太子参须颗粒的制备方法及其产品和多糖测定方法技术

本发明专利技术涉及一种太子参须颗粒的制备方法及其产品和多糖测定方法，太子参须颗粒的制备方法，具体步骤为：取太子参须加水煎煮提取两次，合并煎煮液；然后将所得煎煮液滤过，减压浓缩至相对密度为1.2～1.5的浓缩液；再加入蔗糖制成药材一半重量的颗粒，喷入适量95％乙醇调节粘性，筛选粒度在10‑60目的颗粒，得到太子参须颗粒。并提供一种准确检测这种含有蔗糖的药物颗粒制剂中多糖的方法，该方法简单、准确，为控制太子参须颗粒的质量提供了一种准确的检测方法。

Preparation method and product of Radix granules and polysaccharide Prince determination method

Preparation method and product of the present invention relates to a prince to be particles and polysaccharide determination method, preparation method of Prince Radix granules, which comprises the following steps: Taking Prince Radix decocted and extracted with water for two times, then the combined decoction; Decoction liquid filtration, vacuum concentrated to the relative density of 1.2 ~ 1.5 concentration liquid; adding sucrose made medicine half the weight of particles, the amount of 95% ethanol was injected into the regulation of viscosity, particle size in 10 to 60 screening particles, particles get to be the prince. The method of medicine granule and provide an accurate detection of the sucrose containing polysaccharides, this method is simple and accurate and provides an accurate method for quality control of Prince Radix granules.

【技术实现步骤摘要】
太子参须颗粒的制备方法及其产品和多糖测定方法
本专利技术属于中药领域，涉及太子参须颗粒的制备方法及其产品，更涉及这种太子参须颗粒中多糖测定方法。
技术介绍
太子参，中药，为石竹科植物孩儿参Pseudostellariaheterophylla(Miq.)PaxexPaxetHoffm.的干燥块根。具有益气建脾、生津润肺之功效，临床上用于食欲不振、病后虚弱、自汗口渴及肺燥咳嗽等症状，目前已被卫生部确定列入“可用于保健食品的中药材名单”。也是广东地区人民煲汤的最佳补品之选，故其价格一路走高。但因太子参具有气阴双补的作用，用于治疗少气懒言、精神疲惫、稍有活动就汗出较多，面色较红、夜间汗出较多，心烦、口干咽燥等症状，一般用量每天10-30g，大剂量最多不能超过60g。太子参须为石竹科植物孩儿参的须根，一般收集太子参后留下的细支根及部分尾须都被认为没有作用而直接当作废弃物丢弃，极少部分被当茶饮或汤料使用，并认为其毫无药用价值，太子参须的重量约占太子参产量的10～15％，如果能将其开发利用，这对太子参须资源的综合利用有极其重要意义。目前，多糖的测定采用水提醇沉后，用硫酸-蒽酮或硫酸-苯酚进行比色测定。太子参须颗粒在制备过程中加入了大量蔗糖作为填充剂，现有的多糖测定方法不能准确反应来源于太子参须的多糖水平，难于准确控制其质量。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种太子参须颗粒的制备及其产品，更提供一种准确的太子参须颗粒中多糖测定方法。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1.太子参须颗粒的制备方法，所述制备方法为以下步骤：(1)取太子参须加水提取两次，合并提取液；(2)将步骤(1)所得提取液滤过，减压浓缩至相对密度为1.2～1.5浓缩液；(3)再加入蔗糖制成药材一半重量的颗粒，喷入95％乙醇调节粘性，使物料成颗粒且不粘设备，筛选粒度在10-60目的颗粒，得太子参须颗粒；所述加水提取为加水煎煮提取或加水回流提取。进一步，步骤(2)中，所述减压浓缩至相对密度为1.3浓缩液；进一步，步骤(1)中，所述加水提取两次为先加入相当于药材重量10～15倍的水，在85-95℃温度下提取2～3小时，过滤收集提取液，滤渣再加相当于药材重量6～10倍的水，继续提取0.5～1.5小时，过滤收集提取液。进一步，步骤(1)中，所述加水提取两次为先加入相当于药材重量10倍的水，于90℃提取2～3小时，过滤收集提取液，滤渣再加相当于药材重量7～8倍的水，90℃提取1小时，过滤收集提取液。进一步，步骤(3)中蔗糖加入量以保证制成药材一半重量的颗粒，即每1克太子参须颗粒含药材太子参须2克。2.由以上任一项所述的制备方法制备的太子参须颗粒。3.太子参须颗粒的多糖测定方法，其特征在于，测定步骤如下：(a)先用蔗糖酶水解太子参须颗粒得水解液，用硫酸苯酚法测定水解液中的总糖含量；(b)再用DNS法测定水解液中的还原糖含量，用总糖含量减去还原糖含量再按水解稀释倍数计算所述太子参须颗粒的多糖含量。进一步，步骤(a)中水解太子参须颗粒为以每1g太子参须颗粒加20ml水溶解，再加10ml蔗糖酶溶液混匀，于45℃恒温水浴30min，并保持其混匀状态。进一步，所述蔗糖酶浓度为400U/ml。进一步，步骤(a)中所述硫酸苯酚法测定为取水解液1ml于50ml容量瓶中定容，10000r/min的速度离心10min，上清液作为供试品溶液；取供试品溶液100l,加水至2ml,加入质量分数为5％苯酚溶液1.0ml，摇匀，迅速加入质量分数为98％浓硫酸5.0ml，摇匀，放置5分钟,置沸水浴中加热15min，取出冷至18-25℃,在490nm处测定吸光值,分别以2ml水加同等试剂作空白，以葡萄糖标准品溶液加同等试剂作参照曲线计算水解液中总糖含量。进一步，步骤(b)中所述DNS法测定为取水解液1ml于50ml容量瓶中定容，10000r/min的速度离心10min，上清液作为供试品溶液；再取供试品溶液1ml，加入DNS试剂2.0ml，摇匀，置沸水浴中加热5min，取出冷至18-25℃,加水至25ml，在540nm处测定吸收值，分别以1ml水加同等试剂作空白，以葡萄糖标准品溶液加同等试剂作参照曲线计算水解液中还原糖含量。本专利技术的有益效果在于：1、将当作废弃物丢弃的太子参须通过制剂制得方便服用的太子参须颗粒，对太子参资源的综合利用有极其重要意义；2、制得的太子参须颗粒以蔗糖为填充剂，为水溶性颗粒，方便使用；3、提供一种操作方法简单，测定准确的检测含有蔗糖的太子参须颗粒中多糖含量的测定方法，为控制太子参须颗粒的质量提供了一种准确的检测方法。具体实施方式下面对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例1太子参须颗粒的制备称太子参须100g，装入3L烧瓶中，加水1L，浸泡30min；烧瓶上装上回流冷凝管，电热套加热，调节温度，保持微沸2h；滤过，收集滤液，残渣加水1L，加热，保持微沸1h；滤过，与第一次滤液合并；滤液减压在-0.075MPa,75℃下浓缩至密度为1.2，加入蔗糖细粉34.1g，混匀，喷洒少量95％乙醇调节粘性,使物料能成团，但不粘筛，过2号筛制粒得到太子参须颗粒剂49.6g。微沸即85-95℃之间；加入蔗糖的量以保证制成生药一半重量的颗粒，即每1克太子参须颗粒含生药太子参须2克，以下蔗糖加入量同。实施例2太子参须颗粒的制备称太子参须1000g，装入20L不锈钢锅提取罐中，加水15L，浸泡30min；调节温度为95℃，回流提取2.5h；冷却后，滤过，收集滤液，残渣加水8L，再回流提取1.5h,滤过，收集滤液；合并二次滤液，减压浓缩至相对密度为1.3，加入蔗糖细粉337g,混匀，调节水分，喷入适量95％乙醇调节粘性，使物料能成粒，但不粘筛，过2号筛制粒，得到太子参须颗粒506g。实施例3太子参须颗粒的制备称太子参须500g，装入20L不锈钢锅提取罐中，加水7.5L，浸泡30min；调节温度为90℃，回流提取3h；冷却后，滤过，收集滤液，残渣加水9L，再回流提取1.5h，滤过，收集滤液；合并二次滤液，减压浓缩至相对密度为1.5，加入蔗糖细粉165g，混匀，调节水分，喷入95％适量乙醇调节粘性，过2号筛制粒，得到太子参须颗粒251g。实施例4太子参须颗粒的制备称太子参须100g，装入3L烧瓶中，加水1.2L，浸泡60min；烧瓶上装上回流冷凝管，电热套加热，调节温度，保持微沸85-95℃，3h；滤过，收集滤液，残渣加水0.8L，加热，保持微沸1h；滤过，与第一次滤液合并；滤液减压浓缩至相对密度为1.4，加入蔗糖细粉33.5g，混匀，喷洒少量95％乙醇调节粘性，使物料能成粒，但不粘筛，过2号筛制粒得到太子参须颗粒50.2g。实施例5太子参须颗粒的多糖含量测定葡萄糖对照品溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品50mg,置50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，即得每ml含葡萄糖1mg的对照品溶液。DNS试剂的配制：称取3，5—二硝基水杨酸6.3g、量取262ml浓度为2mol/L氢氧化钠，一并加入到500ml含有182g酒石酸钾钠的热水溶液中，再加上5g苯酚和5g亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却后加本文档来自技高网...

