一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其步骤为：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀；步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。本发明专利技术的制备方法，能制备出具有较低密度、良好稳定性以及高导电性的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。

Preparation method of Ti3SiC2/Ag composite conductive powder

Ti3SiC2/Ag composite conductive powder of the invention discloses a method for preparing, comprising the following steps: Step 1, the Ti3SiC2 powder by alcohol washing, roughening, sensitization, activation, washing and drying, Ti3SiC2 powder pretreatment; step 2, were prepared with silver ammonia solution and reduction solution; step 3 the use of the 2 steps of silver ammonia solution and reduction solution of step 1 by pretreatment of Ti3SiC2 powder ammonia silver plating; filter material 4, on the 3 steps after plating the remaining steps, the remaining part of the filtered liquid after drying, Ti3SiC2/ Ag composite conductive powder. The Ti3SiC2/Ag composite conductive powder with low density, good stability and high conductivity can be prepared by the preparation method of the invention.

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法
本专利技术属于导电材料或电子浆料制备方法
，具体涉及一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法。
技术介绍
随着电子技术的发展，越来越多的电子器件朝着柔性化的方向发展，如：智能服装、机器人皮肤、可卷曲的电子书、应变传感器、可拉伸的太阳能电池等。目前，已经广泛应用的导电膜多是在玻璃陶瓷等硬质衬底材料上制备的，而硬质衬底材料存在质脆、易碎及不易变形等众多缺点，在很大程度上限制了其应用，已无法满足新一代电子设备的需求，因此新型的柔性导电材料亟需开发。导电填料对材料的导电性能起到决定性的作用。从现有文献的报道来看，柔性导电材料主要以金属纳米线、石墨烯、CNTs等为导电填料，但是由于高昂的成本，复杂的工艺，或不能进行批量生产等因素的限制，离实际应用仍有一定的差距。因此，开发性能良好、低成本、能量产的导电填料变得十分重要。Ti3SiC2新型三元层状化合物是目前研究最广泛的，最具代表性的Mn+1AXn相物质(其中M为过渡金属，A为Ⅲ或Ⅳ主族元素，X为C或N)。Ti3SiC2材料是典型的导电陶瓷，不仅具有高强度、高硬度、良好的热稳定性、抗氧化、耐腐蚀等陶瓷特性，同时也具有金属良好的导热、导电和易加工特性，其电阻率低至2.2×10-7Ω·m，与很多导电性良好的金属电阻率相当。将Ti3SiC2与传统的导电材料复合后制成导电填料，一方面能降低材料的密度，同时也能仍然保持优良的导电性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，制备出的复合导电粉体具有较低的密度、良好的稳定性以及高导电性。本专利技术所采用的技术方案是，一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀；步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。本专利技术的特点还在于：步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗，再依次经离心、过滤处理，之后进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。在步骤1.2中：乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；在步骤1.3中：氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；在步骤1.4中：PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；在步骤1.5中：PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。在步骤1.6中：清洗次数为2次～4次，烘干处理的温度控制为80℃～100℃。步骤2具体按照以下方法实施：先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L～20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％～20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：1～4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液。甲醛溶液的浓度为10vol.％～30vol.％，乙醇溶液的浓度为40vol.％～60vol.％。步骤3具体按照以下步骤实施：步骤3.1、将步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的银氨溶液中，形成混合物料；其中，预处理Ti3SiC2粉体与Ag的质量比控制为1～4：1；步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加步骤2中制备出的还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h～3h，镀覆结束。步骤4中：烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，通过化学镀法制备出Ti3SiC2/Ag复合导电粉体，不需要对Ti3SiC2粉体进行完整包覆，可通过渝渗效应形成导电网络，提高材料的导电性能；(2)本专利技术的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，在不降低材料导电性的同时能减少Ag的含量，一方面能降低材料的密度，另一方面可降低材料的成本；(3)本专利技术的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，工艺流程简单、成本低且能量产；(4)利用本专利技术的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法得到的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体具有良好的化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用。附图说明图1是利用本专利技术的制备方法制备出的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的XRD图，图2是利用本专利技术的制备方法制备出的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；其中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；其中，氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；步骤1.4、按体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀；步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。

【技术特征摘要】
1.一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀；步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。2.根据权利要求1所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗，再依次经离心、过滤处理，之后进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。3.根据权利要求2所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，在所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘毅，苏晓磊，徐洁，王俊勃，贺辛亥，屈银虎，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61