一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法技术

固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法：(A)将固体天然甾醇粗品(含量90‑95％)及一定量的食品级极性有机溶剂混合，再加入一定量的脱除剂，在一定混合温度和一定的混合正压下进行充分搅拌混合，形成混合液。(B)上述混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，然后输送至冷却结晶釜，控制一定冷却温度，经过一定冷却时间的冷却结晶后，用离心机进行固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品。本发明专利技术所得固体天然植物甾醇经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下，符合欧美食品级认证的要求。

Method for removing benzo pyrene by solid natural Phytosterols

Methods of plant sterols from solid natural benzopyrene (A): natural crude phytosterols (solid content 90 food grade 95%) and a certain amount of polar organic solvent removal agent, adding certain amount, in mixed mixing temperature and a positive pressure under stirring, the mixed liquid is formed. (B) with nitrogen through the microporous filter. The mixture (pore diameter 0.5um), and then conveyed to the cooling crystallization kettle, control the cooling temperature, cooling crystallization after certain cooling time after solid-liquid separation by centrifuge, filter cake drying to constant weight can be finished. The solid natural phytosterols obtained by this method have been tested to be stable below 1ppb, which meets the requirements of European and American food grade certification.

【技术实现步骤摘要】
一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法
本专利技术涉及天然食品添加剂生产
，具体涉及一种天然植物甾醇脱除苯并芘的方法。
技术介绍
天然植物甾醇，是从玉米、大豆中经过物理提纯而得，具有营养价值高、生理活性强等特点，目前已经广泛用于饲料添加剂等领域。在欧美一些发达国家，天然植物甾醇经过简单的处理后加工成为天然植物甾醇酯，广泛应用于食品工业，但是这对原料天然植物甾醇的要求非常高，最关键的技术是要求苯并芘小于1ppb。苯并芘是一种常见的高活性强致癌物，它侵入人体后可以造成DNA损伤，如果DNA不能修复细胞就可能发生癌变。食品中苯并芘化合物主要来源于熏烤或高温烹调时使食品污染苯并芘，食品加工过程中受到有污染等，所以在脱除苯并芘后最好减少后续的加工工序，减少苯并芘的再次引入。目前液体油状物质脱除苯并芘的文献资料有描述，但是固体物质脱除苯并芘的方法却鲜有报道，要使得固体天然植物甾醇苯并芘达到小于1ppb的要求，是本行业难以解决的难题。为适应市场需求和使得固体天然植物甾醇苯并芘达到小于1ppb的要求，需要研发一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：将固体天然甾醇粗品(含量90-95％)及食品级极性有机溶剂混合，溶剂的比例很关键，过少会使得物料不能完全溶解，过多会导致溶解后所得溶液过稀，不利于苯并芘的脱除，控制固体天然甾醇粗品与溶剂质量比1:2～1:3较合适。之后加入一定量的食品级脱除剂，在一定温度及一定的正压下进行充分搅拌混合，形成混合液。将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制一定温度，经过一定时间的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品——固体天然植物甾醇成品。一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法：(A)将固体天然甾醇粗品(含量90-95％)及一定量的食品级极性有机溶剂混合，再加入一定量的脱除剂，在一定混合温度和一定的混合正压下进行充分搅拌混合，形成混合液。所述的极性有机溶剂是食品级的，可以是甲醇、异丙醇、乙醇的一种或两者混合。加入量为每100g固体天然甾醇粗品加入200g至300g。所述的脱除剂是食品级的，可以是多孔活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合。较佳的脱除剂可以是活性炭、硅胶。加入量为固体天然甾醇粗品质量的2％至4％。所述的混合温度为70℃至90℃。混合正压为当前温度时的反应容器内压，控制在1atm～3atm。(B)上述混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，然后输送至冷却结晶釜，控制一定冷却温度，经过一定冷却时间的冷却结晶后，用离心机进行固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品——固体天然植物甾醇成品。所述的冷却温度为10℃至15℃。所述的冷却时间为10小时至18小时。进一步，所述的脱除剂加入量为固体天然甾醇粗品质量的2％或3％或4％。进一步，所述的食品级极性有机溶剂加入量为每100g固体天然甾醇粗品加入200g或260g或280g或300g。进一步，所述的一定混合温度和一定的混合正压分别为80℃和1atm，或75℃和1atm，或85℃和1atm，或80℃和1atm，或85℃和1atm，或80℃和2atm。进一步，所述的一定冷却温度和一定冷却时间分别为12℃和15小时，或15℃和16小时，或12℃和18小时，或12℃和16小时。本专利技术的一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法，可以直接将固体天然植物甾醇粗品用于脱除，所得固体天然植物甾醇经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下，符合欧美食品级认证的要求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本专利技术，但对本专利技术没有限制。实施例一取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与200克食品级乙醇混合，再加入多孔活性炭2克，在80℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过15小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。实施例二取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与300克食品级乙醇混合，再加入多孔活性炭3克，在75℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过15小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。实施例三取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与200克食品级异丙醇混合，再加入硅胶3克，在85℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过15小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。实施例四取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与280克食品级异丙醇混合，再加入多孔活性炭4克，在80℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度15℃，经过16小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。实施例五取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与280克食品级甲醇、异丙醇(1：1体积比)混合，再加入多孔活性炭3克，在85℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过18小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。实施例六取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与260克食品级乙醇混合，再加入硅胶4克，在80℃温度和2atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过16小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)将含量为90‑95％的固体天然甾醇粗品及一定量的食品级极性有机溶剂混合，再加入一定量的脱除剂，在一定混合温度和一定的混合正压下进行充分搅拌混合，形成混合液；所述的极性有机溶剂是食品级的甲醇、异丙醇、乙醇的一种或两者混合；加入量为每100g固体天然甾醇粗品加入200g至300g；所述的脱除剂为食品级的多孔活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合；加入量为固体天然甾醇粗品质量的2％至4％；所述的混合温度为70℃至90℃；混合正压为当前温度时的反应容器内压，控制在1atm～3atm；(B)上述混合液用氮气通过微孔直径为0.5um的不锈钢微孔过滤器，然后输送至冷却结晶釜，控制一定冷却温度，经过一定冷却时间的冷却结晶后，用离心机进行固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品——固体天然植物甾醇成品；所述的冷却温度为10℃至15℃；所述的冷却时间为10小时至18小时。

【技术特征摘要】
1.一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)将含量为90-95％的固体天然甾醇粗品及一定量的食品级极性有机溶剂混合，再加入一定量的脱除剂，在一定混合温度和一定的混合正压下进行充分搅拌混合，形成混合液；所述的极性有机溶剂是食品级的甲醇、异丙醇、乙醇的一种或两者混合；加入量为每100g固体天然甾醇粗品加入200g至300g；所述的脱除剂为食品级的多孔活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合；加入量为固体天然甾醇粗品质量的2％至4％；所述的混合温度为70℃至90℃；混合正压为当前温度时的反应容器内压，控制在1atm～3atm；(B)上述混合液用氮气通过微孔直径为0.5um的不锈钢微孔过滤器，然后输送至冷却结晶釜，控制一定冷却温度，经过一定冷却时间的冷却结晶后，用离心机进行固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品——固体天然植物甾醇成品；所述的冷却温度为10℃至15℃；所述的冷却时间为10小时至18小时。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄茂清，陆定贤，金琦，王忠军，应卫民，郭秦恺，伍钟健，
申请(专利权)人：浙江伊宝馨生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33