【技术保护点】
太子参须颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：(1)取太子参须加水提取两次，合并提取液；(2)将步骤(1)所得提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.2～1.5浓缩液；(3)再加入蔗糖制成药材一半重量的颗粒，喷入体积分数为95％乙醇调节粘性，使物料成颗粒且不黏设备，筛选粒度在10‑60目的颗粒，得太子参须颗粒；所述加水提取为加水煎煮提取或加水回流提取。

【技术特征摘要】
1.太子参须颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：(1)取太子参须加水提取两次，合并提取液；(2)将步骤(1)所得提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.2～1.5浓缩液；(3)再加入蔗糖制成药材一半重量的颗粒，喷入体积分数为95％乙醇调节粘性，使物料成颗粒且不黏设备，筛选粒度在10-60目的颗粒，得太子参须颗粒；所述加水提取为加水煎煮提取或加水回流提取。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加水提取两次为先加入相当于药材重量10～15倍的水，在85-95℃温度下提取2～3小时，过滤收集提取液，滤渣再加相当于药材重量6～10倍的水，继续提取0.5～1.5小时，过滤收集提取液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加水提取两次为先加入相当于药材重量10倍的水，于90℃提取2～3小时，过滤收集提取液，滤渣再加相当于药材重量7～8倍的水，90℃提取1小时，过滤收集提取液。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中蔗糖加入量以保证制成药材一半重量的颗粒，即每1克太子参须颗粒含药材太子参须2克。5.由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的太子参须颗粒。6.权利要求5所述的太子参须颗粒的多糖测定方法，其特征在于，测定步骤如下：(a)先用蔗糖酶水解太子参须颗粒得水解液，用硫酸苯酚法测定水解液中的总糖含量；(b)再用DNS法测定水解液中的还原糖含量，用总糖含量减去...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖建设，杨荣平，张炎达，潘慧清，赵齐，
申请(专利权)人：福建贝迪药业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35