一种在线检测环境水样中总氮含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，试剂配方简单，且可根据实际使用情况适当调整比例和加入量，方法稳定，线性和重复性较好，准确度高，加标回收率满足要求，且受其他因素干扰小。将本方法应用在水质在线监测设备领域中，具有极高的实用价值，方法简单，可操作性强，适用于水质在线监测行业的需求。

A method for on-line determination of total nitrogen in environmental water samples

The invention discloses a method for on-line detection of total nitrogen content in environmental water samples, reagents and simple formulation, can be adjusted according to the actual use of the proportion and quantity, stable method, linearity and repeatability, high accuracy and recovery rate to meet the requirements of the standard, and other factors interference. This method is applied in the field of water quality on-line monitoring equipment, has very high practical value, simple method, strong operability, suitable for on-line water quality monitoring industry demand.

【技术实现步骤摘要】
一种在线检测环境水样中总氮含量的方法
本专利技术属于分析化学领域，涉及亚硝酸根离子检测的
，特别是涉及到环境水样及污染企业排放废水的在线检测总氮含量的方法。
技术介绍
总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括：硝酸根(NO3-)、亚硝酸根(NO2-)、和氨氮(NH4+)等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，是被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮是衡量水质的重要指标之一，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。水中总氮的测定方法有：碱性过硫酸钾紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法和分别测定氨氮、硝酸根、亚硝酸根的含量然后结果累加作为总氮的测定结果。有文献报道采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮，其使用的还原介质是镉柱，且只是应用在实验室手工检测水样中总氮的含量。还未见有报道采用硫酸铜和硫酸锌为混合催化剂，以硫酸肼为还原剂的方法来检测水样中总氮的含量。本专利技术主要针对环境水样中总氮的在线检测，提供了一种方便、快捷、简单、重复性较好的在线检测总氮的方法。该方法通用性较强，根据现场实际情况适当调整水样及试剂加入比例，可以精确的测定企业排污、地表水等环境水样中的总氮的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，本方法将环境水样中含有的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物采用高温密闭消解为硝酸根，然后在特定催化剂存在下，硝酸根被还原为亚硝酸根，加入显色剂进行显色反应后，在波长540nm处进行比色测量，依据亚硝酸根与显色剂反应得到的标准曲线进行计算，最后得到水样中的总氮含量。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)亚硝酸根离子标准溶液的配制：分别准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2-标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液；(2)待测环境水样的配制：将取回的含有悬浮物的水样静置过夜，取上清液进行测量；(3)待测环境水样加标溶液的配制：准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2-标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样静置后的上清液进行稀释定溶，得到待测水样加标0.5mg/L的加标溶液；(4)氧化剂的配制a、准确称取9.5g四硼酸钠溶于约100ml纯水中；b、准确称取15.0g过硫酸钾溶于约100ml纯水中；c、准确称取7.5g氢氧化钠溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂；(5)催化还原剂的配制a、准确称取1.5g硫酸肼溶于约100ml纯水中；b、准确称取0.0080g硫酸铜溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂；(6)显色剂的配制a、准确量取40.0ml磷酸溶于约200ml纯水中；b、准确称取5.0g磺胺溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；然后将上述b和c所得溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂；(7)分别取浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线；(8)待测环境水样中的含氮化合物与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样中总氮的含量；(9)待测环境水样加标溶液中的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物以及加入的亚硝酸根标准溶液与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样加标溶液中的总氮的含量。所述的纯水含氮量为0.0004～0.0006％。一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)亚硝酸根离子标准溶液的配制：准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根(NO2-)标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液。(2)待测环境水样的配制：将取回的含有悬浮物的水样(污水处理厂出口)静置过夜，取上清液进行测量。(3)待测环境水样加标溶液的配制：准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根(NO2-)标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样(污水处理厂出口)静置后的上清液进行稀释定容，得到待测环境水样加标0.5mg/L的加标溶液。(4)氧化剂的配制a、准确称取9.5g四硼酸钠溶于约100ml纯水中；b、准确称取15.0g过硫酸钾溶于约100ml纯水中(低氮，含氮量低于0.0005％)；c、准确称取7.5g氢氧化钠溶于约100ml纯水中(含氮量低于0.0005％)；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂。(5)催化还原剂的配制a、准确称取1.5g硫酸肼溶于约100ml纯水中；b、准确称取0.0080g硫酸铜溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂。(6)显色剂的配制a、准确量取40ml磷酸溶于约200ml纯水中；b、准确称取5.0g磺胺溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；然后将上述b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂。所述的一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：分别取浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线。所述的一种在线检测环境本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）亚硝酸根离子标准溶液的配制：分别准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2

【技术特征摘要】
1.一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）亚硝酸根离子标准溶液的配制：分别准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2-标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的亚硝酸根标准溶液；（2）待测环境水样的配制：将取回的含有悬浮物的水样静置过夜，取上清液进行测量；（3）待测环境水样加标溶液的配制：准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2-标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样静置后的上清液进行稀释定溶，得到待测水样加标0.5mg/L的加标溶液；（4）氧化剂的配制a、准确称取9.5g四硼酸钠溶于约100ml纯水中；b、准确称取15.0g过硫酸钾溶于约100ml纯水中；c、准确称取7.5g氢氧化钠溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂；（5）催化还原剂的配制a、准确称取1.5g硫酸肼溶于约100ml纯水中；b、准确称取0.0080g硫酸铜溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂；（6）显色剂的配制a、准确量取40.0ml磷酸溶于约200ml纯水中；b、准确称取5.0g磺胺溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘允伟，王立田，夏明，
申请(专利权)人：安徽皖仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34