Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法技术

技术编号:1658161 阅读:266 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及荧光纳米材料的制备方法,特别是一种Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法。首先用CdO、硬脂酸和十八碳烯,在氩气存在的条件下制得镉的前驱体溶液;用碲粉、三正辛基膦和十八碳烯在密封容器中,制得碲的前驱体溶液;将CdO溶于油酸和十八碳烯中,制得镉的储备液;将硫粉溶于十八碳烯中,制得硫的储备液;向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,在氩气存在的条件下将碲的前驱体溶液快速注入、降温,制得CdTe量子点;再取样纯化处理后加入镉和硫的储备液,最后冷却至30~50℃,再用甲醇沉化处理制得Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点。本发明专利技术操作简单、成本较低,所获得的量子点具有典型的Ⅱ型核壳量子点的光学特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光纳米材料的制备方法,特别是一种II型半导体CdTe/CdS核壳纳米材料的制备方法。
技术介绍
近年来,用各种方法制成了宽禁带的II-VI族半导体量子点材料,由于量子点具有量子尺寸效应、量子限域效应、发射谱线窄、激发谱线宽等优点,它们在光电器件方面展示出诱人的应用前景,如制成光发射二极管、量子点激光器、生物探针以及光转换器或调制器等。自从1998年聂书明等在《Science》上的有关CdSe量子点的报道以来,II-VI、III-V族半导体纳米材料(CdSe,CdS,CdTe,ZnSe,InP,GaAs等)就极大的引起了国内外学者的高度重视,在材料的制备上也得到了突飞猛进的喜人成绩。然而由于直接合成的CdTe裸核量子点的稳定性较差,而且荧光效率较低,需要进行壳层修饰来钝化CdTe量子点表面,降低无辐射跃迁,从而提高荧光效率。量子点经过I型核壳包覆后由于形成了量子阱结构,发光效率会变大。然而由于I型核壳量子点容易形成双激子,从而导致俄歇非辐射过程的发生,不利于在光电器件中的应用。II型量子点则由于不会产生双激子的过程,因而俄歇非辐射过程被大大减少,更适合应用于光电器件。此外,由于CdTe与CdS的晶格适配率低,只有6%,而且体材料的CdTe与CdS的导带的能级差很小,只有0.1 eV,只要CdTe量子点的粒径小于2.8nm,使得CdTe核的导带能级高于CdS壳的导带能级,就可以形成II型CdTe/CdS核壳结构量子点,从而在激光器、量子点LED、太阳能电池等领域具有极大的应-->用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种CdTe/CdS核壳量子点的制备方法,以获得II型核壳结构的CdTe/CdS核壳量子点材料,更适合应用于光电器件的制备。本专利技术CdTe/CdS核壳量子点的制备方法,包括如下步骤:a.制备镉的前驱体溶液:将CdO、硬脂酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4~1∶6,Cd的摩尔浓度为0.025mol/l~0.1mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到180~200℃,保持2~3分钟,然后降至30~50℃,制得镉的前驱体溶液,即硬脂酸镉溶液;b.制备碲的前驱体溶液:将碲粉、三正辛基膦和十八碳烯混合加入密封容器中,碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45~1∶90,碲粉的摩尔浓度为12.5mmol/l~25mmol/l,在密封容器中超声处理20~60分钟,直至碲粉全部溶解,制得碲的储备液,即三正辛基磷化碲溶液;c.向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,使得Cd与氧化三正辛基膦和十六烷基胺的摩尔比为1∶(16~32)∶(50~62),在氩气或氮气保护条件下搅拌并加热到200~280℃后,将步骤b所述的碲的前驱体溶液立即注入到上述混合溶液中,降至30~50℃,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿即获得CdTe量子点溶液;d.制备镉的储备液:将CdO、油酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与油酸的摩尔比为1∶6~1∶10,Cd的摩尔浓度为0.03mol/l~0.05mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到200~250℃,保持2~3分钟,然后降至30~50℃,获得镉的储备液,即油酸镉溶液;e.制备硫的储备液:将硫粉和十八碳烯混合加入到容器中,使得硫粉的摩尔浓度为0.03mol/l~0.05mol/l,搅拌、加热到140~160℃,直至硫粉全部溶解,然后降至30~50℃,即获得硫的储备液;-->f.将CdTe量子点溶液加热到100~120℃,缓慢加入步骤d所述的镉的储备液和步骤e所述的硫的储备液,滴加的速度分别为0.2ml/2min,最后冷却至30~50℃,即可完成壳的包覆,获得II型CdTe/CdS核壳量子点。本专利技术利用CdTe和CdS的特殊的性质,合成了II型核壳量子点。采用本专利技术,原料安全,价格低廉,操作简便,实验成本低且产物荧光效率高。透射电镜,紫外、可见吸收光谱,荧光发射光谱等方法表征结果表明,产物有好的单分散性,荧光效率较高,具有明显的II型核壳量子点的荧光。可应用于激光器、量子点LED以及太阳能电池等。附图说明图1为实施例5所获得的2.7nm CdTe量子点和不同壳层厚度的II型CdTe/CdS核壳量子点的归一化的荧光光谱。具体实施方式以下通过给出的实施例对本专利技术方法作进一步详细说明。实施例1按以下步骤制备II型CdTe/CdS核壳量子点:1、称取CdO粉末0.0256g,硬脂酸0.228g,及2ml十八碳烯,放入三颈瓶内,CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4,Cd的摩尔浓度为0.1mol/l。磁力搅拌的同时充氩气,用加热套加热到200℃,保持3分钟,直至溶液为无色透明溶液,然后自然降温至50℃,制得镉的前驱体溶液。2、称取碲粉0.0128g放入青霉素瓶中,加入2ml三正辛基膦以及2ml十八碳烯,碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45,碲粉的摩尔浓度为25mmol/l。密封后超声30分钟左右使碲粉全部溶解,制得碲的前驱体溶液。