸发器，首先脱除反应产物中的大部分重组分（主要为催化剂），避免催化剂对逆反应的催化，同时降低后续丙酮分离塔塔釜温度，从而降低能耗。同时，低温操作，减小了甲基丙烯醛的聚合。4、因甲基烯丙醇产品塔塔釜重组分沸点较高，若将塔釜中的产品除净，塔釜温度将达到200℃以上，对再沸器蒸汽品位要求较高，因此采用加大甲基烯丙醇产品塔塔釜物料中甲基烯丙醇含量的方法，降低了塔釜温度，塔釜中甲基烯丙醇在薄膜蒸发器中回收利用，进入循环系统参与分离过程。5、反应精馏塔塔顶采用气相出料，直接送入丙酮产品塔，降低能耗。6、丙酮产品塔中严格控制塔顶丙酮的质量，保证副产品丙酮合格。塔底指标不做严格控制，提高了丙酮产品塔的操作灵活性；7、异丙醇回收塔中控制塔顶返回反应器的物料中甲基烯丙醇的含量低于10PPM，甲基烯丙醇含量低，提高反应的转化率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基烯丙醇生产系统，其特征在于：包括反应精馏塔、丙酮产品塔、降膜蒸发器、异丙醇回收塔、甲基烯丙醇脱轻塔、甲基烯丙醇产品塔、分子筛脱水塔和薄膜蒸发器，所述的反应精馏塔的上端出气口与所述的丙酮产品塔的中部进气口连接，所述的反应精馏塔的底部出液口通过精馏塔底换热器与所述的降膜蒸发器的顶部进液口连接，所述的降膜蒸发器的下部出气口与所述的丙酮产品塔的中下部进气口连接，所述的降膜蒸发器的底部重组分出口与所述的薄膜蒸发器的上端进口连接，所述的丙酮产品塔的顶部设置有丙酮产品出口，所述的丙酮产品塔的底部出料口与所述的异丙醇回收塔的中部进料口连接，所述的异丙醇回收塔的顶部出料口与所述的分子筛脱水塔的底部进料口连接，所述的分子筛脱水塔的顶部出料口与所述的反应精馏塔的上端进料口连接，所述的异丙醇回收塔的底部出料口与所述的甲基烯丙醇脱轻塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇脱轻塔的顶部轻组分出口与所述的异丙醇回收塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇脱轻塔的底部出料口与所述的甲基烯丙醇产品塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇产品塔的顶部设置有甲基烯丙醇出口，所述的甲基烯丙醇产品塔的底部重组分出口与所述的薄膜蒸发器的上端进口连接，所述的薄膜蒸发器的顶部出气口通过所述的精馏塔底换热器与所述的反应精馏塔的下部进料口连接，所述的薄膜蒸发器的底部设置有重组分出口。...

【技术特征摘要】
1.一种甲基烯丙醇生产系统，其特征在于：包括反应精馏塔、丙酮产品塔、降膜蒸发器、异丙醇回收塔、甲基烯丙醇脱轻塔、甲基烯丙醇产品塔、分子筛脱水塔和薄膜蒸发器，所述的反应精馏塔的上端出气口与所述的丙酮产品塔的中部进气口连接，所述的反应精馏塔的底部出液口通过精馏塔底换热器与所述的降膜蒸发器的顶部进液口连接，所述的降膜蒸发器的下部出气口与所述的丙酮产品塔的中下部进气口连接，所述的降膜蒸发器的底部重组分出口与所述的薄膜蒸发器的上端进口连接，所述的丙酮产品塔的顶部设置有丙酮产品出口，所述的丙酮产品塔的底部出料口与所述的异丙醇回收塔的中部进料口连接，所述的异丙醇回收塔的顶部出料口与所述的分子筛脱水塔的底部进料口连接，所述的分子筛脱水塔的顶部出料口与所述的反应精馏塔的上端进料口连接，所述的异丙醇回收塔的底部出料口与所述的甲基烯丙醇脱轻塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇脱轻塔的顶部轻组分出口与所述的异丙醇回收塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇脱轻塔的底部出料口与所述的甲基烯丙醇产品塔的中部进料口连接，所述的甲基烯丙醇产品塔的顶部设置有甲基烯丙醇出口，所述的甲基烯丙醇产品塔的底部重组分出口与所述的薄膜蒸发器的上端进口连接，所述的薄膜蒸发器的顶部出气口通过所述的精馏塔底换热器与所述的反应精馏塔的下部进料口连接，所述的薄膜蒸发器的底部设置有重组分出口。2.根据权利要求1所述的一种甲基烯丙醇生产系统，其特征在于：所述的反应精馏塔内从上到下依次设置有精馏段、反应段和提馏段，所述的反应精馏塔上位于所述的精馏段和所述的反应段之间设置有异丙醇入口和催化剂入口，所述的反应精馏塔上位于所述的反应段和所述的提馏段之间设置有设置有甲基丙烯醛入口。3.一种根据权利要求2所述的系统生产甲基烯丙醇的方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）将脱水至水分含量50ppm以下的原料新鲜异丙醇与经分子筛吸附塔脱水至水分含量50ppm以下的循环异丙醇一起送入反应精馏塔的异丙醇入口；将催化剂异丙醇铝送入反应精馏塔的催化剂入口，将甲基烯丙醛送入反应精馏塔的甲基丙烯醛入口；（2）将反应精馏塔的塔顶压力控制为5-500kpa，反应精馏塔的反应段温度控制为60~80℃，在反应精馏塔内甲基丙烯醛和异丙醇发生反应生成甲基烯丙醇和丙酮的同时，在反应精馏塔的精馏段和提馏段完成丙酮的精制和去除，然后将反应精馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶小钰，谷新春，汪青海，李联豹，李新，赵化龙，马文华，王宇光，李全，龚超，庄志海，
申请(专利权)人：中国化学赛鼎宁波工程有限公司，山东易达利化工有限公司，菏泽华立新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33