本发明专利技术提供一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，该方法将反相微乳法与沉淀法结合，通过控制微乳液中的溶液与油相的体积比以得到纳米前驱体粉末，然后将前驱体粉末洗涤后在还原气氛中以１２００℃～１３５０℃煅烧即得到球形的纳米发光材料。本发明专利技术的优点在于，原料价廉易得，并且对环境友好，不易造成污染；所需要的煅烧温度低；容易实现反应原料的均匀混合，可实现低浓度的共激活剂的掺杂；可得到球形产物的溶液与油相比的范围大，容易配制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机光致发光材料
，涉及一种采用Mn作为激活剂，具有球状形貌的六铝酸盐基纳米发光材料的制备方法。
技术介绍
纳米荧光粉相对于现有技术制备的微米级荧光粉而言，具有量子效率高，荧光寿命改变，光谱频移等特点，因此在光电器件领域具有巨大的应用价值。特别是对于等离子显示器(plasma display panels，PDP)和场发射显 示器(Field emission display panels，FED)两种显示技术而言，两者的激励源——真空紫外光与低压电子的穿透深度较浅，使用纳米荧光粉可更有效的利用激发能量，节省发光材料的使用量，并且可以实现像素的减小，从而提高显示器件的清晰度。此外，纳米发光材料的颗粒形貌对于发光性能也有重要影响：与常规方法得到的无规则形貌颗粒相比，具有球状形貌的发光材料，激发光在颗粒表面发生漫反射而损失的比例最小，因此在激活剂掺杂浓度相等、粒径相似的情况下，球状形貌的发光材料的亮度要高于其它形貌的颗粒。BaAl12O19:Mn与BaMgAl10O17:Mn是两种商用六铝酸盐基发光材料，在PDP上得到了广泛的应用。目前两者的商业生产均采用高温固相法，往往需要1500-1600℃的高温，不但成本高能耗大，并且生成的荧光粉颗粒形状不规则，甚至存在严重烧结现象。虽然可以通过球磨将颗粒粉碎，但是球磨过程往往会导致颗粒表面受到破坏，但是球磨过程往往会导致颗粒表面受到-->破坏，产生晶格缺陷或者无定形的不发光层即惰性层，从而降低材料的发光效率，而且仅能粉碎至微米级。虽然为降低高温固相法的合成温度，可采用加入助熔剂的方法，如BaF2或H3BO3等，但是助熔剂的使用容易加重烧结的程度，并引入色心等缺陷。现有技术也有采用反相微乳液法来制备六铝酸钡纳米粉体，并将其作为催化燃烧材料的载体材料(Nature，2000，403：65-67.)，但是该技术使用金属醇盐作为反应原料，价格高昂，因而不适合用于制备使用量较大的发光材料BaAl12O19:Mn与BaMgAl10O17:Mn。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，可得到具有球状形貌的纳米发光材料，而且所需的煅烧温度低、原料价廉易得。本专利技术所采用的技术方案是，一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，包括如下步骤：a)将体积比为40％～55％的油、20％～35％的表面活性剂、5％～15％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入5％～25％的浓度为0.05～0.5M的金属盐溶液、以硝酸调节pH值为1～3，保持体系呈透明状态，制得油/金属盐溶液的反相微乳液RM1；将体积比为40％～55％的油、20％～35％的表面活性剂、5％～15％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入5％～25％的浓度为0.5～0.75M的碳酸铵溶液、以氨水调节pH值为9～11，保持体系呈透明状态，制得油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2；b)将上步得到的油/金属盐溶液的反相微乳液RM1，缓慢加入油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2中，在搅拌或超声振荡条件下反应0.5～3小时，-->陈化4～36小时，然后离心或者真空干燥分离得到前驱体粉末；c)将上步得到的前驱体粉末分别以丙酮、酒精和蒸馏水洗涤；d)然后将上步处理后的前驱体粉末浸泡于少量酒精或蒸馏水中，在搅拌或超声波振荡下分散，再在烘箱中烘干，烘箱的温度控制在80℃～120℃；e)在上步处理后的前驱体粉末中加入分散剂，按质量比控制，其中分散剂为1％～15％，前驱体粉末为85％～99％，均匀混合后在空气气氛下以300℃～800℃预处理10～40分钟，然后在还原气氛中煅烧2～6小时，煅烧温度控制在1200℃～1400℃，即得到球形的纳米六铝酸盐基发光材料。作为上述技术方案的改进，金属盐溶液由纯度99.5％的Ba(NO3)2、纯度99.0％的Al(NO3)3·9H2O和纯度99.0％的Mn(CH3COO)2·4H2O，按照化学式BaAl11.9O19:0.1Mn2+配制成浓度为0.05M的金属盐溶液，并以硝酸调节pH值为1。或者，金属盐溶液由纯度99.5％的Ba(NO3)2、纯度99.0％的Al(NO3)3·9H2O、纯度99.0％的Mn(CH3COO)2·4H2O和溶解于浓硝酸中的纯度99.99％的Eu2O3，按照化学式Ba0.995Al11.9O19:0.1Mn2+，0.005Eu2+配制成浓度为0.14M的金属盐溶液，并以硝酸调节pH值为2。或者，金属盐溶液由纯度99.5％的Ba(NO3)2、纯度99.0％的Al(NO3)3·9H2O、纯度99.5％的Mg(NO3)2·6H2O和纯度99.0％的Mn(CH3COO)2.4H2O按照化学式BaMg0.9Al10O17:0.1Mn2+配制成浓度为0.5M的金属盐溶液，并以硝酸调节pH值为3。或者，金属盐溶液由纯度99.5％的Ba(NO3)2、纯度99.0％的Al(NO3)3·9H2O、纯度99.5％的Mg(NO3)2·6H2O、纯度99.0％的Mn(CH3COO)2·4H2O和溶解于浓硝酸中的纯度99.99％的Eu2O3，按照化学式-->Ba0.995Mg0.9Al10O17:0.1Mn2+，0.005Eu2+配制成浓度为0.3M的金属盐溶液，并以硝酸调节pH值为3。