3、向镉的前驱体溶液中加入十六烷基胺3g,氧化三正辛基膦1.2g,使得Cd与TOPO和HDA的摩尔比为1∶16∶62。加热搅拌到200℃后立即注入碲的前驱体溶液,然后快速降温至100℃,加热2小时后降温至50℃取-->样,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿获得CdTe量子点溶液,荧光发射位置在545nm。4、称取CdO粉末0.0256g,取油酸0.375ml和十八碳烯4.625ml,加入到三颈瓶中。CdO与油酸的摩尔比为1∶6,Cd的摩尔浓度为0.04mol/l。在氩气或氮气存在的条件下搅拌加热到200℃,保持3分钟,然后降至50℃,制得镉的储备液,即油酸镉溶液。5、称取S粉0.0064g和十八碳烯5ml加入到三颈瓶中,使得硫粉的摩尔浓度为0.04mol/l。搅拌加热到150℃,硫粉全部溶解,然后降至50℃,制得硫的储备液。6、将CdTe量子点溶液加热到100℃,缓慢加入镉和硫的储备液,滴加的速度分别为0.2ml/2min,不同时间取样,最后冷却至50℃,即可完成壳的包覆,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿即制得CdTe/CdS核壳量子点。实施例2按以下步骤制备II型CdTe/CdS核壳量子点:1、称取CdO粉末0.0256g,硬脂酸0.228g,及2ml十八碳烯,放入三颈瓶内,CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4,Cd的摩尔浓度为0.1mol/l。磁力搅拌的同时充氩气,用加热套加热到200℃,保持3分钟,直至溶液为无色透明溶液,然后自然降温至50℃,制得镉的前驱体溶液。2、称取碲粉0.0128g放入青霉素瓶中,加入2ml三正辛基膦以及2ml十八碳烯,碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45,碲粉的摩尔浓度为25mmol/l。密封后超声30分钟左右使碲粉全部溶解,制得碲的前驱体溶液。3、向镉的前驱体溶液中加入十六烷基胺3g,氧化三正辛基膦1.2g,使得Cd与TOPO和HDA的摩尔比为1∶16∶62。加热搅拌到200℃后立即注入碲的前驱体溶液,然后快速降温至100℃,加热2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a.制备镉的前驱体溶液:将CdO、硬脂酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4~1∶6,Cd的摩尔浓度为0.025mol/l~0.1mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到180~200℃,保持2~3分钟,然后降至30~50℃,制得镉的前驱体溶液,即硬脂酸镉溶液;b.制备碲的前驱体溶液:将碲粉、三正辛基膦和十八碳烯混合加入密封容器中,碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45~1∶90, 碲粉的摩尔浓度为12.5mmol/l~25mmol/l,在密封容器中超声处理20~60分钟,直至碲粉全部溶解,制得碲的储备液,即三正辛基磷化碲溶液;c.向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,使得Cd与氧化三正辛基膦和十六烷基胺 的摩尔比为1∶(16~32)∶(50~62),在氩气或氮气保护条件下搅拌并加热到200~280℃后将步骤b所述的碲的前驱体溶液立即注入到上述混合溶液中,降至30~50℃,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿获得CdTe量子点溶液;d.制备镉的储备液:将CdO、油酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与油酸的摩尔比为1∶6~1∶10,Cd的摩尔浓度为0.03mol/l~0.05mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到200~250℃,保持2 ~3分钟,然后降至30~50℃,获得镉的储备液,即油酸镉溶液;e.制备硫的储备液:将硫粉和十八碳烯混合加入到容器中,使得硫粉的摩尔浓度为0.03mol/l~0.05mol/l,搅拌、加热到140~160℃,直至硫粉全部溶解,然后降至30~ 50℃,即获得硫的储备液;f.将CdTe量子点溶液加热到100~120℃,加入步骤d所述的镉的储备液和步骤e所述的硫的储备液,滴加的速度分别为0.2ml/2min,最后冷却至30~50℃,即可完成壳的包覆,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇 沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿,即获得Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点。...

【技术特征摘要】
1.一种II型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a.制备镉的前驱体溶液:将CdO、硬脂酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4~1∶6,Cd的摩尔浓度为0.025mol/1~0.1mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到180~200℃,保持2~3分钟,然后降至30~50℃,制得镉的前驱体溶液,即硬脂酸镉溶液;b.制备碲的前驱体溶液:将碲粉、三正辛基膦和十八碳烯混合加入密封容器中,碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45~1∶90,碲粉的摩尔浓度为12.5mmol/l~25mmol/l,在密封容器中超声处理20~60分钟,直至碲粉全部溶解,制得碲的储备液,即三正辛基磷化碲溶液;c.向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,使得Cd与氧化三正辛基膦和十六烷基胺的摩尔比为1∶(16~32)∶(50~62),在氩气或氮气保护条件下搅拌并加热到200~280℃后将步骤b所述的碲的前驱体溶液立即注入到上述混合溶液中,降至...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾庆辉孔祥贵赵家龙张友林孙雅娟于沂
申请(专利权)人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所
类型:发明
国别省市:82[中国|长春]

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