一种矿物样品片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种矿物样品片的制备方法，包括以下步骤：1)根据矿物样品的特性，制备矿物样品的薄片；2)根据原子力显微镜的检测条件和矿物样品薄片的贴合性，制备矿物样品片。本发明专利技术根据矿物样品的特性和原子力显微镜的不同检测条件，采取了不同措施，普遍适用于各种矿物样品，金属样品，材料样品的制备，具有成本低廉、易操作、性能稳定、便于重复观察的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种矿物样品片的制备方法
本专利技术涉及一种矿物样品片的制备方法。
技术介绍
原子力显微镜(AtomicForceMicroscope，AFM)，是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它的主要如下功能：1)表面形貌的表征：通过检测探针-样品作用力获得样品表面的三维形貌，可通过三维图像对样品表面的粗糙度、颗粒度、平均梯度、孔结构等性能进行分析；还可通过小范围表面图像分析还可得到表面物质的晶形结构、聚集状态、分子的结构、面积和表面积及体积等性能。2)表面物化属性的表征：在探针接近甚至压入样品表面又随后离开的过程中，测量并记录探针所受到的力，就得到针尖和样品间的力-距离曲线。通过分析针尖-样品作用力，就能够了解样品表面区域的各种性质如压弹性、粘弹性、硬度等物理属性；若样品表面是有机物或生物分子，还可通过探针与分子的结合拉伸了解物质分子的拉伸弹性、聚集状态或空间构象等物理化学属性；若用蛋白受体或其它生物大分子对探针进行修饰，探针则会具有特定的分子识别功能，从而了解样品表面分子的种类与分布等生物学特性。目前AFM主要应用在生物医学、纳米材料、表面物理、凝聚态物理等领域。人们希望将其用于矿物领域，但AFM对样品片的要求极高。而目前矿物样品虽经人工抛磨，仍不符合AFM观察条件，不能直接进行观察,尤其在液相条件下观察几乎无法进行。因此如何使矿物样品片适用于AFM检测是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术针对目前矿物样品难以符合AFM观察条件的缺陷，提供了一种成本低廉、易操作、性能稳定、便于重复观察的矿物样品片的制备方法。本专利技术一种矿物样品片的制备方法，包括以下步骤：1)矿物薄片的制备：a.对于样品为不完全解理矿物：将矿物样品进行敲碎，暴露其不规则解理面；对矿物样品进行磨片抛光后，用切割机切成薄片，清洗风干后，得矿物薄片；b.对于样品为极完全解理、完全解理或中等解理矿物：将矿物样品进行敲碎后，直接剥出矿物带有光滑平整且不发生弯曲的完全解理面的薄片，清洗风干后，得矿物薄片；2)原子力显微镜矿物样品片的制备：a.对于气相或不与冷嵌胶反应的液相检测条件的矿物样品制备：将矿物样品薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，让待测平面与硅胶垫充分贴合，再放上硅胶垫圈，使硅胶垫圈与硅胶垫充分贴合并使矿物薄片位于硅胶垫圈中央区，接着向垫圈内注入金相冷嵌胶，用另一片硅胶垫盖在垫圈上，压紧压平，将多余胶挤出来；静置一段时间后，将硅胶垫打开，并去除周围多余残留胶质，得到矿物样品片，密封保存；b.对于液相检测条件的矿物样品制备：将硅胶垫圈放置于硅胶垫上并充分贴合好，接着向垫圈内注入金相冷嵌胶，立刻将PE薄膜覆盖于硅胶垫圈上，将矿物薄片待测面朝上放置于PE薄膜上，然后用另一片硅胶垫片压住，并施压使矿物样品镶嵌于冷嵌胶和PE膜组成的凹槽中，得到矿物样品片，密封保存；c.对于矿物薄片与硅胶垫不易贴合的矿物样品的制备：在用作压盖的硅胶垫上打个小孔，插入压签备用，将矿物薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，再放上硅胶垫圈并与硅胶底片充分贴合好，使矿物薄片位于硅胶垫圈中央区，用压签压住矿物薄片，使其紧贴硅胶垫，然后向硅胶垫圈内注入配置好的金相冷嵌胶，将压签上的硅胶垫推下来盖住该样品，并压紧压平，将多余胶挤出来，静置，拿开用作压盖的硅胶垫，得到矿物样品片，密封保存。