The invention discloses a preparation method of anatase titania single crystal. This method takes the fluorine ammonium titanate as titanium source, using urea as the precipitator in Triton X 100/ hexanol / cyclohexane / water microemulsion system, by solvothermal synthesis of anatase TiO2 single crystal. By using the micro jet produced by the cavitation effect of the ultrasonic wave, the oil phase and the water phase are mixed evenly, so as to control the particle size and distribution of the water phase in the oil phase, and avoid the agglomeration of the single crystal titania particles. The anatase titanium dioxide crystal prepared by the invention has uniform particle size distribution, good dispersibility, light aggregation degree, high purity, no impurity, and good photocatalytic activity.
【技术实现步骤摘要】
一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法
本专利技术涉及光催化剂领域,尤其涉及一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法。
技术介绍
TiO2由于具有高的光催化活性、耐光腐蚀能力强、环境友好、价格相对低廉及对人体无毒性等优点,已成为光催化降解污染物领域中人们最感兴趣的一种半导体材料。TiO2有三种晶型结构:锐钛矿型、金红石型和板钛矿型。板钛矿型属正交晶系,光催化活性低,是一种亚稳态,目前研究很少。围绕锐钛矿型和金红石型TiO2做了大量的研究。金红石型TiO2耐热性、热稳定性、化学稳定性均优于锐钛矿型TiO2,可广泛应用于涂料、油漆、化妆品、塑料等领域;而用作催化材料时,锐钛矿型TiO2光催化活性则明显高于金红石型TiO2,在环境治理、有机合成、光解水等领域显示出广阔的应用前景。2008年,Yang等在nature,2008,453(29):638中报道了以水解速率较低的TiF4为钛源,以HF为形貌控制剂,采用水热法,合成了微米级锐钛矿型TiO2单晶。2009年,Han在J.AM.CHEM.SOC.2009,131,3152–3153等报道了的锐钛矿相TiO2纳米单晶。但在上述研究中,研究者都使用了HF(氢氟酸)以得到TiO2单晶。而HF是一种具有强烈腐蚀性的液体,直接使用HF较危险,有腐蚀设备以及污染环境等问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足,本专利技术的目的在于提供一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法,避免使用强烈腐蚀性的液体HF,解决了设备腐蚀以及环境污染等问题。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法,其特征在于,包括如 ...
【技术保护点】
一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)配制水相配制浓度为300 g/L的钛源的水溶液,然后按比例称取沉淀剂加入到钛源水溶液中,磁力搅拌器搅拌搅拌1~3 h,得水相,所述钛源与沉淀剂的摩尔比为1:3~10;2)制备油相分别量取曲拉通X‑100、正己醇和环己烷,并依次加入到烧杯中,磁力搅拌器搅拌1~3 h,得油相,所述曲拉通X‑100、正己醇和环己烷体积比为1.2~2:0.7~1.2:2.1~2.8;3)制备微乳液量取步骤2)得到的油相,加入到烧杯中,并将烧杯置于超声场中,超声功率为100~300 W,超声时间为0.5~3h,然后量取步骤1)得到的水相,将水相以1~3 mL/min的速度滴加到油相中,滴加完毕后,继续超声分散0.5~1h后停止,得到微乳液,所述油相与水相体积比为15~2:1;4)溶剂热合成法制备锐钛矿型二氧化钛单晶将步骤3)得到的微乳液转移至水热反应釜中,并将反应釜置于120~200℃的干燥箱中,反应8~16 h后,冷却至室温,然后抽滤,收集沉淀物;将沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤至中性,在60 ℃干燥12 h,研磨,最后置于450~550 ...
【技术特征摘要】
1.一种锐钛矿型二氧化钛单晶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)配制水相配制浓度为300g/L的钛源的水溶液,然后按比例称取沉淀剂加入到钛源水溶液中,磁力搅拌器搅拌搅拌1~3h,得水相,所述钛源与沉淀剂的摩尔比为1:3~10;2)制备油相分别量取曲拉通X-100、正己醇和环己烷,并依次加入到烧杯中,磁力搅拌器搅拌1~3h,得油相,所述曲拉通X-100、正己醇和环己烷体积比为1.2~2:0.7~1.2:2.1~2.8;3)制备微乳液量取步骤2)得到的油相,加入到烧杯中,并将烧杯置于超声场中,超声功率为100~300W,超声时间为0.5~3h,然后量取步骤1)得到的水相,将水相以1~3mL/min的速度滴加到油相中,滴加完毕后,继续超声分散0.5~1h后停止,得到微乳液,所述油相与水相体积比为15~2:1;4)溶剂热合成法制备锐钛矿型二氧化钛单晶将步骤3)得到的微乳液转移至水热反应釜中,并将反应釜置于120~200℃的干燥箱中,反应8~16h后,...
【专利技术属性】
技术研发人员:郝世雄,申婷,杨虎,张海燕,邓超仪,郑诗玥,杨灿灿,杨冉,
申请(专利权)人:四川理工学院,
类型:发明
国别省市:四川,51
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