作为上述技术方案的进一步改进，助表面活性剂为正己醇。油为环己烷或正己烷。分散剂为氯化铵或碳酸铵。本专利技术的优点在于：1)可得到具有球状形貌的纳米发光材料；2)原料价廉易得，并且对环境友好，不易造成污染；3)所需要的煅烧温度低，比高温固相法低200～300℃；4)容易实现反应原料的均匀混合，可实现低浓度的共激活剂的掺杂；5)可得到球形产物的溶液与油相比的范围大，容易配制；6)分离出前驱体粉末后的余液中的油、助表面活性剂、表面活性剂可利用三者的沸点不同予以分离回收，重复使用。附图说明图1是本专利技术的纳米六铝酸盐基发光材料制备方法工艺流程图；图2是本专利技术方法制备得到的BaAl11.9O19:0.1Mn2+在不同温度煅烧后的X射线衍射XRD图；图3是本专利技术方法制备得到的纳米BaAl12-xO19:xMn2+系列样品在147nm激发下的发射光谱；图4是本专利技术方法制备得到的Ba0.995Al11.9O19:0.1Mn2+，0.005Eu2+与BaAl11.9O19:0.1Mn2+纳米发光材料在147nm激发下的发射光谱；图5是本专利技术方法制备得到的BaAl11.9O19:0.1Mn2+在254nm激发下的发-->射光谱；图6是本专利技术方法制备得到的Ba0.995Al11.9O19:0.1Mn2+，0.005Eu2+在254nm激发下的发射光谱； 图7是本专利技术方法制备得到的BaAl11.9O19:0.1Mn2+与Ba0.995Al11.9O19:0.1Mn2+，0.005Eu2+在254nm激发下CIE色坐标图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术的方法是采用反相微乳液与沉淀法相结合的方法，制备球形的纳米六铝酸盐基发光材料。对于制备球形的BaAl12-xO19:x Mn2+与球形的BaMgAl10-xO本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：ａ）将体积比为４０％～５５％的油、２０％～３５％的表面活性剂、５％～１５％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入５％～２５％的浓度为０．０５～０．５Ｍ的金属盐溶液、以硝酸调节ｐＨ值为１～３，保持体系呈透明状态，制得油／金属盐溶液的反相微乳液ＲＭ１；将体积比为４０％～５５％的油、２０％～３５％的表面活性剂、５％～１５％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入５％～２５％的浓度为０．５～０．７５Ｍ的碳酸铵溶液、以氨水调节ｐＨ值为９～１１，保持体系呈透明状态，制得油／碳酸铵溶液的反相微乳液ＲＭ２；ｂ）将上步得到的油／金属盐溶液的反相微乳液ＲＭ１，缓慢加入油／碳酸铵溶液的反相微乳液ＲＭ２中，在搅拌或超声振荡条件下反应０．５～３小时，陈化４～３６小时，然后离心或者真空干燥分离得到前驱体粉末；ｃ）将上步得到的前驱体粉末分别以丙酮、酒精和蒸馏水洗涤；ｄ）然后将上步处理后的前驱体粉末浸泡于少量酒精或蒸馏水中，在搅拌或超声波振荡下分散，再在烘箱中烘干，烘箱的温度控制在８０℃～１２０℃；ｅ）在上步处理后的前驱体粉末中加入分散剂，按质量比控制，其中分散剂为１％～１５％，前驱体粉末为８５％～９９％，均匀混合后在空气气氛下以３００℃～８００℃预处理１０～４０分钟，然后在还原气氛中煅烧２～６小时，煅烧温度控制在１２００℃～１４００℃，即得到球形的纳米六铝酸盐基发光材料。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a)将体积比为40％～55％的油、20％～35％的表面活性剂、5％～15％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入5％～25％的浓度为0.05～0.5M的金属盐溶液、以硝酸调节pH值为1～3，保持体系呈透明状态，制得油/金属盐溶液的反相微乳液RM1；将体积比为40％～55％的油、20％～35％的表面活性剂、5％～15％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入5％～25％的浓度为0.5～0.75M的碳酸铵溶液、以氨水调节pH值为9～11，保持体系呈透明状态，制得油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2；b)将上步得到的油/金属盐溶液的反相微乳液RM1，缓慢加入油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2中，在搅拌或超声振荡条件下反应0.5～3小时，陈化4～36小时，然后离心或者真空干燥分离得到前驱体粉末；c)将上步得到的前驱体粉末分别以丙酮、酒精和蒸馏水洗涤；d)然后将上步处理后的前驱体粉末浸泡于少量酒精或蒸馏水中，在搅拌或超声波振荡下分散，再在烘箱中烘干，烘箱的温度控制在80℃～120℃；e)在上步处理后的前驱体粉末中加入分散剂，按质量比控制，其中分散剂为1％～15％，前驱体粉末为85％～99％，均匀混合后在空气气氛下以300℃～800℃预处理10～40分钟，然后在还原气氛中煅烧2～6小时，煅烧温度控制在1200℃～1400℃，即得到球形的纳米六铝酸盐基发光材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液由纯度99.5％的Ba(NO3)2、纯度99.0％的Al(NO3)3·9H2O和纯度99.0％的Mn(CH3COO)2·4H2O，按照化学式BaAl11.9O19:0....
【专利技术属性】
技术研发人员：李峰，王育华，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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