对于步骤2)中c所得到的矿物样品片需要用砂纸进行精细打磨后再密封保存。步骤1)中不完全解理矿物薄片的边长或直径为0.5-5mm，厚度为1-2mm。步骤1)中极完全解理、完全解理或中等解理矿物薄片的边长或直径为0.5-5mm。步骤2)中所述气相或不与冷嵌胶反应的液相检测条件-矿物样品的制备所使用的金相冷嵌胶为GORAL系列，其树脂粉与树脂水的比例为1:0.8。步骤2)中所述液相检测条件-矿物样品的制备所使用的金相冷嵌胶为GORAL系列，其树脂粉与树脂水的比例为1:0.9。步骤2)中所述静置时间和压合时间为10-20min。步骤2)中所述矿物样品片为直径16mm、厚度1-2mm的圆片。相对于现有技术，本法明具有以下有益效果：1)本专利技术将任意矿物抛光磨片后使用简单的金相胶将任意形状已经抛光磨薄的矿物薄片进行塑形，制成满足AFM气相和液相下使用的标准薄片，可直接进行观察；而且该方法简单、操作简便，无需对样品进行二次切割，不会导致样品的表面出现粉碎变形现象。2)本专利技术制备的标准薄片具有软硬适中，不易变形，可以轻易通过双面胶带稳固粘附在标准样品铁片上，而且样品在液下测量时对O型圈有极好的粘附力，使池中液体不易渗出，可以使AFM观察时更简单方便。3)本专利技术根据矿物样品的特性和原子力显微镜的不同检测条件，采取了不同措施，普遍适用于各种矿物样品，金属样品，材料样品的制备，具有性能稳定、便于重复观察的优点。附图说明图1制样所用的硅胶垫和硅胶垫圈；图2注入金相冷嵌胶后图片；图3矿物薄片与硅胶垫不易贴合的矿物样品制备时的简图；图4适用于气相或不与冷嵌胶反应的液相检测条件下矿物样品图；图5适用于液相检测条件下矿物样品图；图6实施例2所制得极完全解理矿物：辉钼矿(0001)面在乙醇溶液中AFM图像3D形貌图；图7实施例2所制得极完全解理矿物：雌黄(010)面在水溶液中AFM图像3D形貌图。具体实施方式实施例1不完全解理矿物例如石英、黄铁矿、尖晶石等：将样品进行敲碎，暴露其不完全解理面；对矿物样品进行磨片抛光后，用切割机切成边长为5mm、厚度为1mm的薄片，清洗风干后，得矿物薄片。将矿物样品薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，接着用棉签轻轻按压，让待测平面尽量与硅胶面贴合，减少金相冷嵌胶渗入；随后放上硅胶垫圈，垫圈内径为16mm，厚度为1.0mm，并与硅胶底片贴合好，使矿物样品位于垫圈中央(如图1所示)，接着向垫圈内注入配置好的金相冷嵌胶，其树脂粉与树脂水的比例为1:0.8(如图2所示)；随后用另一片硅胶垫盖在垫圈上，压紧压平，将多余胶挤出来；静置10min时间后，将硅胶垫打开，并去除周围多余残留胶质，得到气相检测条件下的矿物样品片(如图4所示)，密封保存。实施例2极完全解理例如滑石、辉钼矿、雌黄等：将矿物样品进行敲碎后，直接剥出矿物带有光滑平整且不发生弯曲的完全解理面的薄片，选取边长在0.5-2mm的样品薄片，清风干后，得矿物薄片。将硅胶垫圈(垫圈内径为16mm，厚度为1.5mm)放置于硅胶垫上并与硅胶底片贴合好，接着向垫圈内注入配置好的金相冷嵌胶，其树脂粉与树脂水的比例为1:0.9，立刻将拉平的PE薄膜覆盖于硅胶垫圈上，将矿物样品待侧面朝上放置于PE薄膜上，然后用另一片硅胶垫片压住，并用平整硬物压合20min，使矿物样品镶嵌于冷嵌胶和PE膜组成的“凹槽”中，得到液相检测条件下矿物样品片(如图5所示)，密封保存。将所制备的辉钼矿样品片在乙醇溶液检测条件下进行AFM检测，其3D形貌图如图6所示，由图可知辉钼矿表面有针状型凸起，扫描区域粗糙度为27.2nm；将所制备的雌黄样品片在水溶液检测条件下进行AFM检测，其3D形貌图如图7所示，由图可知雌黄表面有纵横交错的带状隆起，扫描区域粗糙度可达73nm。实施例3中等解理例如方铅矿、闪锌矿等：将矿物样品进行敲碎后，直接剥出矿物带有光滑平整且不发生弯曲的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种矿物样品片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)矿物薄片的制备：a.对于样品为不完全解理矿物：将矿物样品进行敲碎，暴露其不规则解理面；对矿物样品进行磨片抛光后，用切割机切成薄片，清洗风干后，得矿物薄片；b.对于样品为极完全解理、完全解理或中等解理矿物：将矿物样品进行敲碎后，直接剥出矿物带有光滑平整且不发生弯曲的完全解理面的薄片，清洗风干后，得矿物薄片；2)原子力显微镜矿物样品片的制备：a.对于气相或不与冷嵌胶反应的液相检测条件的矿物样品制备：将矿物样品薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，让待测平面与硅胶垫充分贴合，再放上硅胶垫圈，使硅胶垫圈与硅胶垫充分贴合并使矿物薄片位于硅胶垫圈中央区，接着向垫圈内注入金相冷嵌胶，用另一片硅胶垫盖在垫圈上，压紧压平，将多余胶挤出来；静置一段时间后，将硅胶垫打开，并去除周围多余残留胶质，得到矿物样品片，密封保存；b.对于液相检测条件的矿物样品制备：将硅胶垫圈放置于硅胶垫上并充分贴合好，接着向垫圈内注入金相冷嵌胶，立刻将PE薄膜覆盖于硅胶垫圈上，将矿物薄片待测面朝上放置于PE薄膜上，然后用另一片硅胶垫片压住，并施压使矿物样品镶嵌于冷嵌胶和PE膜组成的凹槽中，得到矿物样品片，密封保存；c.对于矿物薄片与硅胶垫不易贴合的矿物样品的制备：在用作压盖的硅胶垫上打个小孔，插入压签备用，将矿物薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，再放上硅胶垫圈并与硅胶底片充分贴合好，使矿物薄片位于硅胶垫圈中央区，用压签压住矿物薄片，使其紧贴硅胶垫，然后向硅胶垫圈内注入配置好的金相冷嵌胶，将压签上的硅胶垫推下来盖住该样品，并压紧压平，将多余胶挤出来，静置，拿开用作压盖的硅胶垫，得到矿物样品片，密封保存。...

【技术特征摘要】
1.一种矿物样品片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)矿物薄片的制备：a.对于样品为不完全解理矿物：将矿物样品进行敲碎，暴露其不规则解理面；对矿物样品进行磨片抛光后，用切割机切成薄片，清洗风干后，得矿物薄片；b.对于样品为极完全解理、完全解理或中等解理矿物：将矿物样品进行敲碎后，直接剥出矿物带有光滑平整且不发生弯曲的完全解理面的薄片，清洗风干后，得矿物薄片；2)原子力显微镜矿物样品片的制备：a.对于气相或不与冷嵌胶反应的液相检测条件的矿物样品制备：将矿物样品薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，让待测平面与硅胶垫充分贴合，再放上硅胶垫圈，使硅胶垫圈与硅胶垫充分贴合并使矿物薄片位于硅胶垫圈中央区，接着向垫圈内注入金相冷嵌胶，用另一片硅胶垫盖在垫圈上，压紧压平，将多余胶挤出来；静置一段时间后，将硅胶垫打开，并去除周围多余残留胶质，得到矿物样品片，密封保存；b.对于液相检测条件的矿物样品制备：将硅胶垫圈放置于硅胶垫上并充分贴合好，接着向垫圈内注入金相冷嵌胶，立刻将PE薄膜覆盖于硅胶垫圈上，将矿物薄片待测面朝上放置于PE薄膜上，然后用另一片硅胶垫片压住，并施压使矿物样品镶嵌于冷嵌胶和PE膜组成的凹槽中，得到矿物样品片，密封保存；c.对于矿物薄片与硅胶垫不易贴合的矿物样品的制备：在用作压盖的硅胶垫上打个小孔，插入压签备用，将矿物薄片待测面正对硅胶垫，放置在硅胶垫上，再放上硅胶垫圈并与硅胶底片充分贴合好，使矿物薄片位于...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃文庆，王云帆，焦芬，刘